溶膠凝膠法制備SiO2/活性炭復(fù)合材料及其吸波性能研究

摘 要：以正硅酸乙酯為硅的前驅(qū)體、活性炭為基體，通過溶膠凝膠反應(yīng)制備SiO2/活性炭復(fù)合材料；以XRD， SEM， BET以及電磁參數(shù)測定等手段，對SiO2/活性炭復(fù)合體的孔隙結(jié)構(gòu)、電阻率、以及電磁參數(shù)等性質(zhì)進(jìn)行表征.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，活性炭與正硅酸乙酯混合后，經(jīng)過溶膠凝膠反應(yīng)，SiO2與活性炭形成結(jié)構(gòu)均一的復(fù)合物，且溶膠凝膠溫度較低時(shí)，反應(yīng)速度較慢，生成的SiO2顆粒較小、分布較均勻.通過改變SiO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)量，可以改變SiO2/活性炭復(fù)合材料的電磁參數(shù)，進(jìn)而影響其對電磁波的吸收性能，當(dāng)SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%時(shí)，復(fù)合材料有最佳吸波性能.

關(guān)鍵詞：活性炭；溶膠凝膠；復(fù)合材料；吸波性能

中圖分類號： TQ127文獻(xiàn)標(biāo)識碼：APreparation of Active Carbon/SiO2 Composites

in SolGel Method and Its Microwave Absorption

隨著現(xiàn)代電子技術(shù)的發(fā)展，電子產(chǎn)品數(shù)量急劇增加，由此產(chǎn)生的各種電磁波輻射，對人們的生產(chǎn)、生活造成極大影響，成為新的環(huán)境污染源[1].電磁波吸收材料能使電磁波能轉(zhuǎn)化為熱能或其他形式的能，從而有效降低電磁污染.但是傳統(tǒng)的吸波材料如鐵磁型吸波材料，由于其面密度較大、不耐腐蝕等缺點(diǎn)，不利于制備成“薄、輕”型的吸波材料，在許多領(lǐng)域的使用受到限制[2].

近年來越來越多的研究發(fā)現(xiàn)，很多炭素材料，如炭黑、炭納米管、石墨烯等，具有獨(dú)特的吸波性能，可用于設(shè)計(jì)新型、高性能的吸波材料[3-6].但是炭素材料往往電導(dǎo)率較高，是雷達(dá)波的強(qiáng)反射體，只有經(jīng)過特殊處理后，調(diào)節(jié)電導(dǎo)率至一定值才能使其具有吸波功能.活性炭是一種應(yīng)用廣泛、成本低廉的傳統(tǒng)炭材料，具有面密度小、內(nèi)部孔結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá)，比表面積大、性質(zhì)穩(wěn)定等優(yōu)異的特點(diǎn)；它吸波能力強(qiáng)，但是吸收頻寬比較窄，嚴(yán)重限制了其作為吸波材料的應(yīng)用，將活性炭與其他材料（如聚合物、金屬或無機(jī)物）復(fù)合制成寬頻帶型吸波材料的研究受到了廣泛關(guān)注[7-8].SiO2是一種優(yōu)良的透波材料，同時(shí)也是很好的介電材料，具有很好的絕緣性、抗氧化性以及耐高溫性能，研究表明將SiO2包覆在吸波材料的表面，能有效地改善吸波材料的匹配性能，調(diào)節(jié)材料的電導(dǎo)率，提高材料的吸波性能[9-11].

本文通過溶膠凝膠法使SiO2與活性炭復(fù)合，研究了SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)對復(fù)合體吸波性能的影響，設(shè)計(jì)、制備了一種具有優(yōu)良吸波性能的SiO2/AC復(fù)合材料，為新型吸波復(fù)合材料的開發(fā)提供了新的技術(shù)途徑.

湖南大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版）2012年第11期劉洪波等：溶膠凝膠法制備SiO2/活性炭復(fù)合材料及其吸波性能研究1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 原材料

活性炭（AC）為天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司產(chǎn)品；正硅酸乙酯（TEOS）為天津市大茂化學(xué)試劑廠產(chǎn)品；其他均為市售分析純試劑.

1.2 樣品制備

將正硅酸乙酯（TEOS）與活性炭按一定的質(zhì)量比置于燒杯中，加入適量的無水乙醇和氨水?dāng)嚢杈鶆颍暦稚?0 min后在-0.01 MPa的真空度下保持1 h，不同溫度下靜置至凝膠，于80 ℃老化、干燥處理.干燥后的樣品取出研磨、過200目篩，適量石蠟混合壓制成外徑7 mm， 內(nèi)徑3.07 mm， 高3.0 mm的同軸環(huán)，測試其電磁參數(shù).

1.3 性能測試

XRD采用德國布魯克公司D8ADVANCE型X射線衍射儀；形貌觀察采用日本電子公司JEOL6700F型掃描電子顯微鏡；粉末電阻率測試采用山西煤炭化學(xué)研究所科學(xué)儀器廠GMⅡ型多功能電阻率自動測定儀；電磁參數(shù)和反射損耗采用Agilent公司的8720ET網(wǎng)絡(luò)矢量分析儀在2～18 GHz波段范圍內(nèi)用弓形架法進(jìn)行測試.2 結(jié)果與討論

2.1 SiO2/AC復(fù)合體的結(jié)構(gòu)特征

TEOS溶液在真空條件下浸入活性炭孔隙中，按（1）的方式在不同的溫度下發(fā)生溶膠凝膠反應(yīng)，然后在80 ℃左右進(jìn)行凝膠老化處理，發(fā)生（2）中反應(yīng)形成SiO2/AC復(fù)合體.