高錳酸鹽指數的測定條件探討

付常璐 邢昱臻 劉 蕾 劉芠升

（山東省煙臺市水文局 煙臺 264000）

高錳酸鹽指數的測定條件探討

付常璐 邢昱臻 劉 蕾 劉芠升

（山東省煙臺市水文局 煙臺 264000）

高錳酸鹽指數是反映水體中有機及無機可氧化物質污染的常用指標，本文通過對《水質高錳酸鹽指數的測定》（GB11892-1989）中高錳酸鹽指數測定條件的分析，對草酸鈉稱量配制步驟進行改進，并通過實驗驗證其在實際檢測中的可行性與適用性。

高錳酸鹽指數 測定條件 草酸鈉

高錳酸鹽指數是反映水體中有機及無機可氧化物質污染的常用指標，定義為：在一定條件下，用高錳酸鉀氧化水樣中的某些有機物及無機還原性物質，由消耗的高錳酸鉀量計算相當的氧量。

高錳酸鹽指數的測定采用《水質高錳酸鹽指數的測定》（GB11892-1989）中的測定方法，本文對該方法中的草酸鈉的稱量進行討論與改進。

1 草酸鈉溶液的稱量配制過程

《水質高錳酸鹽指數的測定》（GB11892-1989）中對草酸鈉溶液的配制內容如下：

2 草酸鈉溶液濃度配制過程的探討

該方法中，草酸鈉溶液進行分級配制，先稱量固定量的草酸鈉，配制成0.1000Mol/L的草酸鈉貯備液，再由貯備液進行稀釋得到0.0100Mol/L的工作溶液。

通過工作實踐，發現這一步驟沒有必要，可直接稱取0.6705g草酸鈉溶解于1000mL的容量瓶中配制成0.0100Mol/L的工作溶液，理由如下：

（1）草酸鈉化學性質不穩定，自身易分解，同時易被空氣中的氧氣氧化，在4℃的條件下保存，因此，該溶液多現用現配，沒有必要配制貯備液。

（2）這種配制貯備液后再進行稀釋的做法，增加了操作步驟，顯然會增加誤差的可能性，增加了檢測結果的不準確性。

（3）該方法僅能配制100mL工作溶液，考慮到對移液管進行潤洗等原因，實際上每次的工作溶解只能做9次水樣測定，再加上測定本身需要進行水樣空白、校核系數的測定、水樣平行測定等因素，檢測過程中，會多次稀釋貯備液來配制工作溶液，增加無謂的工作量。

因此，在草酸鈉溶液的配制過程中，建議直接配制0.0100Mol/L的工作溶液。

3 草酸鈉稱量質量的探討

配制草酸鈉貯備液過程中，稱取0.6705g經120℃烘干2h并放冷的草酸鈉（Na2C2O4）溶解水中，配制成0.1000Mol/L。

由于該草酸鈉是經120℃烘干，因此，稱量時間越短，因稱量時間過長而導致藥品吸濕的可能就越小，由稱量所帶來的誤差也就越小。由于方法中草酸鈉的質量是進行的定量精確稱量（0.6705g），可以推斷，如果稱量的質量是一個范圍，如0.6705g±0.0020g，必將有效縮短稱量時間。

實驗證明，可以進行一個范圍內的稱量以取代方法中的固定值。

式中：v1——樣品滴定時，消耗高錳酸鉀溶液體積，mL；

v2——標定草酸鈉標準溶液時消耗的高錳酸鉀溶液體積，mL；

C——草酸鈉標準溶液濃度，0.0100mol/L。

通過計算公式可以發現，公式中草酸鈉溶液的濃度C是以一個固定濃度出現的，如果稱量時將實際稱量的量代入公式對草酸鈉溶液的濃度進行計算，就可以實現不固定稱量的要求了。

現在，按照不固定量稱量進行公式的修改，也就是將濃度C用稱量的量進行計算，并將公式簡化如下：

式中：W為稱量草酸鈉的實際質量，其他符號同原公式。

考慮到高錳酸鹽指數的定義與適用范圍，如草酸鈉溶液與高錳酸鉀溶液的濃度變化過大，將會對測定結果帶來實質性影響，因此，實驗中將草酸鈉的稱量質量控制在0.6705g±0.0020g范圍內，以盡量減小濃度的改變帶來的影響。

分別稱取 0.6705g、0.6725g、0.6685g草酸鈉，分別配制3份溶液，采用同一份高錳酸鉀溶液對水利部水環境監測評價研究中心編號為100516的標準物質（3.59±0.18mg/l）分別進行檢測，檢測過程均進行平行滴定并取平均值進行計算，實驗結果如表1。

表1 不同溶液濃度下結果比對

從實驗結果來看，這3個濃度條件下，所得到的結果表現出了良好的一致性及準確性，從可得出結論，草酸鈉在這個稱量質量范圍內對高錳酸鹽指數的測定結果的準確性無影響。

4 其他條件的影響

在高錳酸鹽指數測定中，客觀條件的影響是不容忽視的，如實驗用水的選擇、水樣的滴定溫度、滴定時的滴速、準確控制水樣的加熱時間等均要注意，操作者應認真研究方法中所規定的實驗室條件并嚴格執行，這樣才能取得比較好的測定結果。

5 結語

通過實踐證明，改變草酸鈉稱量質量與配制方式，可有效提高工作效率，并減小可能存在的檢測誤差，檢測結果的準確度與一致性均可得到保證