抗高溫環保型有機硅鉆井液的研究

褚 奇，羅平亞，蘇俊霖，馮俊雄，李春霞

（西南石油大學 油氣藏地質及開發工程國家重點實驗室，四川 成都 610500）

抗高溫環保型有機硅鉆井液的研究

褚 奇，羅平亞，蘇俊霖，馮俊雄，李春霞

（西南石油大學 油氣藏地質及開發工程國家重點實驗室，四川 成都 610500）

利用有機硅降濾失劑研制出了抗220 ℃高溫的環保型有機硅鉆井液，并對其流變性能、降濾失性能、抗鹽抗鈣污染能力、抑制性能、懸浮穩定性、生物毒性和生物降解性進行了評價；利用SEM觀察了有機硅鉆井液濾餅的形態。實驗結果表明，密度為1.16，1.50，1.90 g/cm3的3種有機硅鉆井液在150～220 ℃下老化16 h后均具有良好的流變性能、降濾失性能和抑制頁巖水化膨脹的能力，有機硅鉆井液經高溫老化后形成的濾餅薄而致密；在220 ℃下老化16 h后的有機硅鉆井液具有一定的抗鹽抗鈣污染能力，懸浮穩定性好，生物毒性達到了排放標準，且具有良好的生物降解性。

有機硅鉆井液；抗高溫；抗鹽；流變性能；降濾失劑

鉆井液抗高溫技術已成為制約深部地層石油天然氣勘探開發的技術瓶頸之一［1-2］。適用于200 ℃以上深井的高溫鉆井液種類較少，某些鉆井液往往需要重鉻酸鹽的協助才能達到抗高溫的效果，其機理在于通過Cr3+與多官能團的有機處理劑生成絡合物來提高處理劑在黏土表面的吸附性，從而達到保護黏土顆粒、提高鉆井液抗高溫性能的目的［3-7］。但Cr會對生態環境造成一定的負面影響［8］。

有機硅降濾失劑或有機硅降黏劑使有機硅鉆井液具有防塌能力強、熱穩定性高、攜巖能力強、固容限高、潤滑性好、無毒及維護處理方便等優點，已在遼河油田、大慶油田、冀中油田和河南油田得到較為普遍的應用，現場使用效果較好［9-15］。

本工作從有機硅降濾失劑［16-17］和有機硅降黏劑的作用機理出發，利用二者研制出了能抗220 ℃高溫的環保型有機硅鉆井液，并對其性能進行了評價。

1 實驗部分

1.1 原料與儀器

Na2CO3、KOH、NaCl、CaSO4、表面活性劑Span-80：分析純，市售；CaCO3：山東海澤納米材料有限公司；納米填充材料JC-J003：江蘇玖川納米材料科技有限公司；抗高溫保護劑GBH：中國石油勘探開發研究院；降濾失劑SPNH：河南金馬石油科技有限公司；磺化褐煤SMC：濟南昊聚化工有限公司；磺化瀝青WFT-101：河北任丘市長興石油化工有限公司；包被劑PAC-141：山東陽谷龍泉化工廠；有機硅降黏劑GCYZ-1：成都西油華巍科技有限公司；封堵劑GFD：北京金海岸處理劑廠；重晶石：貴州黔桂礦業有限公司；有機硅降濾失劑：實驗室自制；黏土：新疆夏子街膨潤土有限責任公司；頁巖：中國石油集團川慶鉆探工程有限公司；共聚物型降濾失劑PAMS-601：工業品，河南輝縣市振興化工廠；共聚物型降濾失劑CPS-2000：中原油田；磺化酚醛樹脂降濾失劑SMP-Ⅱ和SMP-Ⅲ：鄭州豫華助劑有限公司。

ZNN-D6型六速旋轉黏度計和GGS42-2型高溫高壓失水儀：青島同春石油儀器有限公司；ZNS-D3型鉆井液失水儀：青島宏祥石油機械制造公司；S-530型掃描電子顯微鏡：日立公司；MA2000型近紅外掃描儀：Formulaction公司；RSS-5100型便攜式數字測氧儀：上海隆拓儀器設備有限公司。

1.2 抗高溫環保型有機硅鉆井液的配制

經過大量的實驗確定了抗高溫環保型有機硅鉆井液的質量配方：4.0%黏土+0.5%Na2CO3+ 0.1%KOH+1.0%GBH+（0.2%～0.4%）PAC-141+（2.0%～3.0%）SMC+（0.1%～0.3%）WFT-101+（0.4%～0.6%）GCYZ-1+（0.6%～1.0%）有機硅降濾失劑+0.5%GFD+3.0%CaCO3（m（400目）∶m（1 250目）∶m（2 200目）∶m（2 500目）=1∶3∶1∶1）+ 1.0%JC-J003+（0.3%～0.5%）Span-80+重晶石。根據所需鉆井液的密度決定重晶石的加入量。

在高攪杯中加入400 mL自來水，在一定攪拌轉速下加入32 g黏土、1.6 g Na2CO3，攪拌20 min，其間至少停止攪拌兩次以刮下黏附在容器壁上的黏土；在密封容器中養護24 h，得到含4.0%（w）黏土的淡水基漿。在攪拌條件下，在該淡水基漿中依次加入配方中的各種處理劑，在密封容器中養護24 h，得到抗高溫環保型有機硅鉆井液。

1.3 流變性能及降濾失性能的測試

把養護好的鉆井液移入高攪杯中，高速攪拌10 min，用六速旋轉黏度計按文獻［18］報道的測試程序測定表觀黏度（AV）、塑性黏度（PV）和動切力（YP）；用鉆井液失水儀測定鉆井液的常溫中壓濾失量（FLAPI），用高溫高壓失水儀測定鉆井液的高溫高壓濾失量（FLHTHP），測定FLAPI和FLHTHP前，使用變頻高溫滾子加熱爐對鉆井液進行老化。

1.4 抑制性能的測試

定量稱取50 g風干的頁巖（粒徑6～10目），裝入盛有350 mL蒸餾水或鉆井液的老化罐中；將老化罐放入滾子加熱爐中，在不同溫度下熱滾16 h；將老化罐內的試樣取出并用蒸餾水在40目篩上洗滌，洗滌后的產物放入105 ℃干燥箱中烘干4 h，冷卻后得到質量為m1的頁巖屑；將回收得到的頁巖屑再次放入老化罐中，重復以上步驟，得到質量為m2的頁巖屑。計算頁巖的一次回收率R1=m1/50，二次回收率R2=m2/50，R1和R2的值越大表明體系的抑制性能越好。

1.5 環境可接受性評價實驗

目前，鉆井液生物毒性的測試方法主要有：糠蝦生物檢測法、微生物毒性法和累計生物熒光法［19-20］。糠蝦生物檢測法是美國環保局正式批準的用于鉆井液生物毒性評價的唯一方法，其測試程序為：將體積比為1∶9的待測鉆井液和海水進行充分攪拌混合30 min以保證懸浮顆粒充分分散，靜置混合液60 min；混合液自上而下分成液相、懸浮相和固相，用虹吸法吸取中間的懸浮相，用海水將懸浮相稀釋成一系列濃度的實驗液；將糠蝦放入實驗液中，觀察96 h后糠蝦死亡情況。造成糠蝦半數死亡的濃度即為鉆井液的半致死濃度，記為EC50。生物毒性分級標準［21-22］：EC50≤1 mg/L，劇毒；1 mg/L＜EC50≤100 mg/L，高毒；100 mg/L＜EC50≤1 000 mg/L，中等毒性；1 000 mg/L＜EC50≤10 000 mg/L，微毒；10 000 mg/L＜EC50≤30 000 mg/L，無毒；EC50＞30 000 mg/L，建議排放標準。

生物降解性評價指標［23］：Y=生化耗氧量/化學耗氧量×100。Y≥25.0，容易降解；15.0≤Y＜25.0，較易降解；5.0≤Y＜15.0，可降解；Y＜5.0，難降解。

2 結果與討論

2.1 處理劑的作用機理與優選

2.1.1 有機硅降濾失劑的作用機理與優選

有機硅降濾失劑是有機硅鉆井液的重要組成部分，它是一種含Si─OH鍵的有機硅聚合物，側鏈鏈端含有水化作用較強的—SO-3水化基團。在外力作用下黏土礦物的硅氧四面體網絡結構上Si─O鍵易斷裂，在黏土晶層表面形成Si─OH鍵。有機硅分子中的Si─OH鍵容易與黏土上的Si─OH鍵縮聚成Si─O─Si鍵，形成牢固的化學吸附層。有機硅降濾失劑分子中的—SO-3水化基團通過水化作用使黏土表面的水化膜變厚，使得黏土顆粒表面ζ電位的絕對值增大，負電量增加，從而阻止黏土顆粒之間因碰撞而聚結成大顆粒。多個黏土顆粒會同時吸附在一個有機硅聚合物分子鏈上，形成布滿整個體系的混合網狀結構，從而提高了黏土顆粒的聚結穩定性，保證了鉆井液中含有足夠的細顆粒以形成致密的濾餅，減小濾失量。

在深井高溫、高壓條件下，普通的降濾失劑易降解失效，使鉆井液性能急劇惡化。鉆井液的抗溫能力與體系中各處理劑的抗溫能力有很大關系。

將各種降濾失劑加入4.0%（w）黏土的淡水基漿中制得各種鉆井液，其流變性能及降濾失性能的比較見表1。

表1 含不同降濾失劑的淡水鉆井液的流變性能及降濾失性能的比較（180 ℃老化16 h）Table 1 The comparison of the rheology and filtration properties of fresh-water based drilling fluids with various fluid loss additives(after being aged at 180 ℃ for 16 h)

從表1可知，含有機硅降濾失劑的鉆井液比含共聚物型降濾失劑PAMS-601和CPS-2000的鉆井液具有更好的降濾失性能；使用較高濃度的磺化酚醛樹脂降濾失劑SMP-Ⅱ和SMP-Ⅲ時，雖然可在一定程度上提高鉆井液的降濾失性能，但其降濾失效果不如有機硅降濾失劑，且高溫減稠現象明顯。由此可見，有機硅降濾失劑比普通的降濾失劑產品具有更佳的增黏、降濾失作用。

2.1.2 有機硅降黏劑的作用機理

有機硅降黏劑的分子結構與上述有機硅降濾失劑的分子結構大致相同，不同點在于分子側鏈中增加了—CH3和—CH2CH3等疏水基團的含量。

有機硅降黏劑分子中的Si─OH鍵和黏土顆粒上的Si─OH鍵縮聚成Si─O─Si鍵，使黏土顆粒表面形成一層—CH3朝外的化學吸附層，使黏土表面發生潤濕反轉，阻止和減緩黏土表面的水化作用，有效阻止泥頁巖的水化膨脹。同時，聚合物的包被作用降低了鉆井液中黏土顆粒間的相互作用力和削弱了網架結構，使鉆井液的黏度降低。由于共聚物側鏈上的非極性—CH3定向朝外，使鉆井液表面張力低，阻止或消弱了黏土對水分子的吸附，從而有效阻止鉆井液的高溫老化，使體系保持穩定的黏度。

2.2 抗高溫性能的評價

在優選配方的基礎上，加入不同量的處理劑和重晶石得到3種密度不同的有機硅鉆井液Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ，其流變性能及降濾失性能分別見表2～4。

由表2～4可知，隨老化溫度的升高，鉆井液的AV和YP均明顯增大；FLAPI和FLHTHP逐漸增大。在150～220 ℃之間，3種不同密度的鉆井液均表現出較好的流變性能，未發生稠化、膠凝及惡性濾失現象。由此可見，該鉆井液可滿足井溫為220 ℃的鉆井使用要求。

2.3 SEM表征結果

分別在180，220 ℃下老化16 h后的有機硅鉆井液Ⅲ濾餅的SEM照片見圖1的（a）和（b）。將有機硅鉆井液Ⅲ中的有機硅降濾失劑替換為相同含量的普通降濾失劑SPNH后制得鉆井液Ⅳ，220 ℃下老化16 h后鉆井液Ⅳ濾餅的SEM照片見圖1的（c）。

從圖1（a）可見，180 ℃下老化16 h后有機硅鉆井液Ⅲ形成的濾餅薄而致密，顆粒之間的孔隙半徑明顯較小；從圖1（b）可見，220 ℃下老化16 h后有機硅鉆井液Ⅲ形成的濾餅表面逐漸變得凹凸不平，孔隙半徑有增大的趨勢，但顆粒大小無明顯變化，表觀上濾餅厚度變化不大。

從圖1（c）可見，含SPNH的鉆井液Ⅳ濾餅表面明顯凹凸不平，且呈現不規則多孔結構，孔隙大且分布不均勻，堆積顆粒粒度明顯增大，并有明顯的溝壑貫穿表面。

表2 有機硅鉆井液Ⅰ（ρ=1.16 g/cm3）在不同溫度下老化16 h后的流變性能及降濾失性能Table 2 The rheology and filtration properties of organosilicon drilling fluidⅠ(ρ=1.16 g/cm3) after being aged at different temperatures for 16 h

表3 有機硅鉆井液Ⅱ(ρ=1.50 g/cm3)在不同溫度下老化16 h后的流變性能及降濾失性能Table 3 The rheology and filtration properties of organosilicon drilling fluidⅡ(ρ=1.50 g/cm3) after being aged at different temperatures for 16 h

表4 有機硅鉆井液Ⅲ（ρ=1.90 g/cm3）在不同溫度下老化16 h后的流變性能及降濾失性能Table 4 The rheology and filtration properties of organosilicon drilling fluid Ⅲ(ρ=1.50 g/cm3) after being aged at different temperatures for 16 h

圖1 鉆井液濾餅的SEM照片Fig.1 SEM images of drilling fluid filter cakes.

對比圖1（b）與（c）可見，在高溫條件下，有機硅降濾失劑在提高泥餅致密性上比普通降濾失劑更有效，這是因為有機硅降濾失劑分子在黏土顆粒之間產生的化學吸附增加了有機硅降濾失劑在黏土表面的吸附量，有助于分子中的—SO3-基團通過水化作用使黏土顆粒表面水化膜增厚，起到較好的護膠作用，有利于維持鉆井液中各級顆粒的分散，形成致密的濾餅，達到降低濾失量的目的。

2.4 抗鹽抗鈣污染能力的評價

在鉆井過程中常遇到鹽膏層或巖鹽層，若鉆井液的抗污染能力差，就會造成鹽膏層溶解，使井徑擴大，嚴重時可能導致井壁垮塌，給繼續鉆井帶來困難。

在有機硅鉆井液Ⅲ中加入不同含量的可溶性鹽（NaCl或CaSO4），220 ℃下老化16 h后其性能見表5。從表5可知，有機硅鉆井液Ⅲ中w（NaCl）≤15.0%時，鉆井液性能基本不變，但當w（NaCl）= 20.0%時，鉆井液的AV和PV急劇增大，這是由于隨體系中Na+數量的增多，黏土顆粒的擴散雙電層受到擠壓，導致水化膜變薄，ξ電位下降，大量的黏土顆粒在一起形成了空間網架結構，使黏度和動切力增大、泥餅質量變差，從而使有機硅鉆井液的FLAPI和FLHTHP急劇增大，不能滿足工程要求。由此可見，該有機硅鉆井液的抗鹽能力為15.0%（w）；同理，該有機硅鉆井液的抗鈣能力達到2.5%（w），即具有較好的抗鈣能力。

表5 有機硅鉆井液Ⅲ抗鹽抗鈣污染能力的評價（220 ℃老化16 h）Table 5 The inorganic salt and calcium tolerances of organosilicon drilling fluid Ⅲ(after being aged at 220 ℃ for 16 h)

2.5 抑制性能的評價

不同老化溫度對有機硅鉆井液Ⅲ抑制性能的影響見表6。從表6可知，有機硅鉆井液中頁巖的回收率（R1和R2）隨老化溫度的升高而減小，但R1均在93.0%以上，R2均在80.0%以上，比同等條件下使用蒸餾水時頁巖的回收率高很多，這主要是由于有機硅降濾失劑和有機硅降黏劑分子中Si─OR鍵經水解產生的Si─OH鍵與頁巖表面的Si─OH鍵發生縮聚反應而使有機硅降濾失劑和有機硅降黏劑與頁巖之間產生牢固的化學吸附，在頁巖顆粒表面生成附著力極強的膜結構，有利于維持鉆井液中各級顆粒的分散，從而使鉆井液在高溫條件下表現出良好的抑制頁巖水化膨脹的能力。

表6 有機硅鉆井液Ⅲ的滾動回收實驗（老化16 h）Table 6 The rolling recovery experiment of organosilicon drilling fluid Ⅲ(aged for 16 h)

2.6 懸浮穩定性

鉆井液中黏土和重晶石顆粒的懸浮變化會引起整個體系顏色的微小變化，而顏色的微小差異則會引起背散色光的變化。在220 ℃下老化16 h后的有機硅鉆井液Ⅱ和Ⅲ的近紅外掃描曲線見圖2。由圖2可見，兩種有機硅鉆井液的24 h近紅外掃描背散射光曲線平緩，無左移現象，只有自上而下的不超過5.0%的光強度變化，表明有機硅鉆井液Ⅱ和Ⅲ經高溫老化后具有良好的懸浮穩定性。這是因為有機硅降濾失劑和有機硅降黏劑與黏土顆粒之間產生的牢固化學吸附經高溫老化后仍不易解吸，鉆井液中仍存在布滿整個體系的混合網狀結構，有利于維持鉆井液中各級顆粒的分散穩定性，從而表現出良好的懸浮穩定性。

2.7 生物毒性與生物降解性

220 ℃下老化16 h后的有機硅鉆井液Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ的生物毒性與生物降解性見表7。從表7可知，有機硅鉆井液Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ的EC50均大于30 000 mg/L，即生物毒性達到了排放標準；有機硅鉆井液Ⅰ和Ⅱ的生物降解性評價指標Y＞25.0，證明有機硅鉆井液中的各有機處理劑具有較好的生物降解性；有機硅鉆井液Ⅲ的Y在15.0～25.0之間，達到較易生物降解水平。這主要是由于有機硅鉆井液中的各有機處理劑多為可生物降解的有機物，不含如重鉻酸鹽之類的高毒化學處理劑。由此可見，該有機硅鉆井液具有較高的環保指標，對環境無負面影響，能滿足環保要求。

圖2 有機硅鉆井液的近紅外掃描曲線（220 ℃下老化16 h）Fig.2 Near infrared scan curves of the organosilicon drilling fluids(after being aged at 220 ℃ for 16 h).

表7 有機硅鉆井液的生物毒性和生物降解性（220 ℃下老化16 h）Table 7 Biological toxicity and biodegradability of the organosilicon drilling fluids(after being aged at 220 ℃ for 16 h)

3 結論

（1）利用有機硅降濾失劑和有機硅降黏劑研制了一種可抗220 ℃高溫的環保型有機硅鉆井液。密度分別為1.16，1.50，1.90 g/cm3的3種該有機硅鉆井液在150～220 ℃下老化16 h后具有良好的流變性能、降濾失性能和抑制頁巖水化膨脹的能力，有機硅鉆井液經高溫老化后形成的濾餅薄而致密，濾餅質量明顯強于普通降濾失劑產品所形成的濾餅。

（2）在220 ℃下老化16 h后的有機硅鉆井液具有一定的抗鹽抗鈣污染能力，懸浮穩定性好，生物毒性達到了排放標準，且具有良好的生物降解性。

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Environmental-Friendly Temperature-Resistant Organosilicon Drilling Fluid

Chu Qi，Luo Pingya，Su Junlin，Feng Junxiong，Li Chunxia
（The State Key Laboratory of Oil & Gas Reservoir Geology and Exploitation，Southwest Petroleum University，Chengdu Sichuan 610500，China）

A new environmentally-friendly organosilicon drilling fluid with 220 ℃ temperature resistance was prepared by using organosilicon fluid loss additives. The rheological property，filtration property，salt and calcium tolerance，inhibition，suspension stability，biological toxicity and biodegradability of the organosilicon drilling fluid were investigated. The morphology of organosilicon drilling fluid filter cakes was observed by means of SEM. The results showed that the three organosilicon drilling fluids with 1.16，1.50，1.90 g/cm3density had excellent rheological property，filtration property and inhibition of the cutting hydration expansion of shale after being aged at 150-220 ℃ for 16 h，and the organosilicon drilling fluid filter cakes were compact and thin. The organosilicon drilling fluid has favorable salt and calcium tolerance and excellent suspension stability，its biological toxicity is up to discharging standard and it can be biodegraded easily after being aged at 220 ℃ for 16 h.

organosilicon drilling fluid；temperature resistance；salt tolerance；rheological property；fluid loss additive

1000-8144（2012）04 - 0454 - 07

TE 254.3

A

2011 - 11 - 01；［修改稿日期］2012 - 01 - 09。

禇奇（1982—），男，山東省濟寧市人，博士生，電話 15982369386，電郵 oilfieldchemistry@yahoo.cn。

國家重點基礎研究發展規劃項目（2005cb221302）；西南石油大學研究生“創新基金”資助課題（GIFSB1101）。

（編輯 王小蘭）