鋁板帶冷軋工藝潤滑油中雜油含量的測定

摘要：鋁板帶冷軋工藝潤滑油中雜油—即在指定蒸餾溫度（T0）以后的殘油（包括液壓油、機(jī)械潤滑油、部分添加劑等）均稱為雜油，該方法是利用石油產(chǎn)品蒸餾時按碳數(shù)大小順序餾出的原理控制蒸餾溫度達(dá)到將其分離，實驗結(jié)果表明雜油含量在0—6%范圍內(nèi)測量相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2%，回收率95—105%，與液相色譜法分析法相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.5%，回收率95—103%相比，具有較高的準(zhǔn)確度和精密度，是一種較為實用的分析方法，完全能滿足冷軋油雜油含量在線分析在線分析。

關(guān)鍵詞：鋁板帶冷軋工藝潤滑油 蒸餾法 雜油

一、背景技術(shù)

雜油含量是鋁板帶生產(chǎn)過程中冷軋工藝潤滑油一項重要的在線分析理化指標(biāo)。雜油就是軋機(jī)用液壓油部分泄露到軋制油潤滑介質(zhì)中產(chǎn)生的，雜油主要為液壓油和少量添加劑，而少量添加劑則以空白試驗扣除。鋁板帶冷軋工藝潤滑油中的雜油是指在指定蒸餾溫度（T0）以后的殘油均稱雜油，T0為冷軋油所選用的基礎(chǔ)油終餾點。

雜油含量過高將會使冷軋油粘度升高，增加動力消耗，鋁材帶油量增加，給下道清洗工序帶來困難，而且給退火污染帶來風(fēng)險，因此，冷軋油中雜油含量必須進(jìn)行監(jiān)控。目前雜油含量的檢測主要有色譜法等儀器分析法。這些分析儀器設(shè)備昂貴，試劑要求純度高，檢查過程長，比較繁瑣。

二、儀器與試劑

1、本發(fā)明實施例所使用的儀器與試劑：

1.1 石油產(chǎn)品餾程測定儀（應(yīng)符合SH/T0121）；

1.2 石油產(chǎn)品蒸餾燒瓶 125ml；

1.3 玻璃量筒 100ml；

1.4電子天平，精度0.01g

1.5 D110型號基礎(chǔ)油。

三、試驗方法

1、空白試驗：

冷軋工藝潤滑油由基礎(chǔ)油加1—10%添加劑組成，基礎(chǔ)油為軋制油的主要成分，其對鋁加工的生產(chǎn)和工藝以及產(chǎn)品質(zhì)量具有決定性的作用，本發(fā)明實施例根據(jù)鋁板帶所選用冷軋用D110基礎(chǔ)油進(jìn)行餾程實驗，確定終餾點為T0=278℃（即當(dāng)油品基本上全部蒸餾出來時，油蒸汽溫度達(dá)的最高溫度為油品的終餾點）。配制冷軋工藝潤滑油空白油樣（基礎(chǔ)油+8%添加劑），進(jìn)行空白試驗。

空白油樣中雜油（殘油）含量W0%的測定方法如下：稱重干凈蒸餾燒瓶M0，加入100ml配制好的空白試樣（基礎(chǔ)油+8%添加劑）稱重M1，做空白油樣餾程，在278℃溫度時終止餾程實驗，冷卻后稱重M2，計算空白（殘油）值，W0%。

W0%=（M2— M0）/（ M1— M0）*100%

根據(jù)上述結(jié)果取平均值確定空白殘油值W0%= 4.0%。

2、回收率試驗

分別在空白試樣中加入2%、4%、6%的46#液壓油，進(jìn)行餾程實驗，根據(jù)實驗結(jié)果計算樣品中雜油的含量，計算回收率：

根據(jù)上表的結(jié)果可知，蒸餾法分析冷軋工藝潤滑油中雜油含量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2%，回收率95—105%

蒸餾法測量樣品2的8次結(jié)果為4.12、4.06、4.05、4.10、4.12、3.90、3.96、4.00。平均值4.04標(biāo)準(zhǔn)偏差為

S= Sqrt{[（4.14—4.04）2+（4.06—4.04）2+…（4.00—4.04）2]/7}=0.0797

相對標(biāo)準(zhǔn)偏差=0.0797/4.04*100%=1.97%。

四、對比實驗

1、儀器與試劑：

（1）Waters液相色譜，

（2）Waters2487紫外檢測器

（3）Waters GPC色譜柱

（4）流動相四氫呋喃。

2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立，空白油樣加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%、2.0% 3.0%、4.0%、5.0%、6.0% 46#液壓油，樣品經(jīng)四氫呋喃溶解上液相經(jīng)色譜柱分離測雜油含量2.0%、4.0%、6.0%標(biāo)準(zhǔn)油樣回收率實驗。

3、液相色譜回收率實驗

從上表結(jié)果可知，液相色譜法分析冷軋工藝潤滑油中雜油含量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.5%，回收率95—103%。

液相色譜法測量樣品2的8次結(jié)果為4.10、4.05、4.00、4.07、3.96、3.95、4.01、3.95。平均值為4.01，標(biāo)準(zhǔn)偏差

S=Sqrt{[（4.10—4.01）2+（4.05—4.01）2…+（3.95—4.01）2]/7}=0.0574

相對標(biāo)準(zhǔn)偏差=0.0574/4.01*100%=1.43%

從上述實驗可知，本方法操作簡單快速，油樣不需要特殊處理直接上機(jī)，測定結(jié)果，實驗結(jié)果表明雜油含量0—6%范圍內(nèi)測量相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2%，回收率95—105%，與液相色譜法分析法相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.5%，回收率95—103%相比，具有較高的準(zhǔn)確度和精密度，是一種較為實用的分析方法，完全能滿足冷軋油雜油含量在線分析在線分析。