毛細管氣相色譜法測定紅棗中的甜蜜素

丁春瑞，遠輝，郝明明

（國家農副產品質量監督檢驗中心（新疆），新疆烏魯木齊830011）

甜蜜素又名環己基氨基磺酸鈉（Sodium Cyclamate），是一種無營養型的合成甜味劑，由于其甜度是蔗糖的30 倍～40 倍，因而廣泛用于飲料、糕點、蜜餞等多種食品中[1]。研究證實，經常食用甜蜜素含量超標的食品，會因攝入過量而對人體的肝臟和神經系統造成危害，因此，世界上40 多個國家已禁止使用甜蜜素作為食品添加劑[2-3]。我國強制性標準GB 2760《食品添加劑使用衛生標準》對其使用范圍及限量標準作了明確規定，其中紅棗中甜蜜素為不得檢出[4]。然而，近年來一些廠家用甜蜜素等添加劑浸泡青棗，使其變紅，增加甜味，損害消費者的健康。目前，食品中甜蜜素的通用檢測方法是GB/T 5009.97-2003《食品中環己基磺酸鈉的測定方法》，但采用了填充柱作為分離柱，結果峰形不尖銳、拖尾，且分離效果和重現性等都不是很理想[5-6]。

結合食品中甜蜜素測定方法的相關報道，采用Rtx-WAS 毛細管柱代替填充柱，建立了一種快速、準確測定紅棗中甜蜜素的方法。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

Agilent 6809N 氣相色譜儀器，帶7683 自動進樣器，附FID 檢測器；正己烷：上海山浦化工有限公司；亞硝酸鈉：北京化工廠；氯化鈉：北京化工廠；環己基氨基磺酸鈉：國家標準物質中心（純度≥98%）；及其他試劑如無特別說明，均為分析純；所有水為蒸餾水。

1.2 方法

1.2.1 標準溶液的繪制

準確稱取1.000 0 g 甜蜜素標準品，加水溶解并定容到100 mL 的容量瓶中，即得到濃度為10.00 mg/mL的標準貯備溶液。

1.2.2 樣品處理

將紅棗樣品粉碎后，稱取5.00 g 于50 mL 比色管中，加入20 mL H2O，置于振蕩器中振蕩30 min，過濾，下層殘渣再加入適量的H2O 重復提取兩次。合并上清夜，用H2O 定容至50 mL。取25 mL 于50 mL 的比色管中，置冰水浴中，依次加入5 mL 亞硝酸鈉（50 g/L）、5 mL硫酸溶液（100 g/L），混勻，并經常緩慢搖動。30 min 后取出，準確加入10 mL 正己烷，5 g 氯化鈉，用手上下振蕩80 次，靜置分層后吸取上清液供氣相色譜分析。

1.2.3 色譜條件

色譜柱：Rtx-WAS 毛細管色譜柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；進樣量為1 μL，分流比為10 ∶1；進樣口溫度：200 ℃；檢測器溫度：230 ℃；柱溫：70 ℃；載氣為氮氣，流速2.0 mL/min；空氣流速：450 mL/min，氫氣流速：40 mL/min。

2 結果與討論

2.1 標準曲線、線性范圍及檢測限的測定

分別準確吸取標準貯備溶液0.1、0.5、2.0、5.0、10.0 mL 于50 mL 帶塞的比色管中，加H2O 至25 mL，其余步驟同1.2.2。

圖1 甜蜜素標準溶液色譜圖Fig.1 Chromatogram of sodium cyclamate standard solution

圖2 甜蜜素的標準曲線Fig.2 The standard curve of sodium cyclamate

按色譜分析條件對甜蜜素標準溶液進行了分析，得到的色譜圖見圖1，甜蜜素的保留時間為2.516 min，溶劑峰與樣品峰可以完全分離，且峰型良好、分析時間較短。甜蜜素的標準曲線見圖2，以峰面積Y 對濃度X 進行線性回歸，回歸方程為Y=406.967 3 X+15.874 5，相關系數r 為0.999 6，線性范圍0.1 mg/mL～10.0 mg/mL，以基線噪聲（S=3N）確定檢出限，若取5 g 樣品測定，最低檢測限為0.003 g/kg。

2.2 回收率和精密度

對A，B 兩種紅棗樣品（實測值為未檢出）分別進行加標回收率試驗，在5 g 樣品中分別加入0.1、0.3、0.5 mL 的甜蜜素標準溶液，使添加水平分別為0.2 g/kg、1.0 g/kg、2.0 g/kg，按照1.2.2 節步驟處理樣品，每個水平重復測定5 次，結果見表1，平均回收率為87.6%～108.8%，相對標準偏差RSD 為2.9%～5.3%，表明方法可靠，重現性好。

表1 紅棗中甜蜜素的添加回收率及精密度（n=5）Table 1 Spliked recoveries and precision of sodium cyclamate in red dates（n=5）

3 結論

本文采用Rtx-WAS 毛細管色譜柱，建立了紅棗中甜蜜素的測定方法。本方法具有操作簡單，分析時間短、回收率和精密度高，且結果可靠、檢出限低等優點，適合紅棗中甜蜜素的快速測定。

[1] 趙天珍,羅北照.氣相色譜法對不同食品中甜蜜素測定的改進[J].食品研究與開發,2011,32(10):118-121

[2] 臧光樓,董明盛.白酒中甜蜜素檢測方法的研究[J].食品科學,2009,30(10):261-261

[3] 張菊華,尚雪波.RTX-1 毛細柱氣相色譜法測定飲料中的甜蜜素[J].食品研究與開發,2008,29(1):131-133

[4] 中華人民共和國衛生部.GB 2760-2011 食品安全國家標準 食品添加劑使用標準[S].北京:中國標準出版社,2011:28-29

[5] 中華人民共和國衛生部, 中國國家標準化管理委員會.GB/T 5009.97-2003 食品中環己基氨基磺酸鈉的測定[S].北京:中國標準出版社,2003:689-690

[6] 齊惠萍,呂建明,王向純,等.毛細管氣相色譜法測定食品中甜蜜素[J].中國食品衛生雜志,2011,23(5):435-438