鈦及鈦合金中超低間隙元素分析方法進(jìn)展

　　摘 要：鈦及鈦合金中間隙元素分析方法的研究是有色金屬中的比較重要的課題。本文重點介紹了分析測定的示差熱導(dǎo)法，熱導(dǎo)/紅外檢測法和高頻燃燒-紅外吸收法，展望了鈦及鈦合金分析方法的發(fā)展趨勢。
　　關(guān)鍵詞：鈦及鈦合金 超低間隙元素 分析方法
　　中圖分類號：TG146文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A文章編號：1672-3791（2012）09（a）-0081-01
　　超低間隙元素鈦及鈦合金是指，氧、氮、碳、氫間隙元素含量特別低的鈦合金。美國以牌號后加ELI（extra low interstitial）表示，如Ti-5A1-2.5SnELI，要求為：O≤0.13wt%，N≤0.03wt%，C≤0.08wt%，H≤0.015wt%。本文對近年來的國內(nèi)已發(fā)表的鈦及鈦合金分析方法進(jìn)行綜述，介紹了分析檢測的示差熱導(dǎo)法、熱導(dǎo)/紅外檢測法和高頻燃燒-紅外吸收法。
　　1 示差熱導(dǎo)法
　　又稱自積分熱導(dǎo)法，基于惠斯通電橋原理。以氦氣為載氣，將燃燒氣體帶過燃燒管和還原管，最后從還原管流出的氣體通入一定體積的容器中混勻后，再由載氣帶入裝有高氯酸鎂的吸收管中以除去水分。熱導(dǎo)池測量純氦氣與含氮氣的載氣信號之差，由計算機(jī)給出氮的含量。
　　文獻(xiàn)[1]使用美國LECO公司生產(chǎn)的TC600氧氮聯(lián)合測定儀分析了標(biāo)準(zhǔn)樣品，分析結(jié)果表明，該儀器的精度滿足規(guī)定指標(biāo)要求，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤1.5%，并且準(zhǔn)確度高，穩(wěn)定性好，與其它分析儀器相比較，該儀器分析時間短，并適用于難熔金屬的分析。文獻(xiàn)[2]使用LECO公司的TC-600氧、氮聯(lián)合測定儀，建立了測定鈦及鈦合金中氧、氮的分析方法.采用石墨套坩堝，以鎳籃做助熔劑，在最佳測定條件（排氣功率5.5kW，分析功率5.0kW，加熱提取時間氧35s，氮65s），對標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測定，結(jié)果良好，氧、氮的同時測定提供了一條有效途徑。另外TC600分析儀[3]在測定高含量氧時要比其它型號的定氧儀優(yōu)越性更強(qiáng)。
　　2 熱導(dǎo)/紅外檢測法
　　試料加入助熔劑，置于高純石墨坩堝中，在氬氣氣氛下加熱熔化，氫以分子態(tài)釋放并進(jìn)入載氣流中。氫分子轉(zhuǎn)化為水，在特定的紅外池中檢測，用已知氫含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn)，由計算機(jī)給出氫含量。
　　氫分析儀，例如美國LECO的RH600氫分析儀[4]用于鈦及鈦合金中氫含量的測定。相比較與傳統(tǒng)的氣象色譜法，RH600具有快速準(zhǔn)確穩(wěn)定的特點，用已知氫含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn)，計算機(jī)控制整個分析、數(shù)據(jù)處理等過程，顯示全過程工作狀態(tài)，測定范圍：0.0006%～0.0260%。而色譜法測量范圍在0.0010%～0.030%之間。
　　3 高頻燃燒-紅外吸收法
　　試料加入助熔劑，置于瓷坩堝中，在氧氣氣氛下熔化，碳以分子態(tài)釋放并進(jìn)入載氣流中。碳分子轉(zhuǎn)化為一氧化碳，二氧化碳，在特定的紅外池中檢測，用已知碳含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn)，由計算機(jī)給出碳含量。
　　現(xiàn)在的分析儀器，例如德國ELTRA公司，美國LECO生產(chǎn)的CS600碳硫分析設(shè)[5]備具有碳硫聯(lián)測優(yōu)勢，自動進(jìn)行高低含量的切換，測量范圍可以根據(jù)用戶需要進(jìn)行設(shè)定，也可根據(jù)用戶需要確定其他的測量范圍。測量范圍：低碳0.0001%～0.2%，高碳可達(dá)6%。靈敏度：碳：0.00001%，硫：0.00001%。樣品檢測的精密度：低碳：0.0001%或1%（相對偏差），高碳：0.01%或0.5%（相對偏差）。并且準(zhǔn)確度高，穩(wěn)定性好，適用于難熔金屬的分析。從中也反映了當(dāng)代分析儀器發(fā)展的總趨勢。
　　4 其他分析方法
　　庫侖法即電量法測定氧含量，蒸餾分離—奈斯勒試劑分光光度法測定氮量也是目前應(yīng)用于實際生產(chǎn)檢測中的分析方法。新的分析方法都是很活躍的研究課題。智能氣相色譜法的研究也是今后發(fā)展的方向。
　　5 結(jié)果與討論
　　（1）當(dāng)代鈦及鈦合金分析方法[6]的發(fā)展趨勢是分析方法穩(wěn)定可靠，速度快，過程更加智能。測量范圍更加廣泛，高精密度和高靈敏度，實現(xiàn)工藝過程嚴(yán)格控制。
　　（2）除上述的分析方法外，隨著新儀器，新技術(shù)的不斷開發(fā)應(yīng)用，鈦及鈦合金中元素的測定亟待進(jìn)一步的完善，快捷，精確。
　　參考文獻(xiàn)
　　[1]徐煒，賈建平，孫宇紅，等.TC600氧氮聯(lián)合測定儀的測試原理及應(yīng)用[J].兵器材料科學(xué)與工程，2005，28（4）：71-73.
　　[2]李波，王輝，石新層.TC-600對鈦及鈦合金中氧、氮的聯(lián)合測定[J].鈦工業(yè)進(jìn)展，2007，24（3）：23-25.
　　[3]GB/T4698.7-2011.海綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)分析方法氧量、氮量的測定[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2012.
　　[4]GB/T4698.15-2011.海綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)分析方法氫量的測定[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2012.
　　[5]GB/T4698.14-2011.海綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)分析方法碳量的測定[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2012.
　　[6]LecoTC600，RH600，CS600使用說明