離子選擇電極法測(cè)定土壤中氟前處理的改進(jìn)初探

李婭萍，楊小珊

(昆明市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心，云南昆明650228)

離子選擇電極法測(cè)定土壤中氟前處理的改進(jìn)初探

李婭萍，楊小珊

(昆明市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心，云南昆明650228)

用離子選擇電極法測(cè)定土壤中的氟的前處理過(guò)程中，將使用標(biāo)準(zhǔn)步驟與省略在電爐上加熱至近沸這一步驟進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)并進(jìn)行數(shù)理統(tǒng)計(jì)，結(jié)果表明省略在電爐上加熱至近沸這一步驟更為簡(jiǎn)便和安全。

離子選擇電極法;土壤;氟;前處理;改進(jìn)

用離子選擇電極法測(cè)定土壤中的氟的前處理過(guò)程中，樣品放入馬福爐中加熱經(jīng)沸水溶解，加入鹽酸后，在電爐上加熱至近沸這個(gè)過(guò)程中，在實(shí)際監(jiān)測(cè)中，控制不當(dāng)會(huì)造成樣品噴濺，而且存在安全隱患。為達(dá)到簡(jiǎn)便和安全的消解處理和得到理想的測(cè)定結(jié)果，我們采用使用標(biāo)準(zhǔn)步驟與省略在電爐上加熱至近沸這一步驟進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)，檢驗(yàn)之間是否存在差異。

1方法原理

樣品用氫氧化鈉在高溫熔融后，用熱水浸取，并加入適量鹽酸，使有干擾作用的陽(yáng)離子變?yōu)椴蝗艿臍溲趸铮?jīng)澄清除去。然后調(diào)節(jié)溶液的pH至中性，在總離子強(qiáng)度緩沖液存在的條件下，直接用氟電極法測(cè)定。

2試劑及儀器

2.1試劑

氟標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，濃度100μg/ml;土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品ESS－4，保證值590±42mg/kg;總離子強(qiáng)度緩沖液，1mol/L檸檬酸鈉(TISABⅠ);(1+1)鹽酸溶液;氫氧化鈉;溴甲酚紫指示劑。

2.2儀器

氟離子選擇電極和飽和甘汞電極;磁力攪拌器;聚乙烯杯;鎳坩堝;馬福爐。

3土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定

實(shí)驗(yàn)用的土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品為ESS－4，保證值590±42mg/kg。用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品分別使用標(biāo)準(zhǔn)步驟與省略在電爐上加熱至近沸這一步驟進(jìn)行樣品前處理實(shí)驗(yàn)，各重復(fù)20次測(cè)定。

結(jié)果見(jiàn)表1、表2。

表1使用在電爐上加熱至近沸步驟結(jié)果(mg/kg)

表2省略在電爐上加熱至近沸步驟結(jié)果表(mg/kg)

4實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析與統(tǒng)計(jì)學(xué)檢驗(yàn)

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(590±42)經(jīng)使用標(biāo)準(zhǔn)步驟與省略在電爐上加熱至近沸這一步驟進(jìn)行樣品前處理實(shí)驗(yàn)的結(jié)果用數(shù)理統(tǒng)計(jì)學(xué)t檢驗(yàn)法檢驗(yàn)。

4.1分別檢驗(yàn)使用標(biāo)準(zhǔn)步驟與省略在電爐上加熱至近沸這一步驟進(jìn)行樣品前處理實(shí)驗(yàn)的結(jié)果與保證值有無(wú)顯著差異

使用標(biāo)準(zhǔn)步驟與省略在電爐上加熱至近沸這一步驟進(jìn)行樣品前處理實(shí)驗(yàn)的監(jiān)測(cè)值的總體分別遵從于正態(tài)分布N(μ，σ2)，其中 σ2為已知值。x1，x2，…xn為來(lái)自總體的一組測(cè)量值，其樣本均值為珋x，樣本方差為s2。當(dāng)μ0為一已知常數(shù)時(shí)，總體均值μ與μ0相等的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)進(jìn)行顯著差異t檢驗(yàn)。

(1)檢驗(yàn)使用標(biāo)準(zhǔn)步驟進(jìn)行樣品前處理實(shí)驗(yàn)的結(jié)果與保證值有無(wú)顯著差異

結(jié)果顯示，分別檢驗(yàn)使用標(biāo)準(zhǔn)步驟與省略在電爐上加熱至近沸這一步驟進(jìn)行樣品前處理實(shí)驗(yàn)的結(jié)果與保證值無(wú)顯著差異。

4.2檢驗(yàn)使用標(biāo)準(zhǔn)步驟與省略在電爐上加熱至近沸這一步驟進(jìn)行樣品前處理實(shí)驗(yàn)測(cè)得的結(jié)果有無(wú)顯著差異

使用標(biāo)準(zhǔn)步驟與省略在電爐上加熱至近沸這一步驟進(jìn)行樣品前處理實(shí)驗(yàn)測(cè)得的兩組監(jiān)測(cè)值的總體分別遵從于正態(tài)分布N(μ1，σ21)和N(μ2，σ22)，其中σ21，σ22未知但相等，兩組監(jiān)測(cè)值的樣本容量為n1和n2，樣本均值為珋x1和珋x2。當(dāng)d為一已知常數(shù)時(shí)，μ1－μ2=d的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)進(jìn)行顯著差異t檢驗(yàn)。

5小結(jié)

(1)結(jié)果表明省略在電爐上加熱至近沸這一步驟更為簡(jiǎn)便和安全。

(2)分別檢驗(yàn)使用標(biāo)準(zhǔn)步驟與省略在電爐上加熱至近沸這一步驟進(jìn)行樣品前處理實(shí)驗(yàn)的結(jié)果與保證值無(wú)顯著差異。

(3)使用標(biāo)準(zhǔn)步驟與省略在電爐上加熱至近沸這一步驟進(jìn)行樣品前處理實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果無(wú)顯著差異。

(4)每批進(jìn)入馬福爐消解的樣品都必須帶土壤標(biāo)準(zhǔn)樣同時(shí)消解，以保證監(jiān)測(cè)結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性。

A Research on Improving the Pretreatment for Fluoride Detection in Soil by Ion Selective Electrode

LI Ya－ping，YANG Xiao－shan
(Kunming Municipal Environmental Monitoring Centre，Kunming Yunnan 650228 China)

The experiment is conducted to compare the two steps during the process of the pretreatment for detecting the fluoride in soil by ion selective electrode．One is just the standard step，while there is no heating on an electric stove to boiling in the other step．The mathematical statistics show that the omission of heating makes the pretreatment simple and safe．

ion selective electrode;soil;fluoride;pretreatment;improvement

X83

A

1673－9655(2012)05－0114－02

2012－04－06