湯明河
(蒼南縣質量技術監督檢測院,浙江 蒼南 325800)
鹵肉制品中食品添加劑及非食品原料添加物快速檢測體系的研究
湯明河
(蒼南縣質量技術監督檢測院,浙江 蒼南 325800)
本文通過建立鹵肉制品9種物質的快速檢測,確立了方法的最低檢測限,比較了國標法、儀器快速檢測、定性快速法的優劣,證明了快速檢測儀器法檢測時間短,僅為國標法的十分之一左右,在一定范圍內檢測數據優;建立的快速檢測儀確定的9種物質最低檢測限能達到相應國家標準的3至100倍;同時克服了定性試劑盒“假陽性”或“假陰性”,可廣泛運用于監管部門的技術執法.文中最后給出了建立打擊肉制品“非食品原料添加物”的建議和對策.
快速檢測;技術執法;鹵肉制品;食品添加劑;非食品原料添加物
近年來食品安全事件頻發,如最近的玉米染色事件、蘇丹紅事件、大頭娃娃、多寶魚事件、毒火腿、染色黃魚、石蠟大米、三聚氰胺事件等.暴露出與食品安全直接有關的原料(如奶源)提供、添加劑管理和控制、生產加工環節控制等多個環節存在的問題.主要是食品添加劑過量過爛及非食品原料的非法添加.同樣食品生產加工環節也存在不少食品安全問題.根據這幾年來我院應對食品安全突發事件的經歷,我們分析總結生產加工環節產生大的食品安全隱患的因素主要有以下幾方面:(1)違規使用各類添加劑(包括國家批準和未批準使用的食品添加劑);(2)違法使用非食品用的化工原料;(3)原料受有毒有害物質污染(如鮮奶受三聚氰胺污染、農產品中重金屬、食源性致病菌污染、農藥獸藥殘留超標等).
如何對食品特別是食品添加劑及非食品原料的非法添加進行更有效、更快速的監管是擺在我們廣大質檢人面前的一個嚴峻的課題;對于一些嚴重影響人民身體健康的食品添加劑及非食品原料項目還有行業內一些潛規則(行業內秘密進行,而監管部門難以發現的)急需建立一套較為完整的快速檢測體系,運行快速檢測方法進行現場檢測、現場技術執法;鹵肉制品是我縣重點、品牌傳統食品;全縣共有40多家,參假、超范圍、超量添加食品添加劑行為時有發生.
據查,國內外尚無對這一方法的系統研究,僅對某一方面的快速檢測研究,并不完善,本法研究后將給出定性與定量之間的一個關系;具有科學性、實踐性.
課題組查閱了國內外相關的文獻;目前尚無對鹵肉制品食品添加劑及非食品添加物的系統、有效的研究,特別是這些添加物的快速檢測的系統研究還是較為缺乏.僅有一些零星的單一的快速檢測方法的報道,沒有歸納鹵肉制品中可能存在有毒有害物質的快速檢測研究,國內尚無快速檢測方法的國家標準或行業標準出臺.
現階段國內外對食品安全十分關注,各種安全事件的出現解決均離不開相應食品檢測方法的研究與成果快速的投入應用.“速度就是生命”,快速檢測方法的研究,成為可以脫離固定實驗室,走進市場現場、田間地里、百姓身邊的移動實驗室,快速、簡便、低成本檢驗是他的特點與優點.快速檢測方法的研究,特別是對食品中有毒有害物質的研究是食品工作者的一個不可推卸的責任.也是以后對食品檢測方法研究的一個關鍵點.快速檢測市場良好,可以產生佷好的社會效益與經濟效益.
依據2008年以來衛生部陸續公布的《食品中可能違反添加的非食用物質和易濫用食品添加劑名單》(截止2011年4月25日共5批)確定的肉制品非食品原料物質【工業染料(酸性橙Ⅱ)、工業用火堿、敵敵畏、氯霉素】;依據GB2760-2011規定,鹵肉制品及其原料中在可能超量使用的食品添加劑:亞硝酸鹽、山梨酸、雙乙酸鈉,可能超范圍使用的食品添加劑:苯甲酸;非法使用的加工助劑:雙氧水.課題組選定了以上的九種物質作為課題研究的對象,進行體系的研究.
通過前期的調研,在全國范圍內選取了廈門斯坦道科學儀器股份有限公司、北京綠野創能機電設備有限公司、北京中偌泰安科技有限公司等6家企業作為儀器研發供應商參選單位,通過課題組對供應商的一系列評價,最后確定了廈門斯坦道科學儀器股份有限公司作為合作單位.
技術路線:按相應國標對樣品進行采集→新方法的研制確定→按資料的快速檢測方法檢測檢測、比對→對比較確定各種快速檢測方法的最低檢測線→總結,擬定最佳檢測體系→成果應用、推廣.
初步設想擬用化學比色,快速試紙、液體速測盒,快速檢測儀器三種方法進行定性、定量比較測定,比較檢測結果的可靠性、準確度、精密度.最后相應的國家標準(若有的話)進行比較測定,以確定方法的可行性.
見表1.

表1
雙氧水快速檢測儀(STD-XG多功能精密分析儀):對食品中雙氧水(檢測限25mg/kg)、亞硝酸鈉(檢測限:0.2mg/kg)、山梨酸 (0.1g/kg)、雙乙酸鈉(1g/kg)、苯甲酸(60mg/kg)、酸性橙Ⅱ(0.1mg/kg)、工業用火堿、敵敵畏(0.1%)、氯霉素(0.3ug/kg)等多種指標進行快速定量檢測.
儀器由超高亮度發光二極管光源、比色池、高靈敏度集成光電池、微處理器、全漢字大屏幕液晶屏、嵌入式微型熱敏打印機、無線傳輸模塊和集成芯片構成,可直接在大屏幕液晶屏上顯示出被測樣品中相關指標的含量,并打印出分析結果,還可以通過短訊形式或計算機接口將數據傳輸到“食品安全信息系統”終端數據庫進行分析.
儀器原理:被檢食品樣品中的相關指標成分與顯色劑在一定的條件下發生特異性反應,可生成不同顏色深度的產物,這些產物對不同波長可見光會產生有選擇性吸收,顏色的深淺即吸光度的高低與樣品中該指標成分的濃度成相關性,并在適當的濃度范圍內服從朗伯—比爾定律.因此檢測的吸光度值經儀器內置的標準曲線軟件自動計算可得出樣品中該指標成分的準確濃度及是否超標的結果.
快速檢測儀系由廈門斯坦道生物科技有限公司、福州大學、福建省出入境檢驗檢疫局技術中心和廈門大學、蒼南質檢院等單位參與開發的新型檢測設備,該方法單次檢測成本較低、操作簡便快速,方便執法人員或生產質控人員現場使用和車載使用.
技術指標:檢測方法:國標或國標改進方法;檢出限:0.1-1000mg/kg
準確度:±510%;重復性:RSD≤2.5%;樣品處理時間:1-10min,檢測時間:1-6min
最低檢測限的確立:眾所周知,最低檢測限是衡量一種檢測方法的精密程度的重要參數;本法對九種快速檢測方法進行了確認實驗,以下是實驗結果見表2:

表2
以上每個實測數據來自3個平行樣的平均值;可以確認各項目的最低檢測限:雙氧水:25mg/kg;亞硝酸鈉:5.0mg/kg;山梨酸:0.1g/kg;雙乙酸鈉:1g/kg;苯甲酸:60mg/kg;酸性橙Ⅱ:0.1mg/kg;敵敵畏:0.1﹪;氯霉素:0.3ug/kg;工業用火堿(定性).
由表3可見,建立的快速檢測儀9種物質最低檢測限能達到相應國家標準的3至100倍.
本課題組選取了醬鹵肉制品代表性樣品鹵雞翅、鹵雞腿、鹵雞爪、鹵豬蹄、鹵雞肝、鹵牛肉進行了比對試驗;結果如下見表4:

表3 快速儀器檢測法與國標的檢測限比較
快速檢測的數據與國標法比較,說明是可行的;但快速定性試劑盒存在著檢測不確定性,會有“假陽性”或”假陰性”的情況,不值得信賴.
含樣品前處理(見表5).

表4 檢測方法的一致性

表5 方法檢測時間比較
由此可見,儀器法所用時間是國標法的十分之一左右,與試劑盒定性法相差無幾.
總之,快速檢測儀器法檢測時間短,僅為國標法的十分之一左右,在一定范圍內檢測數據優;建立的快速檢測儀9種物質最低檢測限能達到相應國家標準的3至100倍;同時克服了定性試劑盒“假陽性”或“假陰性”.
我縣各個食品安全職能部門包括藥監、質監、工商、衛生、農業部門均應建立一套快速檢測體系;如在各屠宰場建立肉制品“瘦肉精”的快速檢測;在生產加工環節建立本科研所設的9種參數的檢測;工商、衛生,農業部門依據相關法律設置相關快速檢測項目;并進行定時數據共享建立一個立體的、快速檢測體系;使得老百姓吃上放心肉.
7.1 加強組織協調,強化考核體系.目前我縣已經成立了食品安全委員會,統一領導,必須將該項工作列人政府和各有關部門的重要議事日程,作為“一把手”工程,進一步建立協調機制,實行分工負責,加強各項執法體系建設,強化監管力度,建立長效管理制度.建議將其列入部門目標考核體系,并占有一定的分值.從當前農村食品安全嚴峻的態勢和長遠發展的角度來看,建議將農村食品安全工作列人社會主義新農村建設考核體系.
7.2 建立信息平臺,定期通報交流.建立統一的食品安全信息網絡和定期通報制度.盡快構建食品安全委員會與各成員部門之間的信息平臺,實現互聯互通和資源共享.各相關部門要定期統一通報食品質量監測信息,特別是食品添加劑及非食品添加原料的快速檢測結果.逐步形成統一、科學的食品安全信息評估和預警指標體系,對食品安全問題做到早發現、早預防、早解決.
7.3 加大經費投入,充實監管力量.加強食品安全管理是政府履行的一項公共職能.目前食品安全綜合監督管理職能列人食品藥品監管局,而食品藥品監管局是垂直管理部門,經費由上級撥款,但食品安全監督管理是地方管理職能,應該由地方撥人相應經費.要把食品安全工作列人市級公共財政預算,其標準應與我縣經濟社會發展程度相適應.同時,應盡快按照國家要求增加有關食品安全監管部門人員編制,充實監管隊伍,不斷強化監管力度.
7.4 強化質量監測,完善信息系統.建立食品質量檢驗檢測系統是有效預防和控制食源性疾病的重要前提,要設立監測點對此長期進行監測.同時要強化實驗室的效能,完善食品檢驗檢測體系的建設,目前我市開展食品檢驗檢測的機構有衛生、質檢、出入境檢驗檢疫、工商等部門,他們在各自的食品監管環節開展食品監測工作.而要開展食品監測的環節還有很多,要在各監管環節都建設實驗室顯然是一種資源的浪費,為此我們建議一方面要加強對現有檢測實驗室進行資源整合并加大投入提高實驗室檢測能力另一方面應由食品安全委員會統一指揮協調現有實驗室的工作,從而既達到對所有食品安全控制環節的監測又避免不必要的重復監測.
7.5 加強企業管理,完善自我監管.為提高食品生產經營企業食品安全責任意識,從源頭上保證食品安全,必須加強誠信管理,完善食品生產經營企業的自我監管,切實保證食品安全.要明確相關企業法人是食品質量與安全的第一責任人規定食品市場準人的索票索證制為企業必須遵守的義務,使各環節形成緊密的鏈條.
7.6 發揮媒體作用,實行行業自律.一是充分發揮社會監督、群眾監督和輿論監督的作用,暢通消費者投訴維權渠道,建立舉報獎勵制度,激勵社會監督.二是普及食品安全知識,定期在媒體和網絡上公布誠信企業和合格產品及失信企業和不合格產品,使生產優質安全食品的企業贏得市場,健康發展,同時讓失信企業在社會上難以立足.三是成立各類食品行業協會,形成行業自律,褒優抑劣,促進食品行業健康、協調和可持續發展.
食品添加劑風險分析是一項系統工程,為使此項工作更深入、更科學、更嚴謹、更準確,風險分析報告還向縣政府建議,請求提供設備、藥品和資金等多方位支持,并集中質監、衛生、畜場、農業等部門力量進一步深入分析,形成食品添加劑風險定期分析評估長期機制,做好食品安全預防工作.
TS251.5
A
1673-260X(2012)08-0068-05
蒼南縣科技局工業計劃項目資助(2011G27Y16)