滌綸織物的耐久阻燃整理應用研究

曹瀟琳，錢志華，周 嵐,3

(1.浙江理工大學 生態(tài)染整技術教育部工程研究中心，杭州 310018；2.紹興出入境檢驗檢疫局，浙江 紹興 312000；3.浙江理工大學先進紡織材料與制備技術教育部重點實驗室，杭州 310018)

滌綸織物的耐久阻燃整理應用研究

曹瀟琳1，錢志華2，周 嵐1,3

(1.浙江理工大學 生態(tài)染整技術教育部工程研究中心，杭州 310018；2.紹興出入境檢驗檢疫局，浙江 紹興 312000；3.浙江理工大學先進紡織材料與制備技術教育部重點實驗室，杭州 310018)

優(yōu)選阻燃劑DP-150和CF-190對滌綸織物進行后整理，研究阻燃劑質(zhì)量濃度、焙烘溫度、焙烘時間和軋液率對阻燃效果的影響。結果表明，阻燃劑DP-150和CF-190在滌綸上具有優(yōu)良的阻燃效果和耐水洗性，經(jīng)過100次洗滌后，阻燃效果仍可達到國家標準 B1級。

滌綸織物；耐久阻燃整理；損毀長度；白度；斷裂強力

織物的阻燃性是指紡織品遭遇火源時能自動阻止燃燒的繼續(xù)，離火后自動熄滅不再續(xù)燃或陰燃的能力[1]。隨著合纖工業(yè)的不斷發(fā)展，純滌綸織物在各個領域的應用越來越廣泛。但是，滌綸屬于易燃性纖維，其極限氧指數(shù)只有22 %左右[2-5]，不能滿足許多領域?qū)ζ渥枞夹阅艿囊?，因而開發(fā)耐久的滌綸阻燃紡織品刻不容緩。本研究選取了市場上7種常用滌綸用阻燃劑，通過比較阻燃整理后滌綸織物的燃燒損毀長度、續(xù)燃時間和陰燃時間等，優(yōu)選出具有良好耐久阻燃效果的阻燃劑。通過研究阻燃劑質(zhì)量濃度、焙烘溫度、焙烘時間及軋液率等因素對滌綸織物耐久阻燃效果的影響，優(yōu)化了滌綸織物的耐久阻燃整理工藝。

1 試 驗

1.1 材料、藥品和儀器

試驗材料：白色純滌綸針織布，140 g/m2。

試驗藥品：阻燃劑DP-150(杭州多恩紡織品有限公司)，阻燃劑JH-A12、FranMU-4和CADAN-88(杭州潔華實業(yè)有限公司)，阻燃劑TF-614(傳化集團有限公司)，阻燃劑FRN(上海雅運紡織助劑有限公司)，阻燃劑CF-190(上海成大化工有限公司)，均為工業(yè)級；標準皂片(工業(yè)級)，滲透劑JFC(工業(yè)級)，氫氧化鈉(分析純)，精練劑(浙江傳化股份有限公司，工業(yè)級)。

儀器和設備：DSHZ-300A旋轉(zhuǎn)式恒溫振蕩器(太倉市實驗設備廠)，YG065H250/PC電子織物強力機(山東萊州市電子儀器有限公司)，WSD-3C全自動白度儀(北京康光光學儀器有限公司)，P-A0/A1軋車(杭州三錦科技有限公司)，DHG-9070A電熱恒溫鼓風干燥箱(上海一恒科技有限公司)，電子分析天平(梅特勒一托利多儀器(上海)有限公司)。

1.2 滌綸織物的精練

按1∶10的浴比配制4 g/L精練劑，2 g/L滲透劑和2 g/L NaOH的混合液，將滌綸織物放入其中，在沸水中處理1 h后，用60 ℃溫水清洗，再在室溫下用清水洗凈，晾干，除去滌綸織物上的污垢和油脂等雜質(zhì)。

1.3 不同阻燃劑的整理工藝

根據(jù)生產(chǎn)廠商推薦的各阻燃劑整理工藝，評價7種阻燃劑對滌綸織物的阻燃效果，各阻燃劑在滌綸織物上的整理工藝如下：

1)DP-150質(zhì)量濃度150 g/L，pH5～6，二浸二軋，軋液率80 %，預烘130 ℃、3 min，焙烘190 ℃、50 s。

2)JH-A12質(zhì)量濃度150 g/L，JFC 2 g/L，二浸二軋，軋液率80 %，預烘80 ℃、5 min，焙烘205 ℃、90 s。

3)CADAN-88質(zhì)量分數(shù)15 %～30 %，二浸二軋，軋液率80%，預烘105 ℃、3 min，焙烘180 ℃、60 s。

4)FranMU-4質(zhì)量分數(shù)12 %，二浸二軋，軋液率80 %，105 ℃充分干燥。

5)TF-614質(zhì)量濃度150 g/L，pH6～6.5，二浸二軋，軋液率80 %，預烘120 ℃、3 min，焙烘200 ℃、60 s。

6)FRN質(zhì)量濃度150 g/L，JFC 2 g/L，二浸二軋，軋液率80 %，預烘120 ℃、3 min，焙烘190 ℃、60 s。

7)CF-190質(zhì)量濃度為200 g/L，二浸二軋，軋液率80 %，預烘100 ℃、5 min，焙烘170 ℃、60 s。

1.4 阻燃劑DP-150整理工藝優(yōu)化方法

1)阻燃劑DP-150質(zhì)量濃度優(yōu)選：設定阻燃劑DP-150質(zhì)量濃度分別為50、100、150、200、250、130、140、150、160、170 g/L，其他條件同1.3-1)。

2)焙烘溫度優(yōu)選：設定焙烘溫度分別100、130、160、190、210 ℃，其他條件同1.3-1)。

3)焙烘時間優(yōu)選：設定焙烘時間分別為24、30、50、70、90 s，其他條件同1.3-1)。

4)軋液率優(yōu)選：設定軋液率分別為60、70、80、100、120 %，其他條件同1.3-1)。

1.5 阻燃劑CF-190整理工藝優(yōu)化方法

1)阻燃劑CF-190質(zhì)量濃度優(yōu)選：設定阻燃劑CF-190質(zhì)量濃度分別為50、100、150、200、250 g/L，其他條件同1.3-7)。

2)焙烘溫度優(yōu)選：設定焙烘溫度分別為100、130、160、190、210 ℃，其他條件同1.3-7)。

3)焙烘時間優(yōu)選：設定焙烘時間分別為40、60、80、90、100 s，其他條件同1.3-7)。

4)軋液率優(yōu)選：設定軋液率分別為60、70、80、100、120 %，其他條件同1.3-7)。

1.6 測試方法

1.6.1 燃燒性能測試

按GB/T 5455—1997《紡織品 燃燒性能試驗 垂直法》測試。將一定尺寸的試樣置于燃燒器下點燃，測定規(guī)定點燃時間后試樣的續(xù)燃、陰燃時間及損毀長度。B1級：損毀炭長≤15 cm，續(xù)燃時間≤5 s，陰燃時間≤5 s；B2級：損毀炭長≤20 cm，續(xù)燃時間≤l0 s，陰燃時間≤10 s。

1.6.2 白度測試

應用WSD-3C全自動白度儀，按照GB 8425—87《紡織品白度的儀器評定方法》對滌綸織物的白度進行測試。

1.6.3 強力測試

應用YG065H250/PC電子織物強力機，按照GB/T 3923.1—1997《紡織品 織物拉伸性能 第1部分：斷裂強力和斷裂伸長率的測定 條樣法》進行測試。

1.6.4 耐洗性測試

按AATCC 124—2001《多次家庭洗燙后織物的外觀》測試。洗衣粉2 g/L、浴比1︰30、溫度45 ℃、時間3 min、60 ℃烘干為1次水洗，重復水洗50次和100次。

2 結果與討論

2.1 阻燃劑優(yōu)選

按照1.3所示的方法，將7種阻燃劑對滌綸織物進行阻燃整理，整理后的滌綸織物經(jīng)0～100次洗滌后的阻燃效果見表1。

由表1可知，未經(jīng)水洗時，7種阻燃劑整理后的滌綸織物的燃燒損毀長度均小于5 cm，續(xù)燃時間和陰燃時間均小于5 s，阻燃效果均可達到國家標準 B1級；經(jīng)過100次水洗后，阻燃劑DP-150、FRN、CF-190、JH-A12和FranMU-4整理的滌綸織物的燃燒損毀長度均在5 cm以下，其中阻燃劑DP-150、FRN、CF-190和JH-A12整理的滌綸織物的燃燒損毀長度更在3 cm以下，續(xù)燃時間和陰燃時間也均小于5 s。因此，經(jīng)阻燃劑DP-150、FRN、CF-190和JH-A12整理后，滌綸織物具有良好的耐久阻燃性。

此外，經(jīng)7種阻燃劑整理后，滌綸織物的斷裂強力均未下降，其中，阻燃劑DP-150和CF-190整理后的滌綸織物強力增加20 %以上。這是因為進入滌綸織物無定形區(qū)的阻燃劑分子較少，沒有引起滌綸分子晶格的變化，且阻燃整理的焙烘溫度高于滌綸織物的玻璃化溫度，使得滌綸纖維處于高彈態(tài)，其大分子鏈段的運動性很強，空穴的體積和位置可以發(fā)生很大的變化，分子鏈節(jié)的熱運動能高于分子間部分基團的結合能，導致斷裂強力顯著增加。

綜合考慮滌綸織物的耐久阻燃性和強力變化，在上述7種市售阻燃劑中優(yōu)選阻燃劑DP-150和CF-190研究滌綸織物的耐久阻燃整理。

表1 各類阻燃劑對滌綸織物阻燃性能和強力的影響Tab.1 Effects of different fl ame retardant agents on fl ame retardant performance and breaking strength of polyester fabrics

2.2 阻燃劑質(zhì)量濃度優(yōu)選

采用不同質(zhì)量濃度的DP-150和CF-190阻燃劑對滌綸織物進行阻燃整理，整理后滌綸織物經(jīng)0～100次洗滌后的阻燃效果見表2。

由表2可知，隨著阻燃劑DP-150和CF-190質(zhì)量濃度增加，滌綸織物上的阻燃劑含量增加，整理后滌綸織物的燃燒損毀長度、續(xù)燃時間及陰燃時間變小，即織物的阻燃性增強。一般認為滌綸燃燒是氧化反應，即纖維聚合物受熱，水分蒸發(fā)后，氧化生成過氧化物，然后離解成游離基團。游離基團的連鎖反應使碳鍵斷裂生成可燃氣體，與空氣混合，當溫度到達著火點以上并另有火源時，即引起燃燒。由于燃燒產(chǎn)生的熱、光、煙又使未燃部分獲得熱量而繼續(xù)燃燒。阻燃劑DP-150和CF-190均為環(huán)狀膦酸酯型阻燃劑，通過浸軋、熱定形作用滲入到滌綸織物內(nèi)部并固著，形成不溶的分解物。在燃燒過程中，阻燃劑與滌綸織物燃燒過程中產(chǎn)生的游離基進行反應，減少了活性基團的產(chǎn)生，有效抑制了滌綸織物在空氣中的繼續(xù)燃燒直至游離連鎖反應中斷。此外，燃燒過程中阻燃劑的分解物覆蓋在滌綸織物表面，降低滌綸纖維熔點，使纖維受熱時收縮、熔融、滴落帶走熱量，阻止了滌綸織物進一步燃燒[6-9]。但是，當阻燃劑DP-150質(zhì)量濃度大于150 g/L，CF-190質(zhì)量濃度大于200 g/L后，整理后的滌綸織物手感變差，且阻燃效果增加不明顯。因此，阻燃劑DP-150和CF-190的質(zhì)量濃度分別控制在150 g/L和200 g/L左右即可。

表2 阻燃劑質(zhì)量濃度對滌綸織物阻燃性能的影響Tab.2 Effects of fl ame retardant agent concentration on fl ame retardant performance of polyester fabrics

2.3 焙烘溫度優(yōu)選

表3為焙烘溫度對阻燃劑DP-150和CF-190整理的滌綸織物阻燃性能的影響。當阻燃劑DP-150質(zhì)量濃度為150 g/L時，滌綸織物的燃燒損毀長度隨著焙烘溫度增加而減小，當焙烘溫度達到190 ℃左右，滌綸織物經(jīng)100次洗滌后，燃燒損毀長度小于4 cm，續(xù)燃時間和陰燃時間均小于5 s；當阻燃劑CF-190質(zhì)量濃度為200 g/L時，與阻燃劑DP-150相似，滌綸織物的燃燒損毀長度隨著焙烘溫度的增加而變小，當焙烘溫度為160 ℃左右，滌綸織物經(jīng)100次洗滌后，燃燒損毀長度小于3 cm，續(xù)燃時間和陰燃時間均小于5 s。焙烘溫度的提高，固然有助于阻燃劑更好地滲入到滌綸纖維內(nèi)部并且固著下來，但是焙烘溫度過高，有可能會增加滌綸織物的結晶度，減少了進入無定形區(qū)的阻燃劑含量，且過高的焙烘溫度也會降低織物手感和白度。因此，綜合考慮滌綸織物的阻燃性、手感和白度，阻燃劑DP-150和CF-190的適宜焙烘溫度分別為190 ℃和160 ℃。

表3 焙烘溫度對滌綸織物阻燃性能的影響Tab.3 Effects of curing temperature on fl ame retardant performance of polyester fabrics

2.4 焙烘時間優(yōu)選

隨著焙烘時間延長，阻燃劑與滌綸織物的反應程度提高。由表4可知，對于阻燃劑DP-150而言，當焙烘時間大于50 s時，滌綸織物的燃燒損毀長度、續(xù)燃時間和陰燃時間均保持穩(wěn)定；進一步增加焙烘時間，滌綸織物的白度和手感變差。與阻燃劑DP-150相似，隨著焙烘時間的增加，經(jīng)阻燃劑CF-190處理的滌綸織物的阻燃效果增強，當焙烘時間高于90 s，阻燃性能沒有顯著提高，但白度、手感略微下降。因此，阻燃劑DP-150和CF-190的適宜焙烘時間分別為50 s和90 s。

表4 焙烘時間對滌綸織物阻燃性能的影響Tab.4 Effects of curing time on fl ame retardant performance of polyester fabrics

2.5 軋液率優(yōu)選

由表5可得，軋液率對滌綸織物的陰燃時間、續(xù)燃時間和燃燒損毀長度的影響較小，可能是由于滌綸纖維除了大分子兩端的羥基外，分子中不含其他親水性基團，且其結晶度高，分子鏈排列很緊密，吸水性較差，因此，軋液率對整理后的滌綸織物的阻燃性能影響小。

表5 軋液率對滌綸織物阻燃性能的影響Tab.5 Effects of pick-up on fl ame retardant performance of polyester fabrics

3 結 論

通過比較7種阻燃劑對滌綸織物的阻燃效果，優(yōu)選出阻燃劑DP-150和CF-190具有良好的耐久阻燃性能。通過研究阻燃劑質(zhì)量濃度、焙烘溫度、焙烘時間和軋液率，得到阻燃劑DP-150和CF-190對滌綸織物的優(yōu)化阻燃工藝。阻燃劑DP-150質(zhì)量濃度為150 g/L左右，軋液率為60 %～120 %，焙烘溫度190 ℃，焙烘時間50 s；阻燃劑CF-190質(zhì)量濃度為200 g/L左右，軋液率為60 %～120 %，焙烘溫度160 ℃，焙烘時間90 s。經(jīng)過50次和100次洗滌后，阻燃劑DP-150和CF-190整理的滌綸織物阻燃效果均可達到國家標準 B1級。

[1] 宗小燕，賀江平.紡織品的阻燃綜述[J].染整技術，2006，28(10)：15-17.

[2] 程莉萍.純滌綸織物阻燃整理探討：熱溶法[J].四川聯(lián)合大學學報，1998，2(1)：55-58.

[3] 張榕，朱新生，周舜華.滌綸阻燃技術研究進展[J].合成纖維，2006，35(8)：9-12.

[4] 蔣春蘭，余楊.耐久阻燃劑FRC21在純滌綸織物上的應用[J].印染，2002(2)：32-34.

[5] 佚名.用于滌綸織物的耐久阻燃劑[J].李芮，譯，謝崢，校.印染，2006，32(4)：54-55.

[6] 楊錦飛，丁海嶸.磷系阻燃劑的現(xiàn)狀與展望[J].江蘇化工，1999，27(6)：1-6.

[7] 鹿海軍，馬曉燕，顏紅俠.磷系阻燃劑研究新進展[J].化工新型材料，2001，29(12)：7-10.

[8] WANG L S, KANG H B, WANG S B. Solubilities, thermostabilities and fl ame retardance behaviour of phosphoruscontaining fl ame retardants and copolymers[J]. Fluid Phase Equilibria, 2007, 258 (2): 99-107.

[9] CHEN D Q, WANG Y Z, HU X P, et al. Flame-retardant and anti-dripping effects of a novel char-forming fl ame retardant forthe treatment of poly(ethylene terephthalate) fabrics[J].Polymer Degradation and Stability, 2005, 88(1): 349-356.

Study on durable fl ame retardant fi nishing of polyester fabrics

CAO Xiao-lin1, QIAN Zhi-hua2, ZHOU Lan1,3
(1.Engineering Research Center for Eco-Dyeing & Finishing of Textiles, Ministry of Education, Zhejiang Sci-Tech University, Hangzhou 310018, China;2.Shaoxing entry-exit inspection and quarantine bureau, Shaoxing 312000, China; 3.Key Laboratory of Advanced Textile Materials and Manufacturing Technology, Ministry of Education, Zhejiang Sci-Tech University, Hangzhou 310018, China)

Flame retardant agents DP-150 and CF-190 were applied on polyester fabrics, and the effects of flame retardant agent concentration, curing temperature, curing time and liquor retention on flame retardant property of polyester fabrics were investigated. The results indicated that flame retardant agents DP-150 and CF-190 had good durable flame retardant properties and the finished polyester fabrics could meet the grade B1 of National Standard after 100 times washing.

Polyester fabrics; Durable flame retardant finish; Damaged length; Whiteness; Breaking strength

TS195.2

A

1001-7003(2012)03-0009-04

2011-11-06；

2012-01-12

浙江理工大學紡織工程省級實驗教學示范中心資助項目(浙理工教[2011]56號)

曹瀟琳(1989― )，女，2007級輕化工程專業(yè)本科生。通訊作者：周嵐，副教授，lan_zhou330@163.com。