離子選擇電極法測定土壤中氟前處理的改進初探

李婭萍，楊小珊

(昆明市環境監測中心，云南昆明650228)

離子選擇電極法測定土壤中氟前處理的改進初探

李婭萍，楊小珊

(昆明市環境監測中心，云南昆明650228)

用離子選擇電極法測定土壤中的氟的前處理過程中，將使用標準步驟與省略在電爐上加熱至近沸這一步驟進行對比實驗并進行數理統計，結果表明省略在電爐上加熱至近沸這一步驟更為簡便和安全。

離子選擇電極法;土壤;氟;前處理;改進

用離子選擇電極法測定土壤中的氟的前處理過程中，樣品放入馬福爐中加熱經沸水溶解，加入鹽酸后，在電爐上加熱至近沸這個過程中，在實際監測中，控制不當會造成樣品噴濺，而且存在安全隱患。為達到簡便和安全的消解處理和得到理想的測定結果，我們采用使用標準步驟與省略在電爐上加熱至近沸這一步驟進行對比實驗，檢驗之間是否存在差異。

1方法原理

樣品用氫氧化鈉在高溫熔融后，用熱水浸取，并加入適量鹽酸，使有干擾作用的陽離子變為不溶的氫氧化物，經澄清除去。然后調節溶液的pH至中性，在總離子強度緩沖液存在的條件下，直接用氟電極法測定。

2試劑及儀器

2.1試劑

氟標準儲備液，濃度100μg/ml;土壤標準樣品ESS－4，保證值590±42mg/kg;總離子強度緩沖液，1mol/L檸檬酸鈉(TISABⅠ);(1+1)鹽酸溶液;氫氧化鈉;溴甲酚紫指示劑。

2.2儀器

氟離子選擇電極和飽和甘汞電極;磁力攪拌器;聚乙烯杯;鎳坩堝;馬福爐。

3土壤標準樣品測定

實驗用的土壤標準樣品為ESS－4，保證值590±42mg/kg。用標準物質樣品分別使用標準步驟與省略在電爐上加熱至近沸這一步驟進行樣品前處理實驗，各重復20次測定。

結果見表1、表2。

表1使用在電爐上加熱至近沸步驟結果(mg/kg)

表2省略在電爐上加熱至近沸步驟結果表(mg/kg)

4實驗結果分析與統計學檢驗

標準物質(590±42)經使用標準步驟與省略在電爐上加熱至近沸這一步驟進行樣品前處理實驗的結果用數理統計學t檢驗法檢驗。

4.1分別檢驗使用標準步驟與省略在電爐上加熱至近沸這一步驟進行樣品前處理實驗的結果與保證值有無顯著差異

使用標準步驟與省略在電爐上加熱至近沸這一步驟進行樣品前處理實驗的監測值的總體分別遵從于正態分布N(μ，σ2)，其中 σ2為已知值。x1，x2，…xn為來自總體的一組測量值，其樣本均值為珋x，樣本方差為s2。當μ0為一已知常數時，總體均值μ與μ0相等的統計檢驗進行顯著差異t檢驗。

(1)檢驗使用標準步驟進行樣品前處理實驗的結果與保證值有無顯著差異

結果顯示，分別檢驗使用標準步驟與省略在電爐上加熱至近沸這一步驟進行樣品前處理實驗的結果與保證值無顯著差異。

4.2檢驗使用標準步驟與省略在電爐上加熱至近沸這一步驟進行樣品前處理實驗測得的結果有無顯著差異

使用標準步驟與省略在電爐上加熱至近沸這一步驟進行樣品前處理實驗測得的兩組監測值的總體分別遵從于正態分布N(μ1，σ21)和N(μ2，σ22)，其中σ21，σ22未知但相等，兩組監測值的樣本容量為n1和n2，樣本均值為珋x1和珋x2。當d為一已知常數時，μ1－μ2=d的統計檢驗進行顯著差異t檢驗。

5小結

(1)結果表明省略在電爐上加熱至近沸這一步驟更為簡便和安全。

(2)分別檢驗使用標準步驟與省略在電爐上加熱至近沸這一步驟進行樣品前處理實驗的結果與保證值無顯著差異。

(3)使用標準步驟與省略在電爐上加熱至近沸這一步驟進行樣品前處理實驗測定結果無顯著差異。

(4)每批進入馬福爐消解的樣品都必須帶土壤標準樣同時消解，以保證監測結果的可靠性和準確性。

A Research on Improving the Pretreatment for Fluoride Detection in Soil by Ion Selective Electrode

LI Ya－ping，YANG Xiao－shan
(Kunming Municipal Environmental Monitoring Centre，Kunming Yunnan 650228 China)

The experiment is conducted to compare the two steps during the process of the pretreatment for detecting the fluoride in soil by ion selective electrode．One is just the standard step，while there is no heating on an electric stove to boiling in the other step．The mathematical statistics show that the omission of heating makes the pretreatment simple and safe．

ion selective electrode;soil;fluoride;pretreatment;improvement

X83

A

1673－9655(2012)05－0114－02

2012－04－06