虛擬恒電位儀的研制及其在腐蝕電化學測量中的應用

孫鳳娟 王 佳

(中國海洋大學化學化工學院,山東青島266100;金屬腐蝕與防護國家重點實驗室,沈陽110015)

虛擬恒電位儀的研制及其在腐蝕電化學測量中的應用

孫鳳娟 王 佳*

(中國海洋大學化學化工學院,山東青島266100;金屬腐蝕與防護國家重點實驗室,沈陽110015)

恒電位儀是腐蝕電化學測量最重要的基本設備.虛擬恒電位儀用圖形程序軟件取代復雜硬件來實現恒電位功能.它的結構和參數靈活,構建簡單,能滿足多方面腐蝕電化學測試方法的需求,虛擬恒電位儀的實現是發展虛擬腐蝕電化學儀器的重要步驟.本文采用LabVIEW 2010編程系統和比例-積分-微分(PID)控制技術,研制了虛擬恒電位儀,并組建了VEC11-A腐蝕電化學測試系統,該系統能滿足不同阻抗體系的腐蝕電化學測試需求.其腐蝕電位、穩態極化曲線、線性極化曲線、循環伏安、動電位掃描、恒電位階躍等常規腐蝕電化學測量結果與2263電化學測試系統相近,能夠滿足常規腐蝕電化學測試要求,具有很大的發展空間.

虛擬儀器;穩態極化曲線;恒電位儀;PID控制;LabVIEW

1 引言

軟件化、網絡化和總線標準化是未來測試儀器技術發展的主要方向.虛擬儀器“軟件就是儀器”的思路是在測試系統和儀器設計使用軟件實現硬件的功能,既降低了成本,又提高了儀器的靈活性和擴展能力.1LabVIEW圖形編程系統是發展虛擬儀器的重要方法.它提供了大量的功能模塊,為不具備程序語言基礎的科研工作者提供了構建擁有復雜計算解析功能的測試系統的簡單而高效的程序方法.2隨著近年來各個領域中虛擬儀器技術的快速發展,測試儀器已經開始進入虛擬儀器時代.

相比之下,腐蝕電化學領域中的測試儀器仍以硬件為主,虛擬儀器技術發展較慢.其主要問題是虛擬恒電位儀技術未得到發展.近年來,部分虛擬電化學儀器技術已取得了一些成果.3潘國運等4研制了虛擬頻率響應分析儀+恒電位儀,并進行了腐蝕電化學阻抗測量,在不同阻抗體系中均得到了準確的結果.Li等5利用虛擬儀器技術構建多通道電化學檢測系統,使用八個自制的由9 V電池帶動的恒電位儀,可以四個通道同時工作,完成循環伏安、電流分析等功能.Perusse和Leech6在利用LabVIEW編程來控制實現線性掃描和循環伏安測試系統中使用了硬件雙恒電位儀;Economou等7采用部分虛擬儀器技術進行陽極和陰極方波電位掃描、吸附伏安測試以及富集方波伏安測試也是基于兩個自制的硬件恒電位儀;韓磊等8,9所研制的基于虛擬儀器技術的便攜式電化學檢測系統中采用的是商品化的恒電位儀和自制的硬件反相放大式恒電位.目前為止,電化學領域中的虛擬儀器測試系統仍離不開硬件恒電位儀,10只能稱之為部分虛擬電化學儀器.因此,發展完全虛擬電化學測試儀器的關鍵在于虛擬恒電位儀技術.

為此,本文采用LabVIEW虛擬儀器技術研制了以VEC11-A(Virtual Electrochemical Corrosion Test System)虛擬恒電位儀為主體的腐蝕電化學測試系統,并與美國AMETEK公司的2263恒電位儀進行對比來實現該體系的測試和評價.

2 虛擬恒電位儀的設計

2.1 恒電位儀的恒定極化電位原理

電化學測量是一種擾動方法,即向待測體系輸入電化學擾動信號后測量體系對擾動的電化學響應.為了獲得解析的響應結果,擾動信號應嚴格按指定函數方式變化,最常用的擾動是電位擾動,實現這一功能的儀器是恒電位儀.因此,恒電位儀成為電化學測量最基本儀器.恒電位儀的工作原理是極化電位信號通過輔助電極C施加在工作電極上,同時,由參比電極R測量工作電極W的電位VW,測量結果輸入恒電位儀后,儀器立即比較測定的VW和設定電位Vf之間的偏差,并根據這一偏差自動調節極化電流來減小該偏差.例如,若VW＞Vf,則減小極化回路電流,使兩者偏差減小.反之,若VW＜Vf,則增加電流來使偏差減小,直至VW和Vf的偏差小于預設偏差值(如0.2 mV),恒電位過程完成.并在整個測試中持續這一調節過程,保持VW≈Vf.其調節過程如圖1所示.

圖1中恒電位儀向C-W提供一初始電流,R測定W的電位后輸入恒電位儀反相端,恒電位儀比較兩端電位差后調節輸出到C的電位,使W電位接近設定電位Vf,恒電位儀比較兩端電位差后再次調節輸出到C的電位,直至W電位與設定電位Vf差值小于預設偏差,達到恒定W電位的目的.這是一個閉環負反饋系統,其恒定電位的速度和精度取決于恒電位儀內的比較調節性能.一般的恒電位儀都是采用運算放大器來實現這一功能,通常采用電壓跟隨器和反向放大器形式.在電壓跟隨器電路中,基準電位訊號加在運算放大器的同相輸入端,而參比電極電位作為反饋訊號加入反向輸入端,根據運算放大器同相輸入時的跟隨特性,參比電極的電位隨著基準電位而變化且能自動調節以達恒定;在反向放大器形式電路中,基準電位和參比電位分別通過輸入電阻與反饋電阻接入反相輸入端,輸入電阻與反饋電阻相等,同樣能達到自動調節電位的目的.11

2.2 虛擬恒電位儀的設計思路

圖1 恒電位儀工作原理示意圖Fig.1 Schematic diagram of the operating principle of potentiostatVf:setting potential;W:working electrode;C:counter electrode; R:reference electrode

VEC11-A虛擬恒電位儀由計算機、具有模擬輸入與模擬輸出功能的板卡和軟系統件組成.板卡完成W電位采集和C電位加載的功能.軟件完成上述硬件恒電位儀所需完成的一系列比較和調節輸出電位的功能.虛擬恒電位儀省略了昂貴的儀器硬件,代之以軟件實現恒電位功能,其優越性顯而易見.其性能取決于軟件的采樣-比較-調節-采樣-比較…這一閉環的性能,調節次數越少,恒電位速度越快;預設偏差越小,恒電位精度越高,而調節的次數就越多.根據采樣值輸出合適的極化電位是關鍵.理想的情況是一次調節到位,但由于體系板卡性能和計算機性能存在延遲,調節方式和參數通常需要根據體系硬件系統響應特性來改變和優化至最佳狀態.通常的比例調節很難達到較高的性能.

比例-積分-差分(PID)調節方法是自動控制領域中最常用的高性能反饋調節技術.其調節原理如下.

電源向被測系統施加一定的電壓信號,同時測量要求恒壓部分的電壓,通過初始信號與響應信號的關系,設置一定參數進行比例、微分和積分調節,調節后輸出電壓作為下一次初始電壓.整個程序的核心就是PID控制,其原理如圖2所示.

其中的關鍵步驟是PID控制,PID控制是一個在工業控制中廣泛使用的反饋控制回路.這個回路把收集到的數據和一個參考值進行比較,然后把這個差別用于計算新的輸入值,這個新的輸入值的目的是可以讓系統的數據達到或者保持在參考值.和其他簡單的控制運算不同,PID控制器可以根據歷史數據和差別的出現率來調整輸入值,這樣可以使系統更加準確,更加穩定.圖2中,r(t)為要求的參考值;u(t)為經過PID計算產生的新輸入值,也就是加在被測系統中的值;c(t)為恒定部分的實際測量值; e(t)為收集到的數據c(t)與參考值r(t)的比較值;PID算法就是根據e(t)的值計算u(t),如下式:

式中,kp為比例系數;T為積分時間常數;Td為微分時間常數,這三個參數的整定是控制系統設計的核心部分,也是最復雜的部分.12-15圖3為本系統的程序流程圖.

經過多次測試和分析,獲得了適合于本機VEC11-A虛擬恒電位儀系統PID參數.

2.3 VEC11-A虛擬恒電位儀系統的設計

VEC11-A虛擬恒電位儀系統結構如圖4所示,由計算機、多功能采集卡及控制軟件組成.其中,R為采樣電阻,作用是差分輸入采集電流.數據采集卡為NI公司(美國)M系列PCI-6251多功能采集卡.軟件編程采用NI開發的圖形編程平臺LabVIEW2010.如前所述,虛擬恒電位儀的性能取決于控制軟件,在開發平臺上,按照模塊化思想設計系統軟件.主要有初始數組模塊、讀寫存儲設置模塊、數據采集模塊,16-20時間設置模塊以及PID調控模塊.在初始數組模塊生成階梯數組;在讀寫存儲設置模塊對一個模擬輸出通道和兩個模擬輸入通道進行初始設置;時間設置模塊對程序運行時間及階躍穩定時間進行控制;PID調節模塊中,根據采集到的數據及PID運算法則算出合適的輸出電壓;采集加在采樣電阻上的電壓換算為電流,最后以電位對時間關系圖和電位對電流關系圖顯示測量結果,并以文本格式保存.

圖2 PID控制原理圖Fig.2 Diagram for PID control

圖3 測試系統流程圖Fig.3 Flowchart for the testing system

圖4 測試系統構成圖Fig.4 Constitution of the testing system

3 結果與討論

3.1 VEC11-A虛擬恒電位儀的測量功能

研制的VEC11-A虛擬腐蝕電化學測試系統具有通用腐蝕電化學測試系統的常規測試功能.包括測量腐蝕電位、穩態極化曲線、線性極化曲線、循環伏安、動電位掃描、恒電位階躍等功能,能夠滿足簡單的腐蝕電化學測試要求.21,22

為檢驗研制虛擬儀器的性能,分別對模擬電解池和真實電化學體系進行測量,并與美國AMETEK公司的PARSTAT 2263恒電位儀c(以下簡稱2263)測試結果進行對比.

3.2 電子元件模擬電路VEC11-A虛擬恒電位儀實測結果

模擬電解池的等效電路如圖5所示.其中R= 0-2 MΩ,R1=990 Ω,R2=990 Ω,R3=10 Ω,C=100 μF.

為了驗證系統的響應速度及精確度,對模擬電路施加-700 mV恒電位極化.測量結果見圖6(A), VEC11-A虛擬恒電位儀測定的電位為(-700±0.05) mV,與極化電位值完全一致,電位波動小于0.05 mV,具有較高的電位跟隨精度.

圖5 模擬全電解池等效電路Fig.5 Equivalent electrical circuits of the simulated electrolytic cell R:variable resistance;R1:sampling resistance;R2:working resistance;R3:resistance of solution;C:capacitance of the electric double layers

圖6 VEC11-A虛擬恒電位儀和2263恒電位儀在-700 mV恒電位(A)和在-100-100 mV之間掃描速率為0.5 mV·s-1時的動電位(B)測量結果比較Fig.6 Result comparisons of VEC11-Avitual potentiostat and 2263 potentiostat at the potential of-700 mV(A)and dynamic potential scan from-100 to 100 mV with a scan rate of 0.5 mV·s-1(B)

然后,在模擬電解池中在-100到100 mV范圍施加間隔5 mV掃描階梯電位,每個階梯穩定10 s.測定結果如圖6(B)所示,VEC11-A虛擬恒電位儀和2263恒電位儀測定的結果完全一致.

3.3 實際電化學體系的VEC11-A虛擬恒電位儀測量結果

Q235碳鋼工作電極電極表面用金相砂紙逐級打磨至1000＃,然后丙酮除油和蒸餾水清洗.實驗采用三電極體系,參比電極為飽和甘汞電極(SCE),輔助電極為不銹鋼網電極.電極工作面積均為1 cm2.

3.3.1 腐蝕電位測量

腐蝕電位測量部分是恒電位儀的最基本的功能,為了驗證這一功能,對Q235碳鋼在質量分數(下同)為3.5%的NaCl溶液中的三電極體系進行測量,從圖7可以看出,在長達6000 s的時間內, VEC11-A系統與2263恒電位儀測量結果一致,基本符合測試要求.

3.3.2 恒電位測量

為了驗證系統的響應速度及精確度,對Q235碳鋼在海水中的三電極體系進行測量:對三電極體系施加-100 mV電位并測量結果(-100 mV恒定電位).如圖8所示,VEC11-A虛擬恒電位儀測定的電位波動范圍為±0.5 mV,與圖6(A)類似,其平均值與標準數據一致.

3.3.3 穩態極化曲線測量

穩態極化曲線是實驗室最常使用的腐蝕行為測量技術.23為此采用VEC11-A虛擬恒電位儀和2263恒電位儀進行了對比測量,以檢驗研制的虛擬儀器的測量性能.

圖7 3.5%(w)NaCl溶液中Q235碳鋼自腐蝕測量結果比較Fig.7 Result comparisons of free-corrosion potential of Q235 carbon steel in 3.5%(w)NaCl solution

圖8 海水中Q235碳鋼恒電位測量結果比較Fig.8 Result comparisons of steady potential of Q235 carbon steel in sea water

圖9(A),(B),(C),(D)分別為碳鋼電極在0.5 mol·L-1的H2SO4溶液、碳鋼電極在3.5%的NaCl溶液、不銹鋼電極在3.5%的NaCl溶液中、不銹鋼在緩蝕劑(3.5%HCl+20 g·L-1六次甲基四胺)中的穩態極化曲線.兩種儀器的測量結果基本一致,VEC11-A符合測試要求.

3.3.4 線性極化曲線測量

線性極化曲線是腐蝕電化學中常用的線性極化電阻和腐蝕速率測量方法.如圖10所示,兩種儀器對碳鋼/3.5%NaCl體系的線性極化曲線測量結果完全一致.這表明可以使用VEC11-A虛擬恒電位儀測量腐蝕體系的線性極化電阻和腐蝕速率,這在現場設備腐蝕速率監測中具有很高的價值.

3.3.5 動電位掃描測量

動電位掃描也是腐蝕研究中的常用技術.圖11為兩種儀器對比測量的碳鋼在3.5%HCl中的陽極溶解曲線.掃描速率為0.5 mV·s-1.由圖可以看出,兩種儀器的測量曲線基本重合.

3.3.6 循環伏安測量

循環伏安是電化學測量常用技術.鐵氰化鉀/亞鐵氰化鉀體系具有良好的可逆性,常用于檢測儀器性能.24圖12為兩種儀器對比測量的石墨電極在0.1 mol·L-1鐵氰化鉀溶液中的循環伏安曲線,掃描速率為0.5 mV·s-1.兩者的還原峰和氧化峰位置基本相同,表明VEC11-A虛擬恒電位儀的測量結果是可靠的.

3.3.7 鈍態極化曲線測量

金屬的鈍化行為也是腐蝕電化學研究的重要內容.25本文采用兩種儀器測量了碳鋼在1 mol·L-1鹽酸溶液中的動電位陽極鈍化曲線,掃描速率為0.5 mV·s-1.如圖13所示,結果表明,兩條曲線的主要部分基本一致,致鈍電流和電位完全一致,鈍態電流和點蝕擊破電位等參數基本一致(偏差分別為10 μA和10 mV,在可接受范圍).

圖9 不同阻抗條件下不同溶液極化曲線結果比較Fig.9 Result comparisons of polarization curves of different impedances in different solutionsscan rate:0.5 mV·s-1.(A)Q235 carbon steel in 0.5 mol·L-1H2SO4solution,potential range:-500--400 mV;(B)Q235 carbon steel in 3.5% NaCl solution,potential range:-900--450 mV;(C)304 stainless steel in 3.5%NaCl solution,potential range:-1000--400 mV; (D)304 stainless steel in corrosion inhibitor,potential range:-1000--200 mV

圖10 3.5%NaCl溶液中Q235碳鋼線性極化曲線結果比較Fig.10 Result comparisons of linear polarization curves of Q235 carbon steel in 3.5%NaCl solutionpotential range:±10 mV relative to open circuit potential; scan rate:0.5 mV·s-1

3.3.8 恒電位階躍響應測量

恒電位階躍也是一種常用的電化學測試方法,本文采用兩種儀器測量了Q235碳鋼在3.5%NaCl中的恒電位響應曲線,都在300 mV極化電位下穩定10 min,然后電位階躍為0 mV,VEC11-A的數據采集速率為0.2 s-1,2263恒電位儀的數據采集速率為25 s-1.結果如圖14所示,兩條曲線的趨勢走向基本一致,穩定電位基本一致.

圖11 3.5%HCl溶液中Q235碳鋼動電位掃描曲線結果比較Fig.11 Result comparisons of potentiodynamic polarization curves of Q235 carbon steel in 3.5%HCl solutionpotential range:-500--400 mV;scan rate:0.5 mV·s-1

3.4 VEC11-A虛擬恒電位儀的參數與不足

圖12 0.1 mol·L-1的K3Fe(CN)6溶液中石墨電極循環伏安曲線結果比較Fig.12 Result comparisons of cyclic voltammetry curves of graphite electrode in 0.1 mol·L-1K3Fe(CN)6solutionpotential range:-200-1000 mV;scan rate:0.5 mV·s-1

圖13 0.1 mol·L-1的HCl溶液中Q235碳鋼動電位陽極鈍化曲線結果比較Fig.13 Result comparisons of potentiodynamic anode passivation curves of Q235 carbon steel in 0.1 mol·L-1 HCl solutionpotential range:-650--200 mV;scan rate:0.5 mV·s-1

VEC11-A虛擬恒電位儀的基本性能取決于硬件,即取決于輸入/輸出板卡性能.VEC11-A虛擬恒電位儀采用的板卡為NI公司M系列PCI-6251多功能采集卡,是一種中級性能的多功能板卡.該卡具有16 bit分辨率的模擬輸入和模擬輸出,最高1.25 MS·s-1的采樣率,最高模擬輸出更新率為2.8 MS· s-1,輸入阻抗大于1010Ω.因此,VEC11-A虛擬恒電位儀的主要性能等于和低于PCI-6251板卡性能,其輸入阻抗大于1010Ω,最大輸入電流約為10 mA,響應時間約為0.5 s.更換高性能板卡可以顯著提高虛擬恒電位儀性能.

VEC11-A虛擬恒電位儀的主要特點是分辨率高,響應速度適中,輸入阻抗適中.這一特點在前文的實際測量中得到了體現,能夠滿足常規腐蝕電化學測量的要求.其主要不足是輸出電流低(小于10 mA),不能滿足大電流輸出的要求.這一不足可以通過采用大電流輸出的數據采集卡解決,其升級版VEP11-B虛擬恒電位儀正在研制中.

圖14 3.5%NaCl溶液中Q235碳鋼恒電位階躍曲線結果比較Fig.14 Result comparisons of constant potential stepcurves of Q235 carbon steel in 3.5%NaCl solution

4 結論

(1)PID控制能夠實現恒電位功能,基于PID控制的虛擬恒電位儀能夠快速穩定控制腐蝕體系中的工作電極電位達到設定值而不發生自激.

(2)VEC11-A虛擬恒電位儀的腐蝕電化學測試系統能夠準確可靠地進行腐蝕電位、穩態極化曲線、線性極化曲線、循環伏安、動電位掃描、恒電位階躍等常規腐蝕電化學測量.測定結果與2263商用恒電位儀一致.

(3)VEC11-A虛擬恒電位儀腐蝕電化學測試系統可以借助于采用高性能數據采集卡來滿足各級應用要求.

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October 19,2011;Revised:December 30,2011;Published on Web:January 10,2012.

Development and Application of Virtual Potentiostat on Electrochemical Corrosion Measurement

SUN Feng-Juan WANG Jia*
(College of Chemistry and Chemical Engineering,Ocean University of China,Qingdao 266100,Shandong Province,P.R.China; State Key Laboratory for Corrosion and Protection of Metals,Shenyang 110015,P.R.China)

A potentiostat is a fundamental piece of equipment for the study of corrosion electrochemistry and research into the application of virtual technology to potentiostats is becoming increasingly important. The functions of virtual potentiostats can be controlled and implemented using software instead of complex hardware.They would be capable of not only meeting the demands of a variety of electrochemical tests, but would also be more flexible offering a simpler structure and operating parameters.This would represent a significant development in virtual electrochemical corrosion instrumentation.In this paper,a virtual potentiostat measurement system VEC11-A(virtual electrochemical corrosion test system)has been designed based on LabVIEW.The virtual instrument system of the potentiostat,based on the proportionintegration-differentiation(PID)control technology operated under the LabVIEW 2010 programming platform,was used to determine corrosion potential measurement,polarization curves,linear polarization curves,cyclic voltammetry curves,dynamic potential anode passivation curves,and constant potential step curves.In contrast with normal electrochemical instruments,the system worked well for electrolyzers of different impedances.

Virtual instrument;Steady-state polarization curve;Potentiostat;PID control; LabVIEW

10.3866/PKU.WHXB201201101

O646;TG174.3

?Corresponding author.Email:jwang@ouc.edu.cn;Tel:+86-532-66781903.

The project was supported by the National Natural Science Foundation of China(50971118,51131005).

國家自然科學基金(50971118,51131005)資助項目