預處理對污水中氨氮測定的影響分析

韓楓

（河南省水文水資源局 鄭州 450003）

預處理對污水中氨氮測定的影響分析

韓楓

（河南省水文水資源局 鄭州 450003）

生活污水和工業廢水成分復雜，其中含有的各種干擾物質會使水樣帶色或渾濁，影響氨氮的測定，為此在分析時需作適當的預處理。現通過實驗，對不同類型水樣分別采用取絮凝沉淀（取上清液、過濾、離心）、蒸餾等方法進行預處理，通過比較不同預處理方法下納氏試劑比色法氨氮測定結果，分析各種預處理方法對污水中氨氮測定結果的影響。

氨氮 污水 預處理 絮凝

水中氨氮是指以游離氨（NH3）和離子銨（NH4+）形式存在的氮。近年來隨著各類工業的迅速發展，排入天然水體的廢水越來越多，來源于生活污水、工業廢水及農業面源中的含氮物質，經過地表水與地下水的相互影響，其普遍存在于地表水及地下水中。水體中的氨氮過高可引起水體中富營養化現象，對魚類及水生生物產生毒害作用，對人體也有不同程度的危害，以致引起一系列環境問題，因此，氨氮的含量是判斷水體污染程度的一個重要指標。實驗室常用的氨氮測定方法主要有納氏試劑比色法、水楊酸－次氯酸鹽法、滴定法和電極法等，其中納氏試劑比色法具有操作簡便、穩定性好等特點，被廣泛采用。但污水往往帶色或較為渾濁以及含其他一些干擾物質，影響氨氮的測定。因此，在分析時需做適當的預處理。現通過實驗，對不同類型污水分別采用絮凝沉淀（取上清液、過濾、離心3種方式）、預蒸餾等方法進行預處理，通過比較不同預處理方法下納氏試劑比色法氨氮測定的結果，同時以電極法測定為對照，分析各種預處理方法對測定結果的影響。

1 預處理方法

1.1 絮凝沉淀法

1.1.1 實驗原理

加適量的硫酸鋅于水樣中，并加氫氧化鈉使呈堿性，生成氫氧化鋅沉淀，除去顏色和渾濁等。

1.1.2 實驗步驟

（1）絮凝

用量桶量取100mL水樣，倒入200mL燒杯中，加入1mL10%的硫酸鋅溶液和0.1～0.2mL25%氫氧化鈉溶液，調節pH至10.5左右，混勻，放置使沉淀。

（2）分離

絮凝沉淀后可用3種方式使沉淀與水樣分離：一是沉淀20min后直接取上清液測定；二是用經無氨水充分洗滌過的中速定性濾紙過濾，棄去初濾液20mL后得到的水樣測定；三是用離心機離心15min處理后取上清液測定。

1.2 蒸餾法

1.2.1 實驗原理

調節水樣的pH使在6.0～7.0的范圍，加入適量氧化鎂使呈微堿性，蒸餾釋放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。

1.2.2 實驗步驟

分取250mL水樣（如氨氮含量較高，可分取適量并加水至250mL），移入蒸餾燒瓶中，加數滴溴百里酚蘭指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節pH至7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接冷凝管，導管下端插入50mL硼酸溶液液面下。加熱蒸餾，至蒸餾液達200mL時，停止蒸餾，定容至250mL測定。

2 試劑和材料

試劑種類及純度按照分析方法要求；實驗采用無氨水；氨氮標準溶液、標準物質采用國家有證標準產品；濾紙采用18中速定性濾紙。

表1 不同類型水樣測定結果 單位：mg/L

3 儀器設備

分光光度計采用北京普析通用TU-1901紫外可見分光光度計；離心儀器采用湘儀H1850R離心機；蒸餾裝置采用500mL全玻璃蒸餾器。

4 測定樣品的選擇

此次實驗選取生活污水、工業污水和綜合污水3種，每種樣品各選取渾濁度、色度高低各1組，每組做3個平行樣品取平均值。

5 實驗結果

實驗過程主要參照HJ535-2009標準執行，結果見表1。

6 分析討論

電極法測定廢水中氨氮的準確度及精密度良好，且不受色度、濁度及懸浮物的影響，無需對樣品進行預處理；實驗中經蒸餾法預處理后的水樣其納氏試劑比色法測定結果與電極法之間差異較小，故蒸餾法預處理后測定結果可視為最有可能真值。

標準樣品由于組分較為單一，溶劑為超純水，幾乎不存在任何干擾物質，直接測定結果與各種預處理后測定結果無顯著差異。

絮凝沉淀預處理的3種分離方式中直接取上清液方法由于部分懸浮物未有效沉降，所以測定結果較其他兩種方式高出許多，過濾與離心預處理測定結果差異不大，其測定結果與蒸餾法最為接近。

從實驗結果可以看出絮凝沉淀預處理對濁度干擾可有效去除，而對去除色度干擾則效果不明顯；蒸餾法預處理則可以有效去除濁度和色度干擾，效果較好。

7 結論

污水中成分較為復雜，各類干擾物質較多，應根據水樣的情況確定不同的預處理方式，得到最接近真值的測定結果；實驗數據表明蒸餾法預處理是排除污水中各類干擾的最有效方法，實際工作中可以優先采用■