酸度計連續滴定法測定果汁中總酸及氨基態氮

閆秋成 姜秀梅 （濟寧出入境檢驗檢疫局 山東 濟寧 272000）

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酸度計連續滴定法測定果汁中總酸及氨基態氮

閆秋成 姜秀梅 （濟寧出入境檢驗檢疫局 山東 濟寧 272000）

以濃縮果汁為樣品，用酸度計法先進行總酸的測定后，再向混合液中加入甲醛繼續進行氨基態氮的連續滴定。測定結果表明，對果汁中總酸和氨基態氮的分別滴定所得結果和對二者的連續滴定所得結果完全一致。這樣由原來需做4個平行樣節省到只需做2個平行樣就可同時測定2個項目，可以省一半時間和試劑。

酸度計法 連續滴定 濃縮果汁 總酸和氨基態氮

果汁中含有人體所需的多種維生素、礦物質、糖、蛋白質、脂肪和氨基酸等成分。有機酸主要是檸檬酸、蘋果酸、酒石酸，還有乳酸、琥珀酸、延胡索酸等。有機酸對人體的主要作用是維持體內酸堿平衡，刺激胃腸道消化液分泌，有利于食物消化吸收。因此，果汁總酸含量是果汁品質的重要指標。氨基態氮是果汁中純果汁含量的一個指標。不同果汁中氨基態氮含量不同。因為有些不法企業以添加糖和水來冒充純果汁，可以通過測其氨基態氮的指標含量，來判斷是否造假[1]。

1 材料與方法

1.1 原理 果汁中的有機酸，用氫氧化鈉標準溶液滴定，以酸度計測定終點，用消耗的氫氧化鈉標準溶液的體積計算總酸量。又根據氨基酸為兩性電解質，氨基酸分子中既含有羧基，又含有氨基，加入甲醛以固定氨基，使溶液顯示酸性，再用氫氧化鈉標準溶液滴定以酸度計測定終點，根據加入甲醛后氫氧化鈉標準溶液的消耗量計算出氨基態氮的含量。

1.2 儀器設備 （1）酸度計(附磁力攪拌器)；（2）玻璃復合電極；（3）分析天平，感量為0.1mg；（4）滴定管5ml。

1.3 試劑 （1）所有試劑均使用分析純；分析用水應符合GB/T6682規定的二級水規格或蒸餾水，使用前應經煮沸、冷卻；（2）0.1 mol/L氫氧化鈉標準溶液，按GB/T601配制與標定；（3）0.01mol/L氫氧化鈉標準溶液(臨用現配)；（4）0.05mol/L氫氧化鈉標準溶液(臨用現配)；（5）中性甲醛溶液：在使用前1 h根據中性甲醛溶液的需用量，將甲醛用氫氧化鈉溶液調到pH8.4；（6）pH6.86和pH9.18緩沖溶液。

1.4 分析步驟 酸度計接通電源，預熱30min后，用pH6.86，和pH9.18的緩沖溶液(3.6)校正酸度計。稱取混合均勻的果汁2~5g于250ml燒杯中加40~60ml蒸餾水將燒杯置于電磁攪拌器上，插入電極。開動攪拌器，用0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液慢慢中和試樣中的有機酸，如樣品酸度低，用0.01mol/L(或0.05mol/L)氫氧化鈉標準溶液滴定，隨時觀察溶液pH的變化，接近滴定終點時放慢滴定速度，一次滴加半滴(最多一滴)，直到酸度計指示pH8.2，即達到滴定終點。記錄消耗0.1mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液的體積數值(V1)[2]。

將燒杯中的混合液繼續滴定到pH8.4，并保持1min不變。然后準確加入10ml中性甲醛溶液(3.5)，再用0.1mol /L(或0.05mol/L)氫氧化鈉標準溶液滴到pH8.4。記錄加入中性甲醛溶液后消耗0.1mol/L(或0.05mol/L)氫氧化鈉標準溶液的體積數值(V2)。同一被測樣品應同時測定2次。

空白試驗：用水代替試樣，按以上步驟操作，記錄酸度計顯示pH8.2時的體積數V01，和加入中性甲醛后，酸度計顯示pH8.4后所消耗的體積V02。

2 結果計算

3 試驗結果

附表 分別滴定和連續滴定不同濃縮果汁總酸和氨基態氮結果(g/100g, mg/100g)

樣品分別滴定連續滴定 總酸氨基態氮總酸氨基態氮 濃縮白桃汁2.30107.62.30107.7 濃縮白桃汁2.08105.12.07105.1 濃縮胡蘿卜汁0.42144.80.42144.8 濃縮胡蘿卜汁1.14265.61.14265.5 濃縮梨汁1.01236.61.01236.5 濃縮梨汁1.10240.31.12240.3

由附表可知，對濃縮果汁進行連續滴定和分別滴定所得結果完全一致，表明改進后的連續滴定方法準確、可靠。

4 結論

濃縮果汁通用試驗方法的優化：果汁中總酸和氨基態氮連續滴定方法。通過試驗驗證了采用該法進行測定與二者分別測定，所得結果完全一致。且連續滴定法大大縮短了分析時間，減少了試劑消耗，故連續滴定法準確、快速可行。

該法之所以可以連續滴定是因為測定總酸時用氫氧化鈉溶液滴定的是試樣中的有機酸(包括蘋果酸、檸檬酸、酒石酸等不包括氨基酸)，而測定氨基態氮時先用氫氧化鈉溶液滴定到試樣溶液pH值達到8.4也是為了完全中和樣品中的有機酸，然后再用氫氧化鈉標準溶液滴定。該法適用于原果汁、濃縮果汁和加糖果汁的檢驗。

[1] 羅盛旭, 吳良, 牛成等. 自動電位滴定法測定果汁的總酸及果汁酸度的變化規律[J]. 化學分析計量, 2007, 5(16): 53.

[2] 中華人民共和國國內貿易部. 果汁通用試驗方法[S]. SB/T10203-1994.

（2011–10–20）

S851.34+7

A

1007-1733(2012)02-0008-02