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利用重量法與電導率儀法測定溶解性固體的比較

2013-03-01 11:27:42張穎
治淮 2013年12期
關鍵詞:實驗

張穎

(河南省信陽市水文水資源勘測局 信陽 464000)

利用重量法與電導率儀法測定溶解性固體的比較

張穎

(河南省信陽市水文水資源勘測局 信陽 464000)

本文采用電導率儀法測定水樣中的溶解性固體時,與重量法在精密度、回收率稱量結果等方面進行比對試驗,結果表明,與重量法相比,該方法測得的數據無顯著性差異,且更方便、快捷。

重量法 電導率 溶解性固體

水中的固體物質是水質評價的重要指標之一,特別是溶解性固體是水體質量評價的一個重要項目。溶解性固體是生活飲用水必須測定的指標之一,它反映被測水樣中無機離子和部分有機物質的含量。目前,GB/T 5750-2006和衛生部《生活飲用水衛生規范》中測定生活飲用水中溶解性總固體的方法是稱量法,該方法對水樣須經過過濾、蒸發、干燥、稱重,操作繁瑣、費時。本文利用電導率儀直接測定生活飲用水和水源水中溶解性總固體(以下簡稱儀器法),水樣無須任何處理,直接測定,操作簡單、方便、快速,且測定結果經與國標和行標比較,無顯著性差異,適用于基層大量樣品的快速檢測工作。

1 實驗步驟

1.1 主要儀器

DDS-11D型電導率儀,AB204-N電子天平,電熱恒溫干燥箱,DK-98-II型電熱恒溫水浴鍋。濾膜(孔徑0.45μm)及配套濾器或中速定量濾紙。

1.2 實驗方法

表1 電導率法和稱量法測得溶解性固體的數據值

1.2.1 將蒸發皿每次在103℃~105℃烘箱中烘30min,冷卻稱重,直至恒重(兩次稱重相差不超過0.0005g)。

1.2.2 用經過孔徑0.45μm濾膜或中速定量濾紙過濾的實驗樣品作試料。

1.2.3 取適量實驗樣品作試料,在水浴上或紅外線干燥箱內蒸干。移入烘箱內,在103℃~105℃中烘1h,冷卻后稱重,直至恒重(兩次稱重差不超過0.0005g)。

電導率按照標準分析方法:先調節水浴溫度為25℃,將4支盛有標準氯化鉀溶液的試管和水樣試管放入水浴中,使達到恒溫。然后按照水樣的測定,先用第一支水樣沖洗電極和50mL小燒杯,再將第二支水樣倒入50mL小燒杯中,測量其水樣電阻RS。

溶解性固體稱量法:溶解性固體(濃度在1000mg/L以下)放在105±3℃烘箱內烘30min,在放入干燥器內冷卻30min,稱量直至恒重。

1.3 精密度實驗

用天然井水分別做兩組平行實驗,分別用電導法和稱量法做精密度試驗,進行結果分析。

1.4 回收率實驗

把做精密性實驗用的井水各做24組平行樣,分成4組,加入標準物質,進行結果分析。

表2 回收率結果比較

2 結果與討論

電導率法和稱量法測得溶解性固體的數據如表1。

通過對以上數據分析,電導率儀法測得的溶解性固體比較穩定,從上述表格數據可以看出,電導率儀法測得的數據標準差和標準偏差都比稱量法測得溶解性固體小,因此,電導率儀法的測得溶解性固體的數據值比稱量法測得的更好、更準確。

電導率儀法測得的溶解性固體回收率與稱量法測得的溶解性固體回收率除采用加氯化鈣,103℃~105℃烘烤之外基本一致,從F檢驗看,兩法的回收率無統計學意義,應用電導率測定水中溶解性固體時,快速、簡便、高效,適合大批量水樣監測。

3 電導率方法的影響因素

水溫對測定電導率的影響,溫度每增加1℃,電導率有不同程度的增加。本實驗溫度設定為25℃。

水樣pH對測定電導率的影響:水樣pH小于6或大于9時,水中存在著大量的氫離子或氫氧根離子,這樣會對測定結果有影響。故水樣pH應在6~9之間。

4 結論

電導率法直接測定生活飲用水和水源水中溶解性總固體,水樣無須任何處理,直接測定,操作簡單、方便、快速,且測定結果與國標和行標比較,無顯著性差異■

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