河南省核工業放射性核素檢測中心 杜 娟 李業強

檢測鈾礦地質樣品的總α/β是檢測中心的主要工作之一。本文,筆者通過參加核工業系統鈾礦地質盲樣分析比對,客觀評估檢測中心鈾礦地質盲樣總α/β測試能力,參考水中總α/β放射性濃度的測定方法,按照日常檢測工作流程,對6個鈾礦地質盲樣總α/β進行測量,根據穩健Z 分數評價,測量結果滿意度100%。
1.比對樣品。比對樣品為砂巖型鈾礦石、產鈾礦石、伴生放射性礦石等分析測試樣品、副樣經組合并球磨混合均勻的樣品,粉末狀,200目,每個樣品重量約為300 g,測試項目為總α/β。
2.測量使用儀器。比對中使用測量儀器是弱α、β測量儀且通過了CMA 計量認證。弱α、β測量儀采用大面積半導體探測器,探頭靈敏面積大;探測效率高;本底低;混道??;穩定性好;數據的采集、管理和處理均由計算機完成;外形美觀、操作簡便、性能價格比高等優點。
3.測量方法。測量總α/β參考(EJ/T1075-1998)《水中總α放射性濃度的測定 厚源法》和EJ-T 900-94《水中總β放射性測定蒸發法》測量,稱取比對樣品0.2 g,放入測量盤中,加入蒸餾水攪拌均勻,平鋪于測量盤中,烘干樣品,冷卻至室溫,放入BH1217B弱α、β測量儀中測量,每個樣品測量10次,每次1 min,求其平均值。
4.注意事項。該儀器應安放在5~30 ℃,濕度小于等于85%的實驗室內,若環境溫度過高應備有空調設備,濕度過大應備有去濕設備。儀器僅用于弱α、β放射性的測量,故取樣盤、送樣盤、放射源的托盤及相關的用具要保持“清潔”,且應專用。用一段時間后要用酒精棉球清洗一下送樣板,等酒精揮發干后,才可推入探測器室進行測量。送檢樣品中的酸及有機溶劑,必須灼燒干凈,否則對探測器有損害。工作時,不能移動、按壓和敲打主機的柜機部分,否則會引起“亂跳數”現象,影響測量結果;標定儀器或測量樣品時,一定要注意放射源及樣品盤內灰樣的上端面不能高出送樣板的上端面,才能推入送樣板。否則,放射源或灰樣板會弄臟屏蔽室,嚴重時會碰傷探測器;標定測量后,要及時把放射源和樣品取出探測器室,而不宜久置其內;該主機部分NIM 電源的AC220V 插頭與微機部分及其配件的AC220V 插頭均應插在同一個接線板上。
1.評價標準。參考ISO/IEC指南43-1:1997《利用實驗室間比對的能力驗證-能力驗證計劃的簡歷和運行》(GB/T1543.1,IDT)進行本次比對,依據CNAS-GL02:2006《能力驗證的統計處理和能驗證評價指南》附件A,選擇穩健統計技術進行評價。
根據各實驗室上報數據,穩健Z比分數通過(1)式計算:

式(1)中,Z其大小和符號表示某實驗室的測量值與中位值的偏離程度和方向,X 為測量值,標準IQR:標準四分位間距,標準IQR=0.741 3×(Q3-Q1)。將標準IQR代入式(1),得:

式(2)中,Q1為下四分位值,Q3為上四分位值。
利用穩健Z比分數判定實驗室檢測能力標準分為3種情況:
∣Z∣≦2為滿意結果;
2≦∣Z∣≦3為有問題結果;
∣Z∣≧3為不滿意結果(離群值)。
2.比對結果及Z 比分數。鈾礦地質盲樣測量比對結果及穩健Z比分數見表1。

表1 比對結果
鈾礦地質樣品總α/β測量是鈾礦勘查中的重要一項檢測內容,由核工業系統組織的全國鈾礦地質盲樣比對活動,是檢驗各單位地質樣品檢測結果可信程度的一個重要手段。通過比對,可以檢驗各單位測量方法的精密性和儀器系統的穩定性,也是檢測各單位人員、技術、設備、管理等有關質量保證體系方面的實際運行情況。
由表1可知,通過測量結果與中位值的比較,穩健Z 比分數評價表明,6 個樣品全部是滿意結果。HJ/BD01 的總β和HJ/BD015的總α的穩健Z比分數大于1,雖然是滿意結果,但還可以提高檢測能力。