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HPLC-ELSD 測定歸芪洋參丸中人參皂苷Rb1的含量

2012-11-08 03:28:08裴妙榮李慧峰
山西中醫藥大學學報 2012年1期

孟 霜,裴妙榮,李慧峰

(1.黑龍江中醫藥大學,黑龍江 哈爾濱 150040;2.山西中醫學院,山西 太原 030024)

歸芪洋參丸為山西中醫學院附屬醫院制劑,由西洋參、黃芪、山藥、生地黃、當歸、蒼術、丹參等多味藥組成,具有補脾益肺、活血祛瘀等功效,用于脾胃虛弱,氣短咳嗽,氣滯血瘀等。該方中西洋參為君藥,因此選用西洋參作為質量控制指標。本制劑所含藥味比較多,成分復雜,通過實驗發現HPLC-ELSD 法對人參皂苷類成分能達到很好的分離,所以本實驗選用HPLC-ELSD 法作為本制劑中人參皂苷Rb1含量測定的方法。

1 實驗材料

Waters2695(美國)高效液相色譜儀;Alltech 2000ES 蒸發光散射檢測器;十萬分之一天平(梅特勒公司);EL204 萬分之一天平(上海精密儀器有限公司);人參皂苷Rb1對照品(批號110704-200318)購于中國藥品生物制品鑒定所;乙腈為色譜純,水為超純水,其余試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 色譜條件

色譜柱Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流動相乙腈-水(30∶70);流速:1.0 mL/min;柱溫:30 ℃;ELSD 參數:漂移管溫度110 ℃,載氣流量2.1 L/min。理論塔板數按人參皂苷Rb1計算不低于5 000。

2.2 對照品溶液的制備

精密稱取人參皂苷Rb1對照品適量,加甲醇制成0.916 g/L 的溶液,搖勻,即得。

2.3 供試品溶液的制備

取本品適量,研細,取約3 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入水飽和正丁醇50 mL,稱定重量,超聲處理(150 W,40 KHz)45 min,放冷,再稱定重量,用水飽和正丁醇補足減失的重量,濾過,精密量取25 mL 至分液漏斗中,用氨試液充分洗滌2 次,每次25 mL,棄去氨液,正丁醇液蒸干,殘渣加甲醇使溶解,并定量轉移至5 mL 量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,微孔濾膜(0.45 μm)濾過,取續濾液,即得[1]。

2.4 線性關系考察

精密量取人參皂苷Rb1對照品溶液(0.916 g/L)0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1.0 mL、1.2 mL、1.6 mL、2.0 mL 于2 mL 容量瓶中,分別加甲醇稀釋至刻度,搖勻,得不同濃度對照品溶液,按照2.1 色譜條件,分別進樣20 μL 進行測定。以人參皂苷Rb1進樣量的對數為橫坐標(X),峰面積積分值的對數為縱坐標(Y),繪制標準曲線,得回歸方程:Y=1.452 9X+6.036 2,r=0.999 8。結果表明人參皂苷Rb1在1.832 μg~18.32 μg 范圍內線性關系良好。

2.5 專屬性試驗

取西洋參以外的其余藥味,按照制備工藝制成不含西洋參的空白制劑,然后按照供試品溶液的制備方法制得陰性對照。按照2.1 色譜條件進行測定,進樣量20 μL,結果在人參皂苷Rb1對照品相同保留時間處無干擾峰,表明其余藥味對人參皂苷Rb1的測定無干擾,結果見圖1。

2.6 精密度試驗

精密吸取人參皂苷Rb1對照品溶液(0.916 g/L),按照2.1 色譜條件進行測定,重復測定6 次,進樣量10 μL。結果人參皂苷Rb1峰面積積分值RSD 2.18%(n=6)。

2.7 穩定性試驗

取供試品溶液,分別于配制后0 h、2 h、4 h、6 h、8 h、10 h、12 h 測定人參皂苷Rb1峰面積,進樣量20 μL。結果人參皂苷Rb1峰面積積分值RSD 1.63%(n=6),表明供試品溶液在12 h 內具有良好的穩定性。

2.8 重復性試驗

取同一批樣品,共6 份,分別按2.3 方法制得供試品溶液,照2.1 色譜條件進行測定,進樣量20 μL。結果制劑中人參皂苷Rb1的平均含量為1.08 mg/g,RSD 1.57%(n=6)。

2.9 加樣回收率試驗

精密稱取已知含量的樣品6 份,分別精密加入人參皂苷Rb1對照品溶液(4.100 g/L)0.5 mL,按2.3方法操作,制得供試品溶液,照2.1 色譜條件測定,進樣量20 μL,計算加樣回收率,結果見表1。回收率平均值為99.70%,RSD 1.90%。

表1 人參皂苷Rb1加樣回收率測定

2.10 樣品含量測定

取三批樣品分別制得供試品溶液,分別精密吸取對照品溶液5μL、10 μL,供試品溶液20 μL,注入液相色譜儀,按照2.1 色譜條件進行測定,采用外標兩點法對數方程計算人參皂苷Rb1含量。結果見表2。

表2 樣品中人參皂苷Rb1含量測定結果 (mg/g)

3 討論

圖1 歸芪洋參丸HPLC 色譜圖

西洋參為本制劑的君藥,人參皂苷Rb1為其特征性有效成分,通過測定其含量可以有效地控制藥品的質量。人參皂苷Rb1為四環三萜,作者曾試圖應用2010 版《中國藥典》所載西洋參含量測定方法,在紫外檢測器203 nm 波長下,對人參皂苷Rb1進行測定,但由于該成分為較弱的末端吸收,而本制劑處方大,藥味多,成分復雜,干擾嚴重,難以得到滿意的分離效果,故不能選用紫外檢測器。蒸發光散射檢測器為通用質量型檢測器,其響應不依賴樣品的光學性質,基線噪音小[2-3],能夠獲得較好的峰形,所以本實驗采用HPLC-ELSD 法作為制劑中人參皂苷Rb1含量測定的方法。本實驗采用HPLC-ELSD 法測定西洋參中皂苷的含量,簡便、準確、靈敏度高、重現性好。

[1]李永國,王崢濤.人參、西洋參質量標準研究進展[J].中國藥品標準,2005,10(5):10.

[2]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[M].北京:化學工業出版社,2010:122.

[3]趙宇新,李曼玲.蒸發光散射檢測器在中藥成分分析中的應用[J].中國中藥雜志,2003,28(10):913.

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