熒光法測定食品包裝材料中的雙酚A

徐金明

（黃山學院 化學化工學院，黃山 安徽245041）

0 引 言

雙酚 A(BPA)，化學名為 2，2-二（4-羥基苯基）丙烷，它是丙酮和苯酚在催化劑作用下縮合而成的。市售的雙酚A為晶體、球狀或片狀，是高脂溶而非水溶性的物質。作為一種典型的環境激素類化合物，雙酚A可以通過食品包裝材料進入食品或飲料中，進而進入人體，[1，2]造成人類和野生動物的內分泌系統、免疫系統、神經系統出現異常，還會嚴重干擾人類和動物的生殖遺傳功能。[3，4]研究已經證實，低劑量的BPA(10-7mol/L)即能引起支持細胞和精子細胞死亡。[5]

針對雙酚A的遷移檢測，已經成為目前國際上研究的熱門課題。測定方法有極譜法，[6]熒光光譜法，[7，8]色譜法及色譜-質譜連用技術。[9-11]

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

F-4500熒光光譜儀（日立）、AUY220型電子天平。

雙酚A（上海國藥試劑）：取0.1000g雙酚A，加入甲醇溶解，用超純水逐級稀釋成2mg/L的標準液。緩沖溶液的配制：醋酸鈉-冰醋酸pH3-6，磷酸二氫鉀-磷酸二氫鈉pH7-8，氯化銨-氨水pH9-11。表面活性劑溶液的配制：十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）、吐溫-40、十二烷基硫酸鈉均為 1g/L。

1.2 實驗方法

1.2.1 雙酚A及樣品熒光強度的測定

取6支10ml容量瓶，分別取不同量雙酚A標準品或樣品于容量瓶中，加入緩沖溶液或表面活性劑用超純水稀釋至刻度。測定各個濃度的雙酚A標準液或樣品的熒光強度。

1.2.2 樣品處理方法

為避免包裝材料中溶出的復雜成分對測定的影響，采用下述方法進行取樣。取適量塑料袋或塑料飯盒，剪碎后40℃烘干，放入帶有塞子的錐形瓶中加入甲醇100mL，超聲提取6h，將提取溶液濃縮至1mL，再加入水將濃縮后的溶液稀釋至10mL。

2 結果與討論

2.1 熒光光譜條件

在發射波長（EX）掃描范圍為200-300nm，激發波長(EM)掃描范圍為280-450nm，每間隔5nm掃描一次，得到如圖1所示的3維分子熒光圖。

圖3 表面活性劑的影響

圖1 雙酚A的三維熒光譜

從圖1可以得到激發波長為240nm，發射波長為335nm。

2.2 緩沖溶液的選擇

在配置的標準樣品中加入1mLpH=3-11緩沖溶液，分別測其熒光，得到的熒光曲線，讀取最高峰值。處理結果，如圖2所示。溶液0.5-3mL于10mL的容量瓶中，配成10mL的溶液，測其熒光強度。

得到的熒光光譜圖經疊加得如圖4所示。處理結果，得標準曲線如圖5所示。

圖4 熒光光譜的疊加

圖2 不同pH時的雙酚A的熒光強度

由圖2可知，在pH=6時，溶液的熒光強度最大，故選擇pH=6的緩沖溶液作為該實驗的緩沖溶液。

2.3 表面活性劑的選擇

分別取2.0mL的不同的表面活性劑溶液于6支10mL的容量瓶中，分別加入pH=6的緩沖溶液3mL，再分別加入2.0mg/L的雙酚A溶液0.5-3mL于10mL的容量瓶中，加超純水定容。測其熒光強度。

由實驗結果可知，CTAB、吐溫-40、十二烷基硫酸鈉等表面活性劑對標準樣品的熒光強度有增強作用，但CTAB對其的增敏效果最好，結果見圖3。

2.4 標準曲線

分別取表面活性劑2mL于容量瓶中，加入pH=6的緩沖溶液3mL，分別加入20mg/L的雙酚A

圖5 標準曲線

2.5 干擾與檢出限

實驗表明，苯酚、硝基苯、氯酚等對測定有干擾，由于在食品包裝材料中這些物質的含量極低，故不考慮其干擾的消除。

取標準樣品配制成3mg.L-1的標準樣品8份，在最佳的優化條件下分別測其熒光強度，計算其標準偏差 s=1.5%，及其檢出限（3s/N）為 10.1μg/L。

2.6 食品包裝材料中雙酚A的含量分析

食品包裝材料中的雙酚A的提取，甲醇對雙酚A的提取效率最高。[11]取約10g食品包裝材料，用甲醇提取，將其提取液配制成10mL的溶液。按1.1.1的方法測定其熒光強度，然后可計算出雙酚A的含量。

食品包裝材料當中的雙酚A的5次平均值為2.02mg/kg。

3 結 論

由實驗結果可知，本文建立了在緩沖溶液和表面活性劑的條件下，使雙酚A熒光增強測定食品包裝材料中雙酚A含量的方法，具有靈敏高、準確性好、快速簡便的特點。

參考文獻：

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