高效液相色譜法（HPLC）在依折麥布片含量測定中的應用分析

【摘要】目的探討高效液相色譜（HPLC）測定依折麥布片含量的準確性和可靠性并為藥品上市提供依據。方法采用高效液相色譜法（HPLC）對依折麥布片進行含量測定。結果在采用232nm波長情況下，依折麥布片中的其他輔料峰不會對依折麥布峰造成干擾，且依折麥布對照溶液在100-300μg/ml濃度范圍內線性關系良好，此外的精密度實驗、穩定性實驗、重復性實驗和回收率實驗均表現良好。結論采用高效液相色譜（HPLC）進行依折麥布片的含量測定具有較高的靈敏度和準確性，可作為依折麥布片質量控制的有效方法。

【關鍵詞】依折麥布片；高效液相色譜法；含量測定

依折麥布片為膽固醇抑制吸收劑，處方藥，是近些年主要用于原發性高膽固醇血癥，純合子家族性高膽固醇血癥（HoFH）和純合子谷甾醇血癥（或植物甾醇血癥）等疾病治療的新藥品種^[1]。該藥品的質量標準目前為“進口藥品注冊標準JX20030223”，為檢驗該標準含量測定項的準確性和可靠性，同時也為筆者所在單位的藥品上市提供依據，現采用高效液相色譜法（HPLC）對依折麥布片進行了含量測定的試驗，結果顯示該標準所示方法可行，現報道如下。

1儀器與材料

1.1儀器島津LC-10A高效液相色譜儀，BT125D天平，TU-1901雙光束紫外分光光度計，YQ-010A超聲波清洗器。

1.2試藥依折麥布對照品由中國藥品生物制品檢定所提供；片劑以及相關處方輔料均系廣西克拉醫藥科技有限公司提供；甲醇（色譜純，天津市光復精細化工研究所）；庚烷磺酸鈉（分析純，天津市光復精細化工研究所）；水為純化水。其他試劑均采用分析純。

2方法與結果

2.1色譜條件色譜柱：采用十八烷基硅烷鍵合硅膠作為填充劑（250mm×4.6mm，5μm）；流動相：0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液-乙腈-四氫呋喃（65：25：10）；流速：1.0ml/min；檢測波長：232nm；柱溫：25℃。理論塔板數按依折麥布峰計算應不低于3000。

2.2對照品溶液制備精密稱取依折麥布對照品約20mg，置于100ml量瓶中，加0.01mol/L乙醇制氫氧化鈉溶液10ml溶解密封，再在55℃條件下水浴加熱15min后取出立即加入0.1mol/L鹽酸溶液2ml與冰醋酸-乙腈-水（0.1：60：40）適量，待其冷卻至常溫后再以冰醋酸-乙腈-水（0.1：60：40）稀釋至刻度，搖勻即得。

2.3供試品溶液制備取依折麥布片10片，置于500ml量瓶，加冰醋酸-乙腈-水（0.1：60：40）適量后，進行超聲處理30min后再振搖45min，再加冰醋酸-乙腈-水（0.1：60：40）稀釋至刻度搖勻，最后用微孔濾膜濾過后取續濾液即得。

2.4系統適用性實驗取依折麥布片相關輔料按供試品溶液的配置方法制得陰性對照溶液，然后各取對照品溶液、供試品溶液和陰性對照溶液按既定色譜條件進樣30μl，結果發現依折麥布峰能與各輔料峰良好分離，不會造成干擾。

2.5線性實驗精密稱取對照品適量，按對照品溶液的制定方法配制成100μg/ml、150μg/ml、200μg/ml、250μg/ml、300μg/ml等不同濃度的依折麥布溶液，分別進樣30μl，測定依折麥布峰面積，以對照溶液濃度（C）和峰面積（A）進行線性回歸，結果表明，依折麥布對照溶液在100-300μg/ml濃度范圍內線性關系良好，見表1。