參術益腸膠囊的制備與薄層鑒別

余海平 張然然 河北省唐山市中醫醫院藥劑科（唐山063000）

參術益腸膠囊（冀藥制字Z20050852）為我院著名老中醫經驗處方化裁而來，臨床使用中取得了較好的療效，健脾益腎，溫中散寒，緩痛止瀉。用于治療脾腎虛寒所致的脘腹冷痛、腹脹、腸鳴腹瀉、或大便不暢、或便帶粘液，慢性結腸炎見上述癥侯者。臨床應用過程中未見不良反應及毒副作用，該品種療效較好，應用安全可靠。我們對參術益腸膠囊制備工藝及薄層鑒別進行實驗研究，結果如下。

1 材料與制備 1.1 藥材 參術益腸膠囊藥物組成：黨參、川楝子（炒）、白術各140g補骨脂（鹽炒）224g 吳茱萸56g，白芍168g，肉豆蔻（煨制）、大腹皮、白頭翁各112g。

藥材由安徽協和成藥業飲片有限公司提供。

1.2 制備工藝 取白術（60℃干燥），粉燥成細粉備用。其余八味藥煎煮二次，每次加水9倍量，第一次1h，第二次40min，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度為1.32～1.33（60℃）的清膏，然后加入白術粉，混合，60℃烘干，80目篩粉碎，混勻，裝入膠囊，制成1000粒，即得。

2 薄層鑒別 2.1 試藥 供試品（批號050601、050602、050603）及所有陰性對照樣品（不含白術的其余處方藥提取液，不含白芍的其余處方藥提取液）均為本院制劑室提供。所有對照品、對照藥材（白術對照藥材，芍藥苷對照品）均為中國藥品生物制品檢定所提供。吸附劑：硅膠G（青島海洋化工集團生產）均用0.3%羧甲基纖維素鈉（CMC－Na）水溶液自制薄層板，按規定110℃活化30min。實驗條件：室溫20～25℃，相對濕度56～60%RH，展開距離10～15㎝左右。試劑：5%香草醛硫酸溶液。

2.2 儀器 三用紫外線分析儀YoKo－ZF （武漢藥科新技術開發有限公司），分析天平（萬分之一）ESJ－4型（沈陽龍騰電子有限公司），超聲波萃取器 JP300（武漢嘉鵬電子有限公司），Jc101－3電熱鼓風干燥箱

2.3 鑒別 2.3.1 白術的特征鑒別 取本品內容物4g，加甲醇10mL，浸泡24h，作為供試品溶液。另取白術對照藥材1g，加正己烷2mL，超聲處理25min，濾過，濾液作為對照藥材溶液。按薄層色譜法［1］（中國藥典2005年版一部附錄ⅥB）試驗，吸取上述兩種溶液各4uL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（沸程60～90℃）—乙酸乙酯（50：1）為展開劑展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與白術對照藥材色譜相應位置上，顯相同顏色的桃紅色熒光斑點，而空白溶液（不含白術的其余處方藥提取液）色譜中，在與白術對照藥材色譜相應位置上不顯相同顏色的桃紅色熒光斑點。見圖1。

2.3.2 白芍的特征鑒別 另取芍藥苷對照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作為對照品溶液。取本品內容物4g，加甲醇10mL，浸泡24h，作為供試品溶液。照薄層色譜法［1］（中國藥典2005年版一部附錄ⅥB）試驗，吸取對照品溶液和供試品溶液各4ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿：甲醇（5：1）為展開劑展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與芍藥苷對照品色譜相應位置上，顯相同顏色的藍紫色斑點，而空白溶液（不含白芍的其余處方藥提取液）色譜中，在與芍藥苷對照品色譜相應位置上不顯相同顏色的藍紫色熒光斑點。見圖2。

3 討 論 參術益腸膠囊是根據臨床經驗總結出來的工藝制備。本工藝采用白術粉碎成細粉，一是白術為本方君藥，二是白術本身具有很強的纖維性，能吸附大量的清膏，由于參術益腸膠囊出膏量大，粉膏之比約為1∶1.5，因此需將白術粉碎成細粉，以增大粉末的表面積，盡可能多地吸附清膏，白術烘烤時不易溫度過高，以防揮發油散失，以60℃度為宜。其余黨參等八味藥的有效成分為水溶性，所以選用水為溶媒進行提取，在常壓上，用直徑70cm，高80cm 不銹鋼夾層鍋，水蒸汽加熱的方法提取和濃縮，能將溫度控制在100℃，可以避免溫度過高使藥物糊化，水煎濃縮成膏后二者混勻，采用Jc101—3電熱鼓風干燥箱烘干，溫度不超過60℃。將干燥好的粉膏混合物采用80目篩粉碎，混勻，由于顆粒太粗，裝量不夠；太細，粉末流動性差，不利于灌裝，所以以80目篩為宜，采用1＃ 膠囊灌裝。由于全粉灌裝服用量大；全浸膏粉灌裝吸濕性大，易發霉變質，不容易保存。所以采用部分藥打粉，部分藥水煎的工藝。經過多年的臨床觀察，按本工藝制備的制劑安全可靠，療效穩定。

根據處方分析，參照有關文獻［12］及試驗結果，參術益腸膠囊中白術、白芍均為主要藥理作用藥味之一，這兩味藥空白對照無干擾，故以其作為鑒別項目，控制制劑質量。白術為方中君藥，其主要含揮發油1.4%左右，油中主要成分為蒼術酮、蒼術醇等，白術具有明顯的促進胃腸功能等藥理作用，且參術益腸膠囊白術以全粉入藥，故選用對照藥材進行TLC 鑒別，根據其所含成分的性質選擇正己烷溶劑，可得到清晰的供試品TLC譜圖，陰性對照未見干擾。白芍含有芍藥苷，為主要生理活性物質，且芍藥苷的解痙、鎮痛、抗炎效果明顯，故選用甲醇和氯仿作溶劑和展開劑，可得到清晰的供試品TLC譜圖，陰性對照未見干擾。且方法簡便可行，可以作為該制劑的質量控制依據。

［1］ 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典（一部）［M］.北京：化學工業出版社，2005：附錄ⅥB.

［2］ 劉 淼.中草藥成分提取分離與制劑加工新技術新工藝新標準實用手冊［M］.北京：中國教育出版社，2004：151.