活性氧化鋁在高壓下的露點實驗研究

張思平，馬士虎，謝江輝，汪正清，張德滿

(武漢第二船舶設計研究所，湖北武漢430064)

變壓吸附是一種利用吸附劑在高壓下吸附能力強、低壓下吸附能力弱的特點進行氣體分離的技術，該技術已經廣泛應用于壓縮空氣凈化領域。依據該原理設計的無熱再生吸附式干燥過濾器具有循環周期短、產氣快、設備結構簡單的特點，其解析氣由自身的成品氣節流減壓來提供，當工作壓力越高其解析氣耗越小，在干燥高壓壓縮空氣領域成為設備首選，活性氧化鋁則是一種常用的吸附劑。

活性氧化鋁作為一種干燥劑，很多學者對其性能作了實驗研究。蔣宗傳等［1］采用了活性氧化鋁和分子篩作為組合式吸附床，對0.7 MPa壓縮空氣進行干燥，發現干燥后壓縮空氣露點為-45℃～-60℃; REGE等［2］對活性氧化鋁和13X分子篩在0.7 MPa下的等溫吸附曲線進行了測定，他們還測定了分子篩與活性氧化鋁組合床的等溫吸附曲線。但是針對活性氧化鋁在高壓環境下吸附性能的研究工作相對較少。

作者將對活性氧化鋁在高壓、較長吸附周期下的干燥性能進行實驗研究，著重對干燥劑在高壓環境下的露點數據進行測定。

1 實驗裝置與過程

活性氧化鋁吸附高壓空氣中的水蒸氣屬于物理吸附，這種吸附通常只發生在固體表面1個到幾個分子直徑的厚度區域，單位面積固體表面所能吸附的氣量非常少，所以一般的吸附劑都具有較大的比表面積。物理吸附進行時，吸附量的大小與吸附劑及被吸附物質的性質、溫度、壓力等因素有關，關系非常復雜。但是通常在同一溫度下，吸附質在吸附劑上的吸附量隨吸附質的分壓上升而增加，也就是說加壓有利于吸附過程的進行，降壓有利于吸附過程解析的進行。該實驗的原理就是利用吸附劑的變壓吸附原理來測定活性氧化鋁在高壓空氣下的露點。

1.1 實驗裝置

如圖1所示，實驗裝置主要由高壓吸附系統、穩壓控制系統、低壓解析系統和露點檢測系統組成。

圖1 實驗裝置連接原理圖

高壓吸附系統包括40 MPa空壓機、油水分離器、除塵過濾器、除油過濾器和干燥塔。空壓機額定工作壓力為40 MPa，排量為2.3 m3/min;除塵過濾器和除油過濾器用于除去高壓空氣中的雜質，以防止污染干燥塔中的活性氧化鋁;干燥塔中填裝有上海恒業生產的活性氧化鋁，形成的吸附柱尺寸為φ140 mm× 700 mm，比表面不小于300×103m2/kg，堆積密度ρ為700 kg/m3，干燥塔是吸附高壓空氣中水蒸氣的核心器件。

穩壓控制系統主要由氣瓶、高壓壓力表、截止閥和消音器組成。氣瓶的容積為50 L，工作壓力40 MPa，主要起到緩沖和穩壓的作用;壓力表可指示出干燥塔工作的壓力;消音器的作用在于降低排氣噪聲。當空壓機不斷向氣瓶中充氣的時候，壓力不斷增大，當需要穩定在一定壓力之時，打開手動截止閥6調節開度，多余的氣體通過消音器排向大氣，保持壓力表示數不變即可保證干燥塔工作壓力在需要的范圍內。

低壓解析系統主要由0.5 MPa的干燥氮氣源、截止閥和消音器構成。0.5 MPa的干燥氮氣由30 MPa壓縮氮氣節流減壓提供。

露點檢測系統主要由減壓閥、壓力表和露點在線檢測儀構成。減壓閥1進口壓力35 MPa，出口壓力0.2～2 MPa，流量0.01 kg/s;減壓閥2進口壓力小于1.5 MPa，出口壓力0.1～0.7 MPa，流量為0.01 kg/s;露點檢測儀使用的是上海安銳儀器公司生產的PDMI612A型工業用在線露點檢測儀，測量范圍-80～+20℃，精度±3℃。

1.2 實驗過程

實驗裝置如圖2所示。

圖2 實驗裝置

按照下列步驟進行操作，完成5、20和40 MPa的露點測定，實驗步驟如下:

(1)高壓吸附階段。打開閥1、閥3、閥4，關閉閥2、閥5、閥6，啟動壓縮機，等待氣瓶壓力升高至測定壓力值，打開閥6，調節閥6使高壓壓力表指示值達到5 MPa，每隔10 min記錄一次露點儀的數據，單次吸附周期為60 min。

(2)低壓解析階段。關閉空壓機，泄放干燥塔和氣瓶中的壓縮空氣，然后關閉閥1、閥3、閥4，打開閥2和閥5，使用干燥的0.5 MPa氮氣對干燥塔中的活性氧化鋁進行吹掃，共計20 min。

(3)在高壓吸附的過程中，每隔10min左右，需要對油水分離器、除塵過濾器和除油過濾器進行吹除，吹除過程中導致系統壓力降低，此段時間需要關閉閥6讓系統壓力升高至設定壓力，達到設定壓力之后，調節閥6保持系統壓力。

(4)重復上述實驗步驟，分別完成5、20和35 MPa干燥塔后的露點測定。

2 實驗結果與討論

2.1 實驗條件與結果

40 MPa空壓機房溫度為22℃，濕度50%，解析氣露點為-43.2℃，不同壓力下的露點測試結果如表1所示。

表1 不同壓力下的露點數據

2.2 實驗數據分析

影響吸附式干燥器出口露點的因素有很多，處理氣的壓力是核心因素之一。壓縮空氣的壓力越高，其飽和含水量越高，隨著吸附時間的增加吸附劑趨于飽和，處理氣露點升高;另一方面，單位時間里流過干燥器的容積流量一定時，壓力越小流速越快，兩項接觸的時間變短，也會使出口氣的露點升高。

在幾種實驗壓力下，工作壓力為5 MPa時，壓縮空氣的含水量最大，1小時中，壓縮空氣中的最大含水量Gs:

式中:m為處理空氣的質量，151.5 kg;

d0為5 MPa下20℃時壓縮空氣的飽和含水量，5×10-4kg/kg。

所以，5 MPa壓縮空氣最大含水量Gs=0.076 kg。

根據文獻［3］可知:7.5 kg吸附劑活性氧化鋁動態吸水量取2%，其理論吸水量G=0.15 kg。

由上可知，G＞Gs，所以吸附劑在處理5 MPa空氣時還有未飽和區，20 MPa和35 MPa的空氣含水量更少，所以實驗表格中的數據可作為反映活性氧化鋁極限露點的數據。

實驗測得的數據中，前10 min系統需要升壓至所需壓力值，同時露點儀采樣管路中存有殘余空氣，露點儀檢測到的數據值誤差較大，所以該數據不作為數據處理用。

圖3 不同壓力下的露點曲線

從圖3中不同壓力下的露點曲線可以看出:活性氧化鋁在5 MPa時的露點平均值約為-41℃，露點最高為-40.5℃，露點最低值為-42℃;在20 MPa時露點平均值為-45℃，露點最高為-41.7℃，露點最低值為-48℃;35 MPa下，40 min時露點達到-57.5℃，40 MPa下露點可達到-60℃。從而可以得出，隨著壓縮空氣的壓力提高，活性氧化鋁處理后的壓縮空氣露點降低;同時，3種不同壓力下的露點值均隨著吸附時間的增長，露點值趨向降低。

從以上數據分析中可以看出:在不同壓力下，隨著吸附時間的增長，露點值有略微降低的趨勢。該結論與隨著吸附時間周期的增長露點值升高相矛盾。致使該結果的原因可能是由于每隔10 min系統中的過濾器需要排污，導致系統壓力降低，系統升壓后露點儀檢測到的數據伴有延遲，導致露點儀波動產生誤差;另一個原因則可能是減壓管路中的壓縮氣壓力巨大，露點儀檢測的是減壓后的空氣，管路中的壓縮氣全部更新替換一次需要較長的時間，所以隨著時間的延長檢測到的露點值降低。

3 結論

作者主要通過實驗對高壓下的活性氧化鋁的極限露點進行了測定，得出了以下結論:

(1)活性氧化鋁在5 MPa的工作壓力下，其露點值可以達到-40℃以下;

(2)隨著壓力的增大，活性氧化鋁的干燥性能越顯突出，在35 MPa以上時，其處理氣常壓露點可達-55℃以下，40 MPa可以達到-60℃;

(3)在高壓干燥設備中采用在線露點檢測時，該數據與實際露點值存在較大的延時。

【1】蔣宗傳，陳信果.微熱再生壓縮空氣干燥器的研究［J］.流體機械，1995，23(9):13-16.

【2】REGE Salil U，YANG Ralph T，QIAN Kangyi，et al.Buzanowski.Air-prepurification by Pressure Swing Adsorption Using Single/Layered Beds［J］.Chemical Engineering Science，2001，56(8):2745-2759.

【3】張思平，馬士虎，謝江輝.高壓微熱再生吸附式干燥器的設計研究［J］.液壓與氣動，2012(10):55-58.

【4】近藤精一，石川達雄，安部郁夫.吸附科學［M］.李國希，譯.北京:化學工業出版社，2005.

【5】李申.壓縮空氣凈化原理及設備［M］.杭州:浙江大學出版社，2005.

【6】李季明，譚躍進.13X型分子篩用于高壓空氣干燥時吸附極限露點的測定［J］.流體機械，2002，30(1):8-10.

【7】李大明.高壓干燥器再生方式選擇與應用［J］.壓縮機技術，2007(5):34-35.

【8】李申.吸附式干燥器系列講座:第三講:吸附式干燥器露點研究［J］.壓縮機技術，2002(3):21-25.