紅外光譜分析技術在中藥定性檢測中的研究

蔣林祥

四川省西昌市涼山州第一人民醫院中藥房，四川 西昌 615000

紅外光譜分析技術在中藥定性檢測中的研究

蔣林祥

四川省西昌市涼山州第一人民醫院中藥房，四川 西昌 615000

目的：分析紅外光譜分析技術在中藥定性檢測中的應用情況以及價值。方法：以黃連作為研究藥材，分別采用紅外光譜分析技術以及高效液相色譜分析技術對黃連進行定性試驗測定。結果：紅外光譜分析技術以及高效液相色譜分析技術均能準確對黃連進行定性檢測。但紅外光譜分析技術的樣品前處理時間以及定性檢測的總體耗時時間均要短于高效液相色譜分析技術。結論：紅外光譜分析技術在中藥定性檢測中有較高的應用價值，可用作于快速檢驗，其檢測結果準確率高，操作簡便，耗時短。

紅外光譜；分析技術；中藥定性

紅外光譜是利用樣品收到紅外波長照射時產生的振動能級躍遷而產生相應的振動光譜，由于不同物質具有不同結果，當紅外光線照射時能夠發出不通過的能級躍遷，因此紅外光譜分析技術能夠提供樣品的分子結果信息［1］，從而具有一定的定性作用。我國是中醫中藥的發源國，中草藥的資源豐富。由于本身性質特點，中藥本身是一個極為復雜的混合物體系，不同的活性部位其所含的成分不用，同一活性部位其里面含的成分復雜。因此中藥的定性分析一直是中醫中藥中的難題。傳統上對于中藥的定性分析主要依靠中藥的形狀、顯微鏡結構特征、理化性質、薄層鑒別等。以上的定性鑒別方法多數依賴于檢測人員的經驗，因此其主觀判斷性相對較大，不能客觀準確對中藥進行鑒別定性分析［2］。紅外光譜分析方法能夠為中藥定性提供多一種選擇，本文主要是研究紅外光譜分析技術在中藥定性檢測中的應用情況，以及對比紅外光譜分析技術與高效液相分析技術的應用價值。

1 設備與方法

1.1.1 儀器 高效液相色譜：采用島津公司的高效液相色譜儀，泵采用LC－10ATVP，采用SPD－M10AVP大的紫外檢測器。采用Kromasil的C18色譜柱（250mm×4.6mm，5 μm）。

紅外分析光譜：采用Spectrum Gx型的傅里葉變換的紅外分析光譜，檢測器為DTGS的檢測掃描器，紅外光譜范圍為4000～400 cm－1。

1.1.2 試劑 本試驗采用黃連作為本次試驗的檢測藥材。黃連購自北京同仁堂藥店，對照物購自中國藥物生活制品鑒定所。試驗中所采用的乙醇為色譜純，采用雙蒸水進行試驗。

1.2 方法

1.2.1 樣品制備 紅外光譜分析的樣品制備。將購入的黃連進行粉碎然后過40目篩，制備成黃連藥材粉末。

高效液相分析樣品制備。取黃連藥材粉末適量，置入圓底燒瓶，并且加入8倍量的無水乙醇，加熱浸潤30min，加熱回流2次，合并濾液，濃縮干燥，得到醇提物。將醇提物用乙醇溶解并且采用微孔濾膜進行過濾，即可以得到黃連供試品。

1.2.2 檢測方法 紅外光譜。取黃連粉末與溴化鉀充分研磨壓片后，植入紅外光譜儀中進行測定。

高效液相色譜。高效液相色譜的色譜條件為：采用乙腈－水30%∶70%的流動相，其中流速為1ml/min，檢測波長為345 nm，柱溫為常溫。將得到的黃連供試品取20μl注入高效液相色譜儀中，得到高效液相色圖譜。然后將相同量的黃連對照組品進樣。對比兩樣品主要成分、主要成分保留時間等。

2 結果

對比兩組方法前處理時間以及黃連定性結果，具體的試驗數據如下。

得到試驗結果的黃連紅外光譜結果，對比中國藥典的黃連紅外光譜圖集，黃連的特征峰以及峰強度均較為接近。說明紅外光譜分析技術能夠對中藥材進行準確的定性。

高效液相色譜。樣品與對照品兩者的高效液相色譜圖相似，主要成分較接近，并且主要成分的出峰時間相對較接近。并且還可以通過峰面積大小對藥品含量進行定量分析。說明高效液相色譜也同樣能夠對中藥進行定性定量分析。

對比兩種方法的樣品前處理時間以及定性試驗的耗時長度，具體的試驗數據見表1。

表1 紅外光譜和高效液相色譜比較

根據上表的結果顯示，紅外光譜分析技術的樣品前處理時間明顯要少于高效液相色譜分析技術藥品的前處理時間，兩者對比有顯著性差異 （P＜0.01）。藥材定性試驗的總體耗時，紅外光譜分析技術的時間為40min，明顯要短于高效液相色譜技術的耗時間83min。兩者對比有顯著性差異（P＜0.01）。

3 討論

采用紅外光譜分析技術，能夠對中藥材的真偽、中藥材的種屬、中藥材不同部位進行比較鑒別以及產地鑒別等。紅外光譜分析技術在中藥材中的鑒定尤其自身的優勢。由于紅外技術目前較為普遍，其儀器分析成本相對較低，并且其定性分析結果較為準確，能夠提供快速的中藥鑒定。紅外光譜分析技術在中藥材的分析鑒別主要應用在同種藥材不同藥用部位的鑒別研究。由于中藥材不同部位其活性成分不相同，紅外光譜分析技術可以作為一種快速、有效、準確率較高的一種鑒別方法［3］。

紅外光譜分析技術的另外一個優點在于，其快速鑒定能夠較好保持中藥材的結構特點。對比其他檢測方法如溶劑提取法有可能會對中藥材產生一定的影響。另外紅外光譜分析技術還能避免接觸到有機溶劑等，因此其操作相對較安全。

紅外光譜分析技術能能夠用于容易混淆或者真假中藥材的鑒別。例如，肉豆蔻和長形肉豆蔻兩者在形狀外觀上較為相似，單純憑借性質外觀的分析不能有效鑒別兩者。采用紅外光譜分析方法則能通過兩者紅外吸收光譜圖的吸收差異等，快速、直接、直觀對肉豆蔻進行鑒別判斷［4］。

在本文的研究對比試驗中可知，紅外光譜分析技術和高效液相色譜方法均可以進行中藥定性測定，雖然高效液相色譜能夠同時進行定量分析，但由于其樣品的前處理相對復雜，紅外光譜分析技術只要簡單將藥材進行粉碎研磨后即可進行檢測。因此在中藥材的快速鑒定方面，紅外光譜分析技術有著其自身巨大的優勢。

另外，由于紅外技術本身的特點，采用紅外技術對中藥材進行鑒別還能對中藥材的結果進行確定。有研究證實，采用紅外光譜能夠對五味子的三萜成分進行結構特征的確定，確定其結構中六元環酮以及不飽和內酯的峰位［5］。

紅外光譜分析技術在中藥定性檢測方面有著重大的應用價值，為中藥建立紅外分析圖譜能夠提高中藥鑒別的準確性、高效性，充分利用紅外光譜分析技術的高效、準確的特點［6］，從而達到快速定性和鑒別的分析目的。隨著對中藥材的基礎研究的深入，紅外光譜分析技術將成為中藥材質量控制以及定性分析中有效的質量控制手段。

［1］CLANCY P.A rapid guaIity assurance spectrophotometer for the pharmaceuticaI industry［J］.Am Lab，1998，20：176.

［2］聶黎行，魯靜，林瑞超.紅外和近紅外光譜法在中藥定性分析中的應用［J］.計算機與應用化學，2011，28（5）：541－544.

［3］黃昊，李靜，秦竹.中藥配方顆粒紅外指紋圖譜研究 ［J］.光譜學與光譜分析，2003，23（2）：253.

［4］王宜祥，程存歸，李冰嵐.肉豆蔻及其混淆品長形肉豆蔻的FTIR直接鑒別［J］.中藥材，2003（1）.

［5］趙靜峰，沈報春.五味子三萜成分及其波譜特征研究進展 ［J］.天然產物研究與開發，2000，12（6）：101－106.

［6］蔡錫蘭.藥物紅外譜庫的建立與鑒定 ［J］.南京師范專科學校學報，1998，14（4）：98－103.

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