小蘇打熱堿液濃度在線測量技術總結

竇在英，付宗鯤，牛占海，范海榮，韓 洋

（青島堿業股份有限公司，山東青島 266043）

小蘇打熱堿液濃度在線測量技術總結

竇在英，付宗鯤，牛占海，范海榮，韓 洋

（青島堿業股份有限公司，山東青島 266043）

通過對公司小蘇打熱堿液濃度在線測量試驗總結，闡述在公司生產中重要的溶液濃度實現在線檢測的可行性和較強的的指導性。

熱堿液；濃度；密度；在線監測

化堿工序是小蘇打生產的第一道工序，而制備一定濃度的熱堿液補充到系統中去，穩定在制品（熱堿液）存量，保證生產連續穩定又是小蘇打生產的首要工作，其熱堿液濃度的高低，直接影響到碳化工序的操作及小蘇打的產量、質量和消耗。

我公司小蘇打生產自開工以來，一直采用人工分析方法進行熱堿液濃度的控制。由于人工分析頻次（1次／2h）較少、分析數據滯后、代表性較差，不利于指導生產，導致生產波動，對產量、質量和消耗都有較大影響。

近年來，隨著公司CO2濃度在線分析取得成功，我們對公司各種重要的溶液濃度的在線檢測也在不斷探討和關注。

根據公司安排，與設備廠家商討利用該公司的HT－386型密度在線分析儀對我公司小蘇打熱堿液進行連續檢測的可行性。并進行了少量對比試驗，通過將測量數據與人工分析數據對比，發現數據偏差較小且穩定性較好。

1 試驗步驟

根據試驗要求及小蘇打車間實際情況，制訂本試驗項目實施計劃，分如下幾步進行：

第一步：制訂在線試驗方案；

第二步：設備、儀表安裝調試；

第三步：通過人工測試對比，對廠商提供的密度儀進行測量準確性核定；

第四步：在密度測量值核準的基礎上，對人工濃度分析與儀器測量的密度值進行對比，通過大量比對數據，由廠商找出密度與濃度的對應關系，將密度轉化成濃度值，表盤同時顯示密度和濃度；

第五步：對儀器顯示的濃度值與人工分析的濃度值再進行對比，以人工分析數據為基準，進一步確認儀器測量值的符合性；

第六步：將濃度在線監測顯示引入DCS，最終實現DCS在線顯示及監控；

第七步：對試驗進行總結，出具試驗報告。

2 試驗儀器簡述

2.1 儀器簡介

HT－386液體密度計是輸力強莫伯蕾公司最新一代諧振式結構密度計，主要由測量本體、取樣裝置、測量信號變送器、線性支持電源3臺、模數轉換模組，現場直接控制單元、現場觸摸顯示單元、通信連接組件、PIC編程軟件等組成。該設備配有基于微處理器的電子轉換裝置，集信號處理、計算和診斷功能于一體。除了具有測量精度高和可靠性強外，它可與PC通過RS485接口直接通訊，在ADView軟件環境下，用戶可直接對其進行在線節點配置、故障診斷和數據記錄。

2.2 工作原理

傳感器根據恒定磁場中諧振腔振動原理而設計，并由協振動腔內的壓電晶體而產生振動，振動的頻率通過另一個壓電晶體檢測出來，通過移相和放大電路，磁場中的諧振被穩定在自然諧振頻率上。

當液體流經諧振腔時，振動發生改變，引起諧振頻率變化，從而通過電子處理單元計算出準確的密度值。振動頻率與密度的關系為

式中，ρ——液體密度；

T——傳感器輸出的振動周期；

K0，K1，K2——傳感器的常數，在出廠時標定。

2.3 測量裝置的校準方法

本體內部有量程和零點的調節旋鈕，在空氣密度顯示為0，在水中密度顯示為1。

2.4 密度與濃度的轉換

由于儀器采集數據模擬信號易受外界復雜電磁環境的影響，密度和濃度的轉換關系是將大量的通過人工分析所取得離散數據整合到在不同數據域區間內有不同線性趨向的紋波梯度動態線。

2.4.1 數據采集工作

儀表廠商根據試驗小組一個月現場分析取得的數據，通過EXCEL建立了密度和濃度的二維數據庫。

2.4.2 數據前期分析

1）分析軟件MATLAB。

MATLAB是由美國Mathworks公司發布的主要面對科學計算、可視化以及交互式程序設計的高科技計算環境。它將數值分析、矩陣計算、科學數據可視化以及非線性動態系統的建模和仿真等諸多強大功能集成在一個易于使用的視窗環境中，為科學研究、工程設計以及必須進行有效數值計算的眾多科學領域提供了一種全面的解決方案，并在很大程度上擺脫了傳統非交互式程序設計語言（如C、Fortran）的編輯模式，代表了當今國際科學計算軟件的先進水平。

應用MATLAB，主要為了非線性動態系統的建模，通過數據庫建模后，發現由這組數據得出的圖像是波浪線，整個信號是一個各種信號的復合體，其中包括各種干擾數據流所形成的分支信號。

為消除各種干擾數據流所形成的信號，我們采用了MATLAB中的傅里葉變換功能進行去雜信號處理，保證信號的真實性。

2）數據頻帶分析，即數據概率趨勢分析。

在MATLAB分析軟件中，通過打開傅里葉變換功能，針對某一個連續的信號可以看作是一個個小信號的疊加，從時域疊加與從頻域疊加都可以組成原來的信號，將信號這么分解后有助于數據頻帶分析。

我們原來對一個信號其實是從時間的角度去理解的，其實是按照時間把信號進行分割，每一部分只是一個時間點對應一個信號值，一個信號是一組這樣的分量的疊加。傅里葉變換后，其實還是個疊加問題，只不過是從頻率的角度去疊加，每個小信號是一個時間域上覆蓋整個區間的信號，但他確有固定的周期，或者說，給了一個周期，我們就能畫出一個整個區間上的分信號，那么給定一組周期值（或頻率值），我們就可以畫出其對應的曲線，就像給出時域上每一點的信號值一樣，不過如果信號是周期的話，頻域的更簡單，只需要幾個甚至一個就可以了，時域則需要整個時間軸上每一點都映射出一個函數值。傅里葉變換就是將一個信號的時域表示形式映射到一個頻域表示形式，目的是根據數據概率趨勢分析即一定密度值對應那些濃度值最多，出現的頻率最大，找出一些模糊逼近線性點。

3）通過MATLAB分析發現密度和濃度的對應關系存在兩方面的影響。

①外界電磁環境的影響：由于瞬間數據會產生大的躍變，通過在上位機PLC運行軟件中，加上了滑動濾波，去極值濾波，低通濾波。

②人為因素的影響：增加時間平滑過度系數。增加20秒的數據滯后保留。

通過上述兩項工作的改進，從現場數據變化中，看到數據有大的優化、改善。

2.4.3 PLC運算模塊

目前最終的濃度與密度的對應關系，通過部分PLC運行軟件體現如下：

通過前期人工數據分析發現濃度和密度存在兩種對應關系，即線性對應和非線性段的點映射對應，舉例說明如下；

線性對應：我們用D344代表儀表瞬時密度值，D80代表濃度。如果D344大于1.131同時D344小于等于1.134時。屬于線性對應關系，可用公式D344＝（7 500＋（D344－1 131）＊100）／100換算濃度。

如：瞬時密度為D344＝1.132時，濃度為D80＝（7 500＋（1 132－1 131）＊100）／100＝76.00

其運算模塊如下：

在非線性段內，采用點映射法換算濃度

如：瞬時密度為D344＝1.149時，濃度為D80＝80.00。

其運算模塊如下：

3 方案選擇及試驗

3.1 取樣裝置安裝位置及密度儀接線情況

根據試驗實施計劃，首先要解決密度儀取樣裝置現場安裝和準確度核定問題。但在生產試驗中發現，熱堿液流量不穩，對密度儀測量的準確性影響因素較大。

根據密度測量儀要求工作環境：需在穩定流動的介質中測定。為減少熱堿液流量波動而引起的測量誤差，經現場研究決定制作一緩沖罐，讓熱堿液先經緩沖罐，使緩沖罐內充滿熱堿液后，再由緩沖罐頂部溢流去母液池。密度儀測點浸泡在緩沖罐內，使其在幾乎穩定的熱堿液中測量。

3.2 安裝位置

就地表計和熱堿液緩沖罐安裝在小蘇打車間母液池上，副司塔操作室內安裝表盤顯示。見圖1、圖2。

3.3 試驗方法

首先采用人工分析和儀器測量兩種形式對熱堿液密度進行檢測，并觀察分析兩者的穩定性和吻合性。人工測量密度采用重量法。

在人工分析和在線檢測的密度值相吻合的情況下，找出密度與濃度（總堿量）的對應關系，并在儀器上直接顯示濃度值。

然后，用小蘇打化驗室分析的熱堿液濃度與儀器顯示的濃度值進一步比對，確認測量儀器的穩定性和符合性。總結出規律，最終實現熱堿液濃度在線測量顯示。

3.4 試驗要求

1）為保證試驗正常進行，試驗期間，參加試驗單位必須確保試驗人員準時到位并各司其職。

2）所有試驗準備工作于3月25日完成。

3）取樣前做好分析準備工作，取樣后立即分析，以保證分析結果嚴謹、準確。

4）計量儀表處及時與廠家聯系、協調，保證儀器正常使用。

3.5 試驗投運情況

1）根據試驗方案進行試驗，具體工作進程（略）。

2）根據試驗收據數據進行統計和分析，其在線試驗數據（略）。

4 試驗結果分析及討論

4.1 密度儀準確度的核實

本次共取試驗數據142組，其中表計平均密度為1.167，最大1.213，最小1.123；對應的人工分析平均密度為1.172，最大1.210，最小1.138。以人工分析為基準，平均差值為－0.005，平均偏差率為0.439%。

通過在線檢測用密度儀表計顯示數值與人工分析數值對照，其曲線趨勢基本一致（見圖3），具體數據（略）。

圖3 人工與表計密度對照圖

上述表明密度計所測量的熱堿液密度可以認定是準確。

4.2 密度轉化為濃度

1）在密度儀準確性驗證的同時，也對熱堿液的總堿量進行了同步人工分析（本次共取試驗數據118個，其中平均濃度83.56 tt，最大濃度104.5 tt，最小濃度67.00 tt），根據所積累的數據，在實際操作的熱堿液濃度范圍75～95 tt、密度范圍1.0～1.25內，將密度儀顯示密度值轉化為濃度顯示數值，并尋找變化規律。

2）根據尋找的規律，編制修改程序，并在生產試驗中投用，同時繼續采集數據。本次共取試驗數據92組進行對照。結果如下：

①表計顯示平均濃度為86.20 tt，最大96 tt，最小75 tt；

②人工分析平均濃度為88.67 tt，最大103 tt，最小76 tt；

③（人工－表計）平均偏差為2.47，最大11.00，最小－5.00，與人工的平均偏差率為2.64%。最大12.64%，最小－6.58%。

3）試驗數據（略）。

試驗趨勢圖見圖4 。

該階段試驗結束后，儀器供應廠家進一步對儀器顯示數值進行整合、修正。

4.3 人工分析濃度與表計檢測濃度的驗證

為進一步驗證在線檢測的可靠性，停產檢修后，取質監處生產分析數據111組與表計顯示數值做對比與表計顯示數值做對比，結果如下：

①表計顯示平均濃度為87.19 tt，最大99.50 tt，最小78.00 tt；

②人工分析平均濃度為88.17 tt，最大100.00 tt，最小76.00 tt；

③（人工－表計）平均偏差為0.97（或0.98），最大11.00，最小－5.10，與人工的平均偏差率為1.03 %（或1.11%）。最大11.34%，最小－6.37%。

試驗數據（略）。

試驗趨勢圖見圖5。

圖5 人工分析與表計顯示濃度驗證對照圖

通過人工和儀器的進一步驗證，人工分析濃度數值與在線檢測表計顯示數值趨勢基本一致，其趨勢基本吻合，進一步說明熱堿液濃度采用在線檢測是可靠的，也是可行的。

4.4 結 論

本次在線檢測項目的設計和試驗是合理的，基本達到熱堿液濃度在線連續檢測的目的，滿足了生產需要，有利于小蘇打生產控制及準確計算堿耗。

4.5 影響因素分析

在試驗中，由于人工分析和在線檢測都受生產條件、取樣時間差、讀數時間差、分析人員、生產波動等因素影響，仍然存在一定的偏差（注：本次數據分析，均保留原始數據，沒有排除異常點數據），對于范圍外的數據積累也較少，如：在本次試驗中生產條件：熱堿液濃度大部分在80～95 tt之間，密度多在1.12～1.2之間。對密度大于1.2的，濃度在80～95 tt之外的情況，因本次采集數據較少，沒有在程序中編輯，需在今后的生產中不斷補充完善。

4.6 在線分析對生產操作的指導作用和效益估算

儀器檢測數值與人工分析數值偏差＜2%，實現了連續測量、采樣頻次為1次／s，并實現了DCS在線顯示。熱堿液濃度在線分析取得成功，對我公司是一次技術進步，對于降低中控分析成本，便于準確計算純堿消耗，穩定碳化操作，提高小蘇打產量、質量和降低各項消耗具有十分重要的作用。

TQ 114.17

B

1005－8370（2012）03－30－06

2012－02－24

竇在英（1963—），1987年畢業于山東化工學校化工工藝專業；2003年畢業于青島科技大學計算機信息管理專業。高工，青島堿業股份有限公司技術處，主要從事工藝管理和產品標準化管理工作。