三混萘油連續脫酚工藝改進*

王黎黎(安陽鋼鐵股份有限公司)

三混萘油連續脫酚工藝改進*

王黎黎(安陽鋼鐵股份有限公司)

針對連續脫酚工藝過程中存在稀堿及堿性酚鈉加入的不穩定性進行了分析，提出了相應的改進措施。通過對稀堿及堿性酚鈉加入管線的工藝優化和相關設備的改進，降低了已洗萘油含酚量，實現了后續產品收率的提高。

三混萘油 連續脫酚 稀堿 堿性酚鈉

0 前言

安鋼焦化廠15萬t煤焦油加工裝置于2005年2月建成投產，該項目的三混萘油脫酚工序在設計上采用連續脫酚工藝。三混萘油餾分中含有6%左右的酚類，該酚的組成和產量與配煤組成、配煤質量及煉焦溫度有關，這部分酚類占焦油酚類的78%～90%［1］。為了確保工業萘精餾工序的順行和粗酚等化產品的質量和收率，必須將三混萘油中的酚類物質通過連續脫酚工藝進行脫除。因此，三混萘油連續脫酚工藝裝置的高效運行是煤焦油加工部分化產品收率的重要保障。

1 概況

三混萘油連續脫酚工藝中含酚6%左右的三混萘油與由堿性酚鈉高置槽自流而來的含游離堿6%～8%的堿性酚鈉經一次連洗泵混合后打入一次連洗塔，混合物料在一次連洗塔內反應，生成的中性酚鈉與油互不相溶，二者因密度不同在塔內靜止分層，塔底的中性酚鈉經由液面調節器排入中性酚鈉貯槽，作為生產粗酚的原料;頂部經初次脫酚的一次萘油滿流進入緩沖槽。由緩沖槽來的一次萘油與由稀堿高置槽自流而來的濃度為10%～12%的稀堿溶液經二次連洗泵混合后打入二次連洗塔，堿與酚反應生成含游離堿6%～8%的堿性酚鈉，堿性酚鈉不溶于萘油，其密度大于萘油，靜止分離后沉積于塔底，經由液面調節器排入堿性酚鈉槽供一次連洗使用;塔頂含酚小于0.5%的已洗萘油滿流進入工業萘原料槽。工藝流程如圖1所示。

圖1 餾分連續洗滌工藝流程

2 問題及分析

三混萘油連續脫酚工藝的堿性酚鈉和稀堿都是從高置槽靠自流進入管道與三混萘油和一次萘油進行混合，在實際生產操作中經常出現二次連洗泵上量忽大忽小甚至斷量、稀堿及堿性酚鈉斷流和稀堿濃度不均勻等情況，進而影響脫酚效果。造成工業萘精餾工序原料質量不穩定和粗粉生產原料含酚過低。因此，連續脫酚工序生產不能長期保持穩定生產，經常出現一次緩沖槽冒槽、稀堿及堿性酚鈉管道堵塞斷流等一系列現象。在通過長期現場分析探索，現從以下幾個主要方面進行分析。

2.1 二次連洗泵上量不穩定

二次連洗泵上量不穩定主要是因為其前面的一次緩沖槽體積過小。設計時一次緩沖槽體積為1 m3，無液位遠傳，現場僅有磁翻板式液面計。按年焦油加工量15萬t和三混萘油提取率按19%計算，該緩沖槽不到17 min就能從空置到儲滿，遠遠不能滿足現場1 h巡檢要求。由于體積過小達不到緩沖目的，加之建設初期液面計選型不對，導致液面計堵塞，槽內液位無法掌握。造成二次連洗泵流量無法控制，最終抽空一次緩沖槽內物料而形成上量不穩定或斷量情況。

2.2 稀堿及堿性酚鈉物料堵塞斷流

兩種物料出現堵塞斷流現象，根據現場實際情況進行原因分析，主要有以下幾點:

1)由于設計上滿流管沒有伴熱、管道直徑小，而在生產過程中堿性酚鈉高置槽物料上部含有萘油，萘油在管道內冷卻后結晶而堵塞堿性酚鈉滿流管道，特別在冬季，由于低溫影響，稀堿在管道內結晶而堵塞稀堿滿流管。

2)隨著高置槽內物料液位的降低，重力不斷減小的影響，物料的流量也不斷減小，也造成了堵塞斷流的現象發生。

3)工藝設計上稀堿、堿性酚鈉流量調節采用現場閥門手動調節，無自調裝置，生產過程中根本無法實現稀堿、堿性酚鈉流量及時準確調節，致使連續洗滌生產長期處于紊亂狀態，影響了下道工序工業萘的原料質量。

以上三種原因又是相互制約的，兩者物料的加入混亂就造成堿性酚鈉中含油量增加，進一步造成管道堵塞情況發生，管道堵塞又促成兩者物料加入不均衡，從而形成惡性循環。

2.3 稀堿濃度不均勻

由于稀堿是通過把濃度為31%左右的濃堿加水通入壓縮空氣攪拌配制而成，每次配制在45 t左右。由于配制槽體積大，在配制過程中經常出現攪拌不均勻造成各部濃度差異，并且配制后靜止一段時間后，槽內上部稀堿樣和下部稀堿樣也會的濃度存在差異。因此在生產使用時，造成稀堿濃度出現不均的現象。

3 改造措施

通過以上分析，造成連續脫酚工序目前現狀的主要因素一個就是一次緩沖槽體積小，無液位遠傳，無法起到緩沖效果;二是稀堿和堿性酚鈉通過各自高置槽靠自流不能連續確保加入量的穩定性;三是稀堿濃度在使用過程中出現變化，影響脫酚效果，造成堿性酚鈉中游離堿含量波動。因此必須通過改進工藝設備、優化工藝管道和加強工藝操作來排除以上三種干擾。

3.1 增加一次緩沖槽體積穩定二次連洗泵上量

要達到二次連洗泵上量穩定，就必須增加一次緩沖槽的體積來確保有足夠的一次萘油，以供二次連洗泵抽取。其次還必須將一次緩沖槽內的液位實時傳送至中控室，通過人為控制或與二次連洗泵上量聯動，從而穩定一次緩沖槽內液位，進一步確保二次連洗泵上量穩定。最終為稀堿和一次萘油混合打好基礎。在年加工量15萬t焦油、19%的三混萘油提取率和1 h巡檢的前提下，通過相應計算得出一次緩沖槽至少需要擴容至6 m3以上才能滿足生產需要，同時在槽頂加裝雷達液位計以便進行液位監控。

3.2 改進稀堿及堿性酚鈉加入工藝方式穩定兩者加入量

針對稀堿及堿性酚鈉的加入方式，考慮到自流存在種種不便和缺點，決定將兩者高置槽拋除。稀堿和堿性酚鈉通過各自的泵直接接入各自管道。這樣能充分確保兩者有持續不斷的動力使其進入三混萘油和一次萘油中，從而穩定了稀堿和堿性酚鈉的加入量，進一步保證了脫酚的效果，如圖2所示。

圖2 餾分連續洗滌工藝流程

3.3 延長、增加稀堿攪拌時間和次數穩定稀堿濃度

為保證稀堿濃度在使用期間達到一個穩定值，在配制過程中將攪拌時間從1 h延長至2 h，同時將配制槽的進氣口從1個增加到4個，確保在配制過程中進氣均勻化，使得稀堿在配制時就得到充分的攪拌。除此以外，還規定每班必須對使用的稀堿槽進行攪拌，避免因靜止后出現濃度分層現象。

4 改造效果

通過以上工藝改進，三混萘油連續脫酚工藝取得了以下幾點明顯效果:

1)增加一次緩沖槽體積后和聯動后，二次連洗泵上量得到穩定，確保了已洗萘油含酚達標，同時也避免了二次連洗泵斷量后造成一次緩沖槽冒槽的隱患。

2)改造后堿性酚鈉、稀堿泵后流量較穩定，不需頻繁調節，堿性酚鈉、稀堿 分別在一、二次連洗塔內能與酚類充分反應，生成的中性酚鈉、堿性酚鈉切排流量較穩定，解決了改造前存在的問題，達到了保持連續洗滌生產穩定、提高餾分脫酚效率的目的，目前已洗萘油含酚已降至0.5%以下，扭轉了工業萘精餾生產因原料含酚高而被動的局面，粗酚收率大幅提高，經濟效益明顯。改進前后已洗萘油含酚及粗酚收率統計見表1。

表1 改進前后已洗萘油含酚及粗酚收率統計 %

3)稀堿、堿性酚鈉泵直接把相應貯槽內的物料分別打入各自的系統內，不需要向高置槽補充物料，取消了原來每4 h補充一次高置槽物料的工作量，減輕了崗位職工的勞動強度，杜絕了冒槽等操作事故的發生。

4)稀堿濃度得到穩定，進一步降低了已洗萘油含酚量，并且保證了堿性酚鈉中游離堿濃度的穩定，使得連洗工序更加穩定順行。

5 結語

通過改造，三混萘油連續脫酚工藝不僅穩定了已洗萘油餾份的含酚量，提高了粗酚收率，還極大的減輕了職工的勞動強度，達到了預期效果，同時本文涉及到的改造措施也為其它同類工藝設計提供了一定參考。

［1］水恒福，張德祥，張超群.煤焦油分離與精制.北京:化學工業出版社，2007:74.

IMPROVEMENT ON CONTINUOUS PHENOL REMOVAL PROCESS OF THREE－MIXED NAPHTHALENE OIL

Wang Lili
(Anyang Iron and Steel Stock Co.，Ltd)

The corresponding improvement measures are put forward in view of the instability when adding dilute alkali and dilute alkali in continuous phenol removal process.Through process optimization and equipments improvement，the washed naphthalene oil phenol quantity is reduced and the subsequent product yield increased.

three－mixed naphthalene oil continuous phenol removal dilute alkali dilute alkali

2012—4—3