鑄態(tài) Mg－4Al－4Si－0.75Sb合金的顯微組織與力學性能

宋佩維

（陜西理工學院 材料科學與工程學院，陜西 漢中723003）

鑄態(tài) Mg－4Al－4Si－0.75Sb合金的顯微組織與力學性能

宋佩維

（陜西理工學院 材料科學與工程學院，陜西 漢中723003）

采用重力鑄造法制備 Mg－4Al－4Si－0.75Sb（AS44－0.75Sb）（質量分數(shù)／%，下同）鎂合金，研究鑄態(tài)合金的顯微組織和室溫力學性能。結果表明：鑄態(tài)AS44－0.75Sb合金主要由α－Mg基體、β－Mg17Al12相、Mg2Si相和Mg3Sb2相組成；加入0.75Sb后形成高熔點的 Mg3Sb2相，顯著改善了 Mg2Si相的形貌，使粗大的骨骼狀Mg2Si轉變?yōu)橄鄬毿〉臐h字狀Mg2Si。鑄態(tài)合金的硬度HV為65.9，屈服強度為136.4MPa，抗拉強度為172.3MPa，伸長率為3.3%；拉伸斷裂形式為準解理脆性斷裂。

Mg－4Al－4Si－0.75Sb鎂合金；Mg2Si相；顯微組織；力學性能

鎂合金是目前最輕的金屬結構材料。它具有比強度和比剛度高、減振性好、易切削加工、易回收等一系列優(yōu)點［1］，在汽車、航空、航天和國防等領域具有重要的應用價值和廣闊的發(fā)展前景［2］。Mg－Al－Si（AS）系合金（如AS21，AS41）是20世紀70年代開發(fā)出的耐熱壓鑄鎂合金［3］，由于具有高溫性能較好和成本較低等優(yōu)勢，而成為一種有發(fā)展前途的高溫抗蠕變鎂合金［4］。其中，壓鑄AS41鎂合金已大量應用于德國大眾“甲殼蟲”系列汽車的零部件，美國通用汽車公司也已將該合金用于葉片導向器和離合器等的生產［5］。由于 Mg2Si具有高熔點（1085℃）、高硬度 HV（460）、低密度（1.99g／cm3）、低熱膨脹系數(shù)、較好的耐磨性和優(yōu)良的熱穩(wěn)定性，所以，AS系合金的高溫強化作用主要是通過引入低成本合金元素Si在晶界處形成細小、彌散的Mg2Si相來實現(xiàn)的。雖然AS系鎂合金具有良好的高溫性能，然而在較低的冷卻速率下，易形成粗大的Mg2Si相，從而導致合金的力學性能大幅度降低［6］。因此，如何使Mg2Si相顆粒呈細小、彌散分布是提高合金力學性能的關鍵。研究發(fā)現(xiàn)［7－9］，在AS系鎂合金中添加少量Sb等元素可細化基體組織和Mg2Si相顆粒，使合金的性能得到改善。

汪正保［10，11］等研究了Sb對AZ91鎂合金組織和性能的影響，楊景紅［12］等研究了Sb對AZ31鎂合金組織和性能的影響。結果表明，合金中加入Sb，能有效地細化基體組織，改善Mg17Al12相的形態(tài)和分布，并生成新的強化相Mg3Sb2，顯著提高合金的室溫和高溫強度。馬瑩［13］等研究了 Mg－15%Al－5%Si合金添加0.5%Sb后凝固組織的變化，結果表明，粗大的樹枝狀和漢字狀Mg2Si相轉變?yōu)轭w粒狀。鄭榮軍［14］等研究了Sb對含Si鎂合金（AS系列）組織和力學性能的影響，結果表明，添加適量的Sb可以使Mg2Si相從漢字狀變?yōu)槎虠U狀和條塊狀，且使Mg2Si相變得相對細小，從而使合金的拉伸性能以及抗蠕變性能得到提高。在文獻［15］中研究了Sb含量對往復擠壓態(tài)Mg－4Al－2Si合金組織和性能的影響，結果表明，適量的Sb可以改變 Mg2Si相態(tài)并使之得到有效細化，同時，為后續(xù)進一步細化 Mg2Si相顆粒，提高合金力學性能奠定了良好的基礎。

本工作采用Al－50Si（質量分數(shù)／%，下同）為中間合金，采用重力鑄造法制備 Mg－4Al－4Si高Si（4%Si）鎂合金，并添加微量元素Sb，研究合金顯微組織，尤其是Mg2Si相的形貌變化及細化機理，測試合金的室溫力學性能，觀察拉伸斷口形貌并分析斷裂機制，為進一步開發(fā)性能更為優(yōu)良的低鋁（≤4%Al）、高硅（≥4%Si）Mg－4Al－4Si耐熱鎂合金提供理論依據(jù)和實驗支持。

1 實驗方法

實驗用 Mg－4Al－4Si－0.75Sb（AS44－0.75Sb）合金的名義成分為4.0Al，4.0Si，0.75Sb，其余為 Mg。原材料采用工業(yè)純Mg，Al，Si和Sb，其中Si是以自制的Al－50Si中間合金形式加入。首先將Mg放入SG2－5－10型井式坩堝爐中進行熔煉，在熔體溫度達到740℃時加入中間合金及Sb，使Al，Si，Sb的含量達到設計要求，用石墨棒攪拌熔體約3min，然后保溫10min使中間合金及Sb充分溶解；再于720℃下進行精煉并保溫20min，澆入預熱溫度約為200℃的金屬型模中，得到φ12mm×150mm的合金試棒，實際成分為4.1Al，3.9Si，0.72Sb，其余為 Mg。整個熔煉過程采用RJ－2工業(yè)專用覆蓋劑保護。作為參比，未添加Sb的 Mg－4Al－4Si（AS44）合金也按上述工藝進行制備，其實際成分為4.0Al，3.8Si，其余為 Mg。

試樣浸蝕劑為4%HNO3酒精溶液；用Nikon Epiphot光學顯微鏡觀察顯微組織；用電感偶合等離子光譜儀（Inductively－Coupled Plasma spectrometer，ICP）測定化學成分；用XRD－7000S型X射線衍射儀分析物相；硬度測試在HV－120維氏硬度計上進行；拉伸實驗在WDW3100型電子萬能拉伸機上進行；用配有能譜儀（EDS）的JSM－6700F掃描電鏡進行能譜分析和斷口形貌觀察。

2 實驗結果

2.1 顯微組織

圖1為 Mg－4Al－4Si－xSb（AS44－xSb）合金的 XRD圖譜。結果表明，未加Sb時，合金主要由α－Mg基體、β－Mg17Al12相和 Mg2Si相組成；同時，結合 Mg－Sb二元合金相圖［16］和已有研究報道［17］可知，加入Sb后，合金中產生了一種具有六方（D52）型結構的Mg3Sb2新相，這時合金由α－Mg基體、Mg2Si相、β－Mg17Al12相和Mg3Sb2相四部分組成。圖1（b）中Mg3Sb2相的衍射峰并不明顯，一方面是由于其含量較低，另一方面，則是其作為非均質形核核心被Mg2Si包裹所致。

圖1 AS44－xSb合金的 XRD圖譜 （a）AS44合金；（b）AS44－0.75Sb合金Fig.1 XRD diffraction patterns of AS44－xSb alloys （a）AS44；（b）AS44－0.75Sb

圖2為 Mg－4Al－4Si－0.75Sb（AS44－0.75Sb）合金中 Mg2Si相顆粒的SEM形貌（圖2（a）），及其核心A處的EDS能譜（圖2（b））。分析發(fā)現(xiàn)，該核心處富含Mg，Si和Sb。綜合XRD圖譜和EDS能譜分析結果，表明Mg2Si相顆粒的核心A可能是形核物質Mg3Sb2相。

圖2 AS44－0.75Sb合金中 Mg2Si顆粒SEM形貌（a）及其核心部位的EDS能譜（b）Fig.2 SEM morphology of Mg2Si particle in AS44－0.75Sb alloy（a）and EDS spectrum from the center area‘A’of the particle（b）

圖3為添加Sb前后鑄態(tài)合金顯微組織。未添加Sb時，α－Mg基體組織較為粗大，其晶粒大小很不均勻，最大晶粒尺寸達100μm左右（圖3（a））；添加Sb后，α－Mg基體晶粒尺寸迅速減小，均勻性顯著提高，晶粒平均尺寸約20μm左右（圖3（b））。圖4為添加Sb前后鑄態(tài)合金中的Mg2Si相顆粒形態(tài)。未添加Sb時，鑄態(tài)合金中的Mg2Si相存在三種形態(tài)：①粗大的骨骼狀；②多邊形塊狀；③粗大的漢字狀。其中，粗大的骨骼狀和多邊形塊狀Mg2Si枝晶均為初生相；漢字狀Mg2Si為共晶相。骨骼狀 Mg2Si相顆粒的最大尺寸約40μm，多邊形塊狀和漢字狀Mg2Si相顆粒尺寸約20μm（4（a））。加入0.75Sb后，鑄態(tài)AS44－0.75Sb合金中Mg2Si相的形貌發(fā)生了很大變化。原來粗大的骨骼狀Mg2Si相顆粒完全轉變?yōu)橄鄬毿〉臐h字狀Mg2Si相顆粒，并與原來的漢字 狀Mg2Si相顆粒混為一體，難以分辨（4（b））；此時，合金中漢字狀Mg2Si相顆粒的體積分數(shù)迅速增大，多邊形塊狀Mg2Si相顆粒體積分數(shù)則有所減小。表明，添加微量Sb可以變質和細化AS44鎂合金中的骨骼狀Mg2Si相。

2.2 力學性能

鑄態(tài)AS44－0.75Sb、AS44合金的室溫力學性能測試結果如表1所示。與鑄態(tài)AS42合金［18］、鑄態(tài)AS44合金相比，鑄態(tài)AS44－0.75Sb合金的屈服強度、抗拉強度均有較大幅度的提高。其中，屈服強度的提高率分別為58.6%和88.7%；抗拉強度的提高率分別為51.8%和58.4%。伸長率略低于AS42合金，而高于AS44合金。硬度高于AS42合金，略低于AS44合金。鑄態(tài)AS44－0.75Sb合金在拉伸實驗過程中，應力－應變曲線沒有明顯的屈服平臺，試樣在拉伸變形屈服后很快就發(fā)生斷裂，表明材料的塑韌性較差。

表1 鑄態(tài)AS44－xSb及AS42合金的室溫力學性能Table 1 The mechanical properties at room temperature of as－cast AS44－xSb and AS42alloys

2.3 斷口形貌

圖5為鑄態(tài)AS44－0.75Sb合金的室溫拉伸斷口形貌。可見，斷口存在許多解理臺階和撕裂棱，呈現(xiàn)出準解理斷裂的特征；粗大的塊狀Mg2Si相顆粒發(fā)生斷裂破碎并出現(xiàn)平滑小晶面，漢字狀Mg2Si相顆粒也發(fā)生斷裂破碎。合金裂紋的產生源于兩個方面［18］：①裂紋萌生于Mg2Si相與基體界面處，之后發(fā)生擴展；②裂紋萌生于破碎的Mg2Si相顆粒，然后擴展至基體。鑄態(tài)下該合金中Mg2Si相呈粗大的塊狀和相對細小的漢字狀，在室溫拉伸的過程中，Mg2Si相顆粒將首先發(fā)生脆性斷裂，在致密的材料中直接形成裂紋，Mg2Si相顆粒同時破碎為數(shù)塊，塊體之間呈現(xiàn)出晶體學上的解理面。

圖5 鑄態(tài)AS44－0.75Sb合金試樣拉伸斷口SEM形貌Fig.5 SEM micrograph of the fracture for the as－cast AS44－0.75Sb alloy after tensile test

3 分析與討論

3.1 顯微組織的形成與細化機制

由圖3，4可知，AS44合金中α－Mg基體晶粒和Mg2Si相顆粒均比較粗大，添加0.75Sb后，合金組織得到了有效細化。其中，α－Mg基體晶粒變得相對細小；骨骼狀初生Mg2Si相顆粒形態(tài)發(fā)生改變，轉變?yōu)橄鄬毿〉臐h字狀，原來的漢字狀Mg2Si相顆粒也變得相對細小，但是，多邊形塊狀Mg2Si相顆粒未發(fā)生明顯變化。這表明，Sb對AS44合金的基體組織有一定細化作用，對骨骼狀Mg2Si相顆粒有顯著的變質和細化作用，對漢字狀Mg2Si相顆粒也有一定細化作用。

由于采用的是金屬型鑄造，冷卻速率較快，所以該合金的結晶過程屬于非平衡凝固。根據(jù)Mg－Al－Si三元相圖［19］，結合前期研究結果［18］可知，未加Sb時，AS44合金在凝固過程中，當溫度下降至液相線時，首先發(fā)生原位反應生成初生Mg2Si；隨著溫度的下降，新析出的Mg2Si依附在原有Mg2Si上繼續(xù)長大，從而形成了粗大的多邊形塊狀初生Mg2Si相和骨骼狀初生Mg2Si相；隨著溫度的繼續(xù)降低，合金中析出晶粒粗大的先共晶α－Mg固溶體（基體）；當溫度降到三相平衡共晶反應區(qū)時，形成（β－Mg17Al12＋α－Mg）離異共晶體；當溫度達到四相平衡共晶轉變時，形成（α－Mg＋Mg2Si＋β－Mg17Al12）共晶體。由于相對較快的冷卻引起了枝晶間偏析，導致共晶 Mg2Si相在初生Mg2Si相枝晶間區(qū)域部分析出［20］，并呈粗大的漢字狀分布于基體組織中。

未添加Sb時，粗大Mg2Si相的生長界面屬于光滑界面，即小晶面生長。張忠明［21］等研究發(fā)現(xiàn)，Si含量在3%～9%范圍內的 Mg－9%Al－x%Si（x＝3，6，9）合金，其Mg2Si相形貌均為樹枝晶，且隨硅含量提高，樹枝晶越發(fā)達。與此類似，在AS44合金中也出現(xiàn)了粗大的Mg2Si樹枝晶。主要原因是［21］在Mg2Si晶體的生長過程中，由于溶質再分配，在Mg2Si相的固－液界面生長前沿將產生Al原子的富集和Si原子的貧乏，從而形成高Al低Si的溶質邊界層，并產生成分過冷區(qū)，這樣在局部地方Mg2Si晶體的生長前沿就進入成分過冷區(qū)，使其生長速率加快；同時隨Mg2Si晶體的長大，在生長晶面上不同地方之間Si元素的過飽和度的差異加大，而Mg2Si晶體的生長速率與Si元素的過飽和度成正比，Si元素過飽和度較大的地方生長速率就快；同時，凝固界面前沿的成分過冷區(qū)也使Mg2Si晶體凝固界面的不穩(wěn)定性加大。結果，Mg2Si晶體的平界面生長方式遭到破壞，由原來的平面晶生長方式轉變?yōu)橹L方式。而AS44合金的Si含量較高（4%），合金的結晶溫度范圍較寬，因此，Mg2Si相有充足的溫度條件和時間條件生長，從而使該合金中的Mg2Si枝晶較為粗大，即粗大的初生Mg2Si通過在枝晶頂端優(yōu)先生長而形成［7］。亦即形成粗大的骨骼狀和多邊形塊狀初生Mg2Si相。

添加Sb后，由于Sb與Mg的原子半徑差值遠大于15%［22］，因此Sb在Mg中的固溶度很小，根據(jù)Mg－Sb相圖及圖1（b）可知，加入Sb后將形成Mg3Sb2相金屬間化合物。

在凝固過程中，一部分Sb原子存在于固－液界面，降低了界面能并阻止α－Mg基體晶粒的長大［23］。Mg3Sb2熔點較高（1228℃），合金凝固時該相首先結晶析出，由于Mg3Sb2和α－Mg的低指數(shù)晶面的錯配度為13%（＜15%），基本滿足共格對應的錯配度條件。一部分先析出顆粒相Mg3Sb2便成為α－Mg相的異質形核核心，另一部分析出相Mg3Sb聚集在初生α－Mg相前沿，從而阻礙其枝晶組織的進一步長大，起到細化α－Mg基體晶粒的作用［22］。而且，由于 Mg3Sb 與Mg2Si的晶格常數(shù)相差2%［23］，Mg3Sb2顆粒作為細小的異質形核核心細化 Mg2Si相顆粒［9，24］，而細小的Mg2Si相顆粒也阻礙了α－Mg基體晶粒的進一步長大［24］。

在凝固過程中，還有一部分Sb富集在Mg2Si相的生長界面前沿，并形成明顯界面偏析，一方面會阻礙Mg2Si相晶粒生長，另一方面使晶界前沿的殘余液體形成較大成分過冷促進 Mg2Si形核，使Mg2Si相顆粒得到細化。同時，其形貌也發(fā)生了轉變，即由原來的骨骼狀初生Mg2Si相顆粒全部轉變?yōu)闈h字狀Mg2Si相顆粒。

此外，從圖3（b）和圖4（b）還可以看到，添加Sb對AS44合金組織中多邊形塊狀Mg2Si相顆粒的變質、細化效果不明顯，這一結果產生的原因尚需在后續(xù)工作中進一步研究。

3.2 合金力學性能的提高與強化機制

從力學性能測試結果可以看出，鑄態(tài)AS44－0.75Sb合金的硬度略高于 AS42合金的硬度，與AS44合金的硬度幾乎相等；屈服強度、抗拉強度卻高于AS42和AS44合金；伸長率則略低于AS42合金、高于AS44合金；作為高硬度的Mg2Si相，其體積分數(shù)的大小對合金硬度有重要影響。由于AS42合金中Si的質量分數(shù)為2%，AS44合金中Si的質量分數(shù)為4%，那么，AS44合金中Mg2Si相的質量分數(shù)應該是AS22合金中 Mg2Si相質量分數(shù)的2倍，可以推知，AS44合金中形成的Mg2Si相的體積分數(shù)應該為AS22合金中Mg2Si相的體積分數(shù)的2倍左右。所以，AS44－0.75Sb和AS44合金的硬度略高于AS42合金的硬度。在普通凝固條件下，未添加Sb時，AS44合金中的α－Mg基體晶粒較為粗大，它會降低合金的室溫力學性能；同時，Mg2Si相顆粒更為粗大，它對合金力學性能的影響則更為重要。添加Sb后，合金的屈服強度和抗拉強度得到較大幅度的提高，主要原因是由于合金組織細化而產生的強化作用。即：（1）基體組織細化所產生的細晶強化作用；（2）Mg2Si第二相顆粒相對細化所產生的強化作用。由于α－Mg基體晶粒尺寸與Mg2Si相顆粒尺寸處于同一數(shù)量級，所以這是一種“聚合型”合金。這時合金的屈服強度取決于兩相的相對性質和體積分數(shù)［25］，即合金的力學性能除與α－Mg基體組織有關外，在很大程度上取決于Mg2Si相顆粒的形態(tài)、大小、數(shù)量和分布。粗大的Mg2Si相顆粒對基體有割裂破壞作用，而且Mg2Si相顆粒尖端及棱角存在應力集中，所以也是合金產生裂紋并在拉伸實驗的早期就發(fā)生斷裂而失效的重要原因。由于添加Sb，使粗大的骨骼狀Mg2Si相完全轉變?yōu)橄鄬毿〉臐h字狀Mg2Si相，而且，彌散度有所提高，從而減弱了Mg2Si相對基體的割裂作用，減小了應力集中，提高了合金的強度。

當然，上面所述Mg2Si相顆粒尺寸變細小是相對于未添加Sb時，與粗大的骨骼狀Mg2Si相顆粒相比較而言的。實際上，加入微量Sb后，合金中Mg2Si相顆粒尺寸（多邊形塊狀和漢字狀）還是比較粗大的。同時，盡管添加微量元素Sb后鑄態(tài)合金的基體組織得到了顯著細化，但并未達到非常理想的細小晶粒組織。如果再采用大塑性變形技術，如往復擠壓、等通轉角擠壓、雙向雙通道變徑擠壓等工藝，或采用快速凝固加擠壓的復合技術，細化多邊形塊狀和漢字狀Mg2Si相顆粒及基體組織，將會使AS44－0.75Sb合金的力學性能得到進一步提高。

4 結論

（1）鑄態(tài) AS44－0.75Sb合金主要由α－Mg基體、β－Mg17Al12相、Mg2Si相和 Mg3Sb2相組成；合金中的Mg2Si相存在兩種形態(tài)：①具有較小體積分數(shù)的多邊形塊狀初生Mg2Si相；②具有較大體積分數(shù)的漢字狀共晶Mg2Si相。

（2）鑄態(tài) AS44－0.75Sb合金的組織相對細小。微量Sb明顯細化基體晶粒，并對合金中的骨骼狀Mg2Si相顆粒有顯著的變質和細化作用。與AS44相比，α－Mg基體晶粒平均尺寸由原來的約100μm減小至約20μm；原來粗大的骨骼狀Mg2Si相顆粒完全轉變?yōu)橄鄬毿〉臐h字狀Mg2Si相顆粒；但多邊形塊狀Mg2Si相顆粒的形貌與尺寸未見明顯變化。

（3）鑄態(tài) AS44－0.75Sb合金的硬度 HV 為65.9，屈服強度為136.4MPa，抗拉強度為172.3MPa，伸長率為3.3%。與鑄態(tài)AS44合金相比，屈服強度和抗拉強度均有較大幅度的提高，其提高率分別為88.7%和58.4%。合金強度提高的主要原因在于α－Mg基體晶粒的細化和 Mg2Si相顆粒形貌的改變及相對細化。拉伸斷裂形式為準解理脆性斷裂。

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Microstructure and Mechanical Properties of As－cast Mg－4Al－4Si－0.75Sb Magnesium Alloy

SONG Pei－wei
（School of Materials Science and Engineering，Shaanxi University of Technology，Hanzhong 723003，Shaanxi，China）

Mg－4Al－4Si－0.75Sb（AS44－0.75Sb）（mass fraction／%）magnesium alloys were prepared by the gravity casting.Microstructure and mechanical properties at room temperature of the as－cast AS44－0.75Sb alloy were investigated.The results show that the as－cast microstructure consists ofα－Mg matrix，β－Mg17Al12phase，Mg2Si phase and Mg3Sb2phase；the addition Sb of 0.75results in the formation of Mg3Sb2phase with high melting－point，the morphology of skeleton－like primary Mg2Si phase can be modified significantly and becomes refinement Chinese script Mg2Si.The hardness HV of alloy is 65.9，yield strength，ultimate tensile strength and extension percentage are about 136.4MPa，172.3MPa and 3.3%respectively.The fracture forms of the alloy is quasi－cleavage brittle fracture.

Mg－4Al－4Si－0.75Sb magnesium alloy；Mg2Si phase；microstructure；mechanical property

TG146.2；TG142.1

A

1001－4381（2012）04－0036－06

陜西省教育廳自然科學專項科研計劃資助項目（2010JK470）；陜西省自然科學基礎研究計劃資助項目（2010JM6009）

2011－09－20；

2012－01－15

宋佩維（1964—），男，博士，副教授，主要從事高性能輕金屬材料的研究，聯(lián)系地址：陜西省漢中市陜西理工學院（北區(qū)）材料科學與工程學院辦公室（723003），E－mail：spwsyh＠163.com