對分析化學中設計性實驗的分析與研究

鄒繼紅

（赤峰學院 醫學院，內蒙古 赤峰 024000）

對分析化學中設計性實驗的分析與研究

鄒繼紅

（赤峰學院 醫學院，內蒙古 赤峰 024000）

作者在對學生的設計性實驗進行指導的過程中發現，實驗的測定結果與實際情況有較大出入.通過對學生設計的不同方案進行分析，同時進行多次實驗和摸索，尋找誤差來源，以便為今后的實驗教學積累更多的經驗，提高設計性實驗的質量和效果.

分析化學；設計性實驗；實驗教學

為了培養學生的科研與創新能力，提高他們分析問題和解決問題的綜合能力，作者在講授分析化學的過程中有意識地開展設計性實驗，讓學生通過實驗學會查閱文獻、獲取信息，能進行獨立思索，提出合理的設計方案，并根據預實驗的結果調整方案，達到預期的結果.經過2008級和2010級醫學檢驗本科班兩屆學生的實踐，發現他們雖然能夠提出自己的設計方案，但是測定結果與實際情況不符，誤差較大.究其原因，既有主觀因素，也有客觀因素，下面分別從這兩個方面進行詳細闡述.

分析化學中開設的設計性實驗題目為“HCl和H3BO3混合酸中各組分的測定”，目的是讓學生使用NaOH滴定液分別測定HCl和H3BO3混合酸中各組分的濃度.因為HCl為強酸，而H3BO3為弱酸，其解離常數為5.4×10-10，根據弱酸能否被準確滴定的條件（C·Ka≥10-8）可知：不能用 NaOH 滴定液直接滴定H3BO3，但是它能與甘油或甘露醇形成配位酸，解離常數增大，約為1.1×10-5～5.5×10-5，此時C·Ka＞10-8，因此可用NaOH滴定液直接進行滴定.根據這一思路，學生提出了如下幾種設計方案：

（1）首先以酚酞為指示劑，用NaOH滴定液滴定至溶液為微粉色，并持續30s不褪即為終點，記錄消耗NaOH滴定液的體積為V1ml，然后加入甘油，使其與硼酸形成配位酸，再用NaOH滴定液滴定至淺粉色，并持續30s不褪色，即為終點，記錄消耗NaOH滴定液的體積為V2ml.

（2）首先以甲基橙為指示劑，用NaOH滴定液滴定至溶液顯黃色，記錄消耗NaOH滴定液的體積為V1ml，然后加入甘油，使其與硼酸形成配位酸，再加入酚酞指示劑，用NaOH滴定液滴定至橙紅色，即為終點，記錄消耗NaOH滴定液的體積為V2ml.

（3）首先以酚酞為指示劑，用NaOH滴定液滴定至溶液為微粉色，并持續30s不褪即為終點，記錄消耗NaOH滴定液的體積為V1ml，然后加入甘露醇，使其與硼酸形成配位酸，再用NaOH滴定液滴定至淺粉色，并持續30s不褪，即為終點，記錄消耗NaOH滴定液的體積為V2ml.

（4）首先以甲基橙為指示劑，用NaOH滴定液滴定至溶液顯黃色，記錄消耗NaOH滴定液的體積為V1ml，然后加入甘露醇，使其與硼酸形成配位酸，再加入酚酞指示劑，用NaOH滴定液滴定至橙紅色，即為終點，記錄消耗NaOH滴定液的體積為V2ml.

根據前面的分析可知，消耗NaOH滴定液V1ml主要是滴定HCl，消耗NaOH滴定液V2ml主要是滴定H3BO3，因此HCl和H3BO3的計算公式分別為式中Vs為混合酸試樣的體積，cNaOH為NaOH滴定液的濃度.

作者在批閱實驗報告中發現，學生的實驗結果與實際情況不符，因此依據四種設計方案分別進行了實驗研究，發現了學生實驗中存在的許多問題，現闡述如下：

1 NaOH（0.1 mol/L）滴定液的配制方法不正確

實驗中很多學生采用間接配制法配制NaOH（0.1 mol/L）滴定液，即稱取2.0g NaOH固體，用不含CO2的蒸餾水溶解，并稀釋至500ml.

由于NaOH固體容易吸收空氣中的CO2，使得NaOH中或多或少地含有部分Na2CO3，因此導致NaOH的組成不單一，滴定混合酸時Na2CO3也會與待測物反應，從而引入試劑誤差.

為了準確配制不含 Na2CO3的 NaOH（0.1 mol/L）滴定液，應該采用濃配法，即先配制NaOH的飽和溶液，靜置使Na2CO3沉淀后，取上清液稀釋得到NaOH（0.1 mol/L）滴定液.

2 NaOH（0.1 mol/L）滴定液的標定不準確

標定NaOH滴定液時，需要采用鄰苯二甲酸氫鉀作為基準物，稱量前應將基準物在105～110℃干燥2h，但學生未進行干燥，而且在記錄基準物的質量時，有的同學雖然使用萬分之一天平進行稱量，記錄數據時卻只記錄到小數點后第三位，因此又引入了稱量誤差.另外按照規定應該稱取5份基準物，但是大部分學生只稱取3份，這無疑又增大了偶然誤差.

3 使用的指示劑不合適

在第一種和第三種設計方案中，滴定HCl時使用的是酚酞指示劑，其變色范圍為pH8～10，滴定到第一計量點時，溶液呈弱堿性.根據理論計算可知，以酚酞為指示劑時，有一部分H3BO3也被NaOH滴定液同時滴定，計算HCl溶液的濃度時未將H3BO3所消耗的NaOH滴定液的體積減掉，依然用體積V1進行計算，導致HCl的測定濃度比實際濃度偏高，從而引入方法誤差.

由于以上幾種原因，使得第一種和第三種方案測得的HCl濃度偏高，H3BO3濃度偏低.

在第二種和第四種設計方案中，滴定HCl時使用的是甲基橙指示劑，其變色范圍為pH3.1～4.4，在酸性區域變色，所以滴定HCl時，H3BO3不會被滴定；然后以酚酞為指示劑時，由于H3BO3與甘油或甘露醇形成了酸性較強的配位酸，此時H3BO3可被NaOH準確滴定，利用消耗的NaOH體積V2計算硼酸的濃度.

通過實驗發現，四種方案中第四種是最理想的設計方案，因為與前三種方案相比，滴定終點特別容易判斷，而且其測定結果與實際情況基本吻合.

作者根據學生的設計方案，分別比較了四種方法的測定結果，同時也考察了放置時間對HCl和H3BO3測定結果的影響，混合酸中二者的濃度變化情況見圖1～8.

從圖中可以看出：在方案1和方案3中，HCl的測定濃度比實際濃度高很多，H3BO3的測定濃度比實際濃度低很多，隨著放置時間的延長，HCl的濃度逐漸下降，H3BO3的濃度逐漸升高，放置14天時，HCl和H3BO3的濃度基本保持不變，但是其濃度與實際情況依然有一定的差別.每種方案測得的HCl和H3BO3的平均濃度、真實值及相對誤差見下表1：

表1

從表中可以看出：方案2和方案4所得HCl與H3BO3的平均濃度與真實值較接近，相對誤差較小，比較可行.而方案4在滴定過程中終點顏色變化明顯，是最理想的設計方案.

通過本次設計方案的研究，作者找到了測定結果與實際情況不符的原因，同時也找到了最佳設計方案.今后再開展類似的設計性實驗時，應該給學生充分的時間讓他們在課前進行討論，比較設計方案的優劣，再通過實驗室開放讓學生進行預實驗，然后根據實驗結果調整設計方案，以便找到最佳方案，課后總結經驗和教訓，從而提高他們分析問題和解決問題的綜合能力，發掘他們的創新意識和科研能力，達到培養創新性人才的目的.如果有條件的話，可以讓學生制作電子課件，通過多媒體資源進行討論、講解和分析，效果可能會更好，但是目前因為分析化學課程的學時較少，無法深入開展，以后隨著培養方案的調整，可以適當增加實驗學時，為順利實施設計性實驗夯實基礎.

〔1〕孫蘭鳳，潘琦，穆春旭，等.醫藥高職分析化學實驗教學改革與研究 [J].遼寧中醫藥大學學報，2010，12（6）：286-287.

〔2〕廖曉寧，王巧玲，黃忠，等.分析化學設計性實驗教學模式的探索與實踐 [J].廣州化工，2009，37（5）：224-225.

〔3〕王玲，吳衛平.分析化學設計性實驗教學模式初探[J].實驗室科學，2011，14（1）：23-25.

〔4〕杜娜娜.分析化學設計性實驗的探索與實踐[J].科技信息，2011，（9）：510，538.

〔5〕高磊紅.將設計性實驗應用于分析化學實驗課[J].化工高等教育，2005（1）：67-69.

O652.1

A

1673-260X（2012）02-0028-03