采用TLC法鑒別參芪苓術合劑中黃芪和黃連

羅 峰

（河南省藥品審評認證中心，河南 鄭州450000）

參芪苓術合劑是汝州市濟仁糖尿病醫院在臨床經驗的基礎上研制的醫院制劑，由黃芪、黃連、茯苓、白術等11味中藥組成.主要功能為益氣生津，潤燥止渴.對糖尿病引起的口渴引飲，小便頻數，神疲氣短等有較好的療效.為了更好地控制其內在質量，經參考有關文獻及反復試驗，建立了黃芪和黃連的TLC定性鑒別方法，該方法可靠、專屬性強，可作為該制劑的質量控制方法.

1 儀器與試藥

1.1 儀器 TCQ－250超聲波清洗器（北京醫用儀器二廠）等.

1.2 對照品與對照藥材 黃芪甲苷對照品、鹽酸小檗堿對照品、黃連對照藥材均購自中國藥品生物制品檢定所.

1.3 試劑 薄層層析用硅膠G（青島海洋化工廠），水為純化水，其余試劑均為分析純.參芪苓術合劑樣品由汝州市濟仁糖尿病醫院提供，批號為：20110603、20110106、20110309.

2 TLC定性鑒別

2.1 黃芪的 TLC定性鑒別［1，2］取本品30mL，用水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次30mL，合并正丁醇提取液，用氨試液洗滌2次，每次20mL，取正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇2mL使溶解，加在中性氧化鋁柱（100～200目，8g，內徑10～15mm）上，用水50mL洗脫，棄去水洗液，再用50%乙醇80mL洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇0.5mL使溶解，制成供試品溶液.去除處方中黃芪，將處方中其他藥材按比例制成合劑，再按照供試品液的制備方法制備成陰性對照溶液.另取黃芪甲苷對照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作為對照品溶液.照薄層色譜法（《中國藥典》2010年版一部附錄VI B）試驗，吸取上述供試品溶液和陰性對照溶液各10μL、對照品溶液2μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷－乙酸乙酯－甲醇－水（10∶20∶11∶5）10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干.噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰.供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；而陰性對照無干擾，見圖1.

圖1 黃芪的薄層色譜圖

2.2 黃連的薄層色譜鑒別［1，2］取本品3mL，蒸干，殘渣加甲醇6mL振搖使溶解，濾過，取濾液作為供試品溶液.將處方中其他所列藥材按比例及工藝制備缺黃連的合劑作為陰性樣品，同供試品制備得陰性對照溶液.另取黃連對照藥材0.25g，加甲醇25mL，超聲處理30min，濾過，取濾液作為對照藥材溶液.再取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作為對照品溶液.照薄層色譜法（《中國藥典》2010年版一部附錄ⅥB）試驗，吸取上述四種溶液各5 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯－乙酸乙酯－異丙醇－甲醇－水（12∶6∶3∶3∶0.6）為展開劑，置用濃氨試液預飽和20min的展開缸內，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365 nm）下檢視.供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點，而陰性對照無干擾，見圖2.

圖2 黃連的薄層色譜圖

3 結果與討論

3.1 參芪苓術合劑處方中，主要成分為黃芪、黃連，為更好地控制該制劑的質量，建立了對黃芪、黃連的TLC定性鑒別方法.

3.2 由圖1、圖2可以看出該制劑中各藥味的供試品色譜中，在與對照品和對照藥材色譜相應的位置上顯相同顏色的斑點.而所有的陰性樣品在此相應的位置上未有斑點顯示，表明樣品中其他組分對鑒別無干擾，對參芪苓術合劑中黃芪、黃連顯示出較好的專一性.

3.3 2.1黃芪的TLC定性鑒別中的供試品溶液的制備：曾選用供試品加三氯甲烷、乙酸乙酯及大孔吸附樹脂提取的方法，雜質斑點較正文多，且陰性有干擾.展開劑曾選用乙酸乙酯－丁酮－甲酸－水（5∶3∶1∶1），效果不如正文方法.

［1］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典2010年版（一部）［S］.北京：中國醫藥科技出版社，2010：442，570，627，685，1019.

［2］呂武清，龍新華.中成藥中的藥材薄層色譜鑒別［M］.第1版.北京：人民衛生出版社，1997：469－493.