電石渣中氫氧化鈣測定方法的改進

【摘 要】增加蔗糖提高氫氧化鈣在水中的溶解度，以酚酞為指示劑用酸滴定，提高了滴定的準確度，改進后的方法滴定終點容易確定，消除了一般常規測定中終點出現反復，重現性差的現象，滿足了一般分析要求。

【關鍵詞】蔗糖；氫氧化鈣；二氧化碳

0.概述

本公司是電石法生產醋酸乙烯的企業，正常生產過程中在乙炔發生工段產生大量的電石渣，是公司生產的廢棄物，市場多數用于工業生產的鍋爐煙道氣脫硫使用，其氫氧化鈣含量的高低對于脫硫使用來說至關重要。對于電石渣中氫氧化鈣含量的檢測，由于Ca(OH)2較難溶于水，給化學定量帶來影響。一般常規的分析方法是稱量一定量的電石渣，用鹽酸標準溶液進行滴定，此分析往往出現變色點出現反復，滴定終點不容易確定，同一個樣品不同人員分析結果相差較大，給Ca(OH)2的準確測定帶來影響。

本廠摸索在滴定前的溶液中加入蔗糖，使之生成蔗糖鈣以此增大Ca(OH)2的溶解度再進行滴定，測試情況表明，滴定終點比較明顯，分析速度加快，結果的再現性較好，準確度提高。

1.分析原理

溶液中的氫氧化鈣與蔗糖生成蔗糖鈣，溶液中的OH-以酚酞為指示劑，用鹽酸標準溶液進行滴定，根據鹽酸標準液消耗的體積和濃度，確定氫氧化鈣的含量。

C12H22＋Ca（OH）2→C12H12Ca＋2OH-

2OH-＋2HCl→2Cl-＋2H2O

2.儀器試劑

2.1分析天平：精度0.0001g。

2.2試驗篩：0.080mm方孔篩。

2.3酸式滴定管:25mL分度值0.1mL。

2.4鹽酸標準滴定溶液:C(HCI)=0.02mol/L。

2.5酚酞指示劑:5g/L。

2.6蔗糖溶液:500g/L。

用700mL煮沸并冷卻的去離子水，加入500g蔗糖，溶解后用水稀釋至1000mL。然后加入2滴酚酞，用低濃度的酸或堿調節至溶液紅色恰好消失。

2.7去離子水。試驗中所有用到的去離子水，在使用前必須進行加熱去除CO2并密封儲存使用。

3.測定步驟

3.1 試樣制備

取新鮮經篩分后的電石渣50g，放入研缽中迅速磨細，混合均勻后，立即裝入磨口瓶內，并密封備用。

3.2 定容稀釋

稱取試樣約0.3g（精確度至0.0002g），置于250mL燒杯中，加入100mL新煮沸并冷卻的去離子水，200mL500g/L的蔗糖溶液，攪拌至氫氧化鈣溶解，移入500mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻后靜止存放。

3.3 滴定

取上清稀釋液50mL，于250mL錐形瓶中，加入適量去離子水、3滴5g/L的酚酞指示劑溶液，用0.02mol/L鹽酸標準滴定溶液滴定，在滴定過程中要輕搖快滴，至溶液粉紅色消失，即為終點。根據鹽酸的消耗體積和濃度，計算電石渣的氫氧化鈣含量。

3.4 結果計算

電石渣中氫氧化鈣的含量按下式計算：

Ca(OH)2(%)=×100 ..........(1)

式中：

C－滴定用鹽酸標準溶液的量濃度，mol/L；

V－滴定消耗鹽酸標準溶液的體積數，mL；

m－稱取樣品的質量數，g；

74.09－氫氧化鈣的摩爾質量，g/mol。

3.5 注意事項

3.5.1 試樣制備應迅速，避免長時間與空氣接觸。

3.5.2 試劑配制及分析所用去離子水必須加熱去除二氧化碳。

3.5.3 試樣在滴定時應盡可能的快滴慢搖。

4.方法討論

4.1樣品制備

電石渣在采樣時應采取內部的樣品，制樣應迅速并密封存放，稱樣最好用差減稱取，并盡可能的稱取未與空氣接觸的樣品，避免與空氣中的二氧化碳反應生成碳酸鈣，使結果偏低。

4.2稱取樣品量

樣品量的稱取，樣稱多了給溶解帶來困難，少了又帶來稱量誤差。經過多次試驗，采取量在0.3g左右比較適宜。

4.3滴定注意事項

在樣品溶液滴定初期，應盡可能的快滴慢搖，避免長時間與空氣接觸，減少分析誤差。

4.4重現性和準確性試驗

用新購置的分析純氫氧化鈣試劑（95%）進行試驗，按照本方法規定的步驟進行。溶解后每份樣品測量4個平行樣，所得數據分別進行標準偏差、相對誤差計算，得出分析的重現性和準確性。通過以上回收試驗數據可知，本方法的重現性較好，最大偏差為0.30%，沒有出現較大的標準偏差；同時相對誤差比較理想，最大相對誤差在0.25%。由此可以確定改進后的方法，其方法的重現性、準確性，均比較理想，能夠滿足正常的分析測試要求。

5.電石實物測定

稱取一定量的濕基電石渣（精確度至0.0002g）， 按以上3.2、3.3、3.4方法進行測定

通過表2數據分析可知，實測電石渣中的氫氧化鈣含量，其測定的重現性比較理想，標準偏差小于0.2%，并且測定過程方便、干擾較小，終點明顯，完全滿足正常的分析檢測需要。 [科]

【參考文獻】

［１］姜洪文.化分析學.化學工業出版社.2009.

［２］劉世純.分析化驗工.化學工業出版社.2004.