原子吸收分光光度法與氫醌容量法測定礦石中金的比對

2013-01-25 05:40:38李玲

吉林地質(zhì) 2013年4期

李玲

吉林省第四地質(zhì)調(diào)查所，吉林通化 134000

自然界金主要以單質(zhì)狀態(tài)散布在巖石或砂礦中，不溶于任何單獨(dú)氧化性酸而溶于王水，也可溶于含鹵素的鹽酸溶液以及含氧的氰化物溶液中。金是最容易被還原的元素。目前，測定化探樣品中的微量金及礦石中的常量金的有關(guān)文獻(xiàn)報道都是對樣品先進(jìn)行分離富集，再采用質(zhì)量法、容量法、原子熒光法及原子吸收光譜等法進(jìn)行測定分析。本文分別采用了原子吸收分光光度法和氫醌容量法對同一樣品進(jìn)行了檢測，比較了兩種檢測方法的回收率，精密度和測試速度。其結(jié)果表明，原子吸收分光光度法優(yōu)于氫醌容量法，其回收率、精密度、分析速度都優(yōu)于氫醌容量法。

1 實(shí)驗部分

1.1 儀器與試劑

GGX-600 原子吸收分光光度計，北京科創(chuàng)海光儀器有限公司。

空心陰極燈（原子吸收專用Au 242.8 nm ）北京有色金屬研究總院。

箱式電阻爐（RX3-45-9）沈陽興沈暖通電熱設(shè)備制造有限公司。

鹽酸、硝酸、硫脲均為分析純。

標(biāo)準(zhǔn)參照物質(zhì)：GAu-16b（Au 1.10×10-6）

聚氨酯泡沫塑料：塊狀，尺寸為2 cm×0.5 cm×0.5 cm，用純水洗凈備用。標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ（Au）=100 μg/mL（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）；

標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備液∶將標(biāo)準(zhǔn)溶液用1%硫脲鹽酸溶液稀釋至100 mL 容量瓶中。濃度為1.0 μg/mL。

Au 標(biāo)準(zhǔn)系列的配制；取Au 的標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備液于100 mL 容量瓶中配制成如表1,然后分別加入1%硫脲鹽酸稀釋液稀釋至刻度。

表1 標(biāo)準(zhǔn)系列的配制Table 1 Preparation of standard series

2 實(shí)驗方法

2.1 泡沫塑料富集原子吸收法

先將礦樣粉碎至200 目，稱取10.0 g 樣品平鋪于瓷舟中，放入馬弗爐中600 ℃焙燒1.5 h，冷卻后移入250 mL 錐形瓶中，加入50 mL 稀王水，蓋上瓶蓋，在電熱板上微沸1 h，取下，放入冷水中冷卻，加水至100 mL，放入處理過的泡沫塑料一小塊，用膠塞塞緊瓶口，在振蕩機(jī)上振蕩40 min，取出泡沫塑料，用水洗凈，擠干，放入50 mL 試管中，加入10 mL1%的硫脲溶液，在沸水浴中煮沸20 min，再用膠頭玻璃棒擠壓40 下，再煮沸20 min，趁熱擠出泡沫塑料，將溶液放冷后，原子吸收分光光度計測定。

2.2 泡沫塑料富集氫醌容量法

先將礦樣粉碎至200 目，稱取10.0 g 樣品平鋪于瓷舟中，放入馬弗爐中600 ℃焙燒1.5 h，冷卻后移入250 mL 燒杯中，加入100 mL 稀王水，蓋上表皿，在電熱板上微沸1 h，取下，放入冷水中冷卻，在振蕩瓶中加入泡沫塑料，待試樣冷卻后，倒入振蕩瓶中，沖凈燒杯。振蕩40 min，同時將馬弗爐升至600 ℃，30 min 后將泡沫塑料取出，用水反復(fù)沖凈，用濾紙將泡沫塑料包住放入瓷坩堝中，將瓷坩堝放入馬弗爐中灰化20 min，取出冷卻，加濃王水1 mL 及20%KCl 3 滴，水浴蒸干。再加入兩次1 mL HCl 蒸干。加入加熱至60 ℃左右的pH2.5 Na2HPO4緩沖溶液5 mL,加入1 滴聯(lián)苯胺指示劑,用氫醌標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃色不再出現(xiàn)為終點(diǎn)。