泡沫塑料富集分離—石墨爐原子吸收法測定化探樣品中的痕量金

楊金艷，關逸考，趙東陽，何小慶

吉林省有色金屬地質勘查局六○八隊,吉林 九臺130507

泡沫塑料富集分離—石墨爐原子吸收法測定化探樣品中的痕量金

楊金艷，關逸考，趙東陽，何小慶

吉林省有色金屬地質勘查局六○八隊,吉林 九臺130507

樣品用1+1王水分解樣品，在王水介質中，用泡沫塑料吸附金。在聚四氟乙烯塑料瓶中進行水浴加熱溶解，以1%硫脲絡合解脫金，在石墨爐原子吸收分光光度計上，采用自動進樣方式測定金。經國家一級分析標準樣品驗證，結果與標準值相符。

原子吸收 化探 痕量金 自動進樣

國內用聚氨酯泡沫塑料吸附富集地質樣品中痕量金的技術[1]，在原子吸收法中的應用，已日趨普遍。本文在傳統方法基礎上，改變了溶解樣品方式，用聚四氟乙烯塑料瓶中進行水浴加熱溶解，從而避免了在電熱板溶解樣品過程中的損失，進一步提高樣品的回收率。采用自動進樣方式進行測定，大大的節省了人力，進一步提高了生產效率。本方法具有分析速度快、靈敏度高、重現性好等特點。方法經國家一級標準物質驗證，準確度、精密度、檢出限均達到地質礦產實驗室測試質量管理規范（DZ/ T0130-2006）[2]標準，而且較好地滿足了實際生產的需要。該方法測定適用范圍：Au（0.3～200 ng/g）。

1 實驗部分

1.1 試劑及儀器

1.1.1 試劑

（1）鹽酸：相對密度1.19 ，分析純； （2） 硝酸：相對密度1.42， 分析純；（3）王水（1+1）：3份鹽酸、1份硝酸、4份水；（4）1%硫脲：硫脲（分析純），配制成10 g/L（1%）的水溶液，現用現配；（5）泡塑：聚胺脂型，剪成1 cm×1 cm×3 cm形狀，用水洗凈后，用5%的鹽酸溶液浸泡半小時。

1.1.2 金標準溶液的配制（1 000 μg/mL）

準確稱取純金（99.9%）1.000 0g與50 mL燒杯中。加王水5 mL，于水浴上溶解后加25%氯化鈉溶液2～3 mL，加熱蒸干，加3～5 mL濃鹽酸蒸干兩次，加入20%鹽酸溶解后，移入1 000 mL容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻備用。

1.1.3 金標準儲備液（1μg/mL ）

吸取1 000 μg/mL金標準儲備液1 mL與1 000 mL棕色容量瓶中用5%王水稀釋至刻度，搖勻備用。

1.1.4 實驗儀器

日立 Z-2700型偏振塞曼原子吸收分光光度計。

（1）儀器條件：氬氣純度及流量（99.99%，300 mL/min）；循環冷卻水溫度（20 ℃）；熱解涂層石墨管（電阻30～33歐）；波長（242.8 nm）；狹縫（1.3 nm）；時間常數（0.05 s）；空心陰極燈電流（5 mA）；負高壓（382 V）； 取樣體積（20 uL）

（2）原子化條件見表1。

表1 原子化條件Table 1 Atomization condition

1.2 實驗手續

1.2.1 實驗方法[3]

稱取10 g加工至200目的樣品于40 mL瓷坩堝中，至于高溫爐中，在溫度650～700℃時焙燒1 h。取出冷卻后，將樣品轉移至250 mL溶礦塑料瓶中，加入新配制的1+1的王水20 mL，蓋緊瓶蓋在沸水浴上溶解1 h。取下冷卻，用水稀釋體積至80～100 mL左右，加入已經浸泡好的泡沫塑料，用比色管擠壓泡沫塑料，排出泡沫塑料中的空去，放在振蕩器上振蕩40 min。取出泡沫，用蒸餾水沖洗至中性，擠干，放入預先加有5 mL 10%硫脲的25 mL比色管中，沸水浴中保持20 min，趁熱用玻璃棒反復擠壓泡沫塑料并取出，冷卻至室溫，將比色管中的溶液倒入小塑料杯中，在石墨爐原子吸收儀上測定。從工作曲線上查出相應的金量。

1.2.2 標準工作曲線的繪制

吸取0、0.5、1.0、2.0、3.0 mL 1μg/mL金標準溶液于100 mL容量瓶中，配制成濃度為0、5.0、10.0、20.0、30.0 ng/mL金的工作曲線，此溶液相當于金的質量分數為0、2.5、5.0、10.0、15.0 ng/g，以金的質量分析為橫坐標坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。

2 結果與討論

2.1 樣品前處理條件的選擇

我們通過交叉試驗，對樣品前處理條件進行了優化。數據表明，所用王水（1+1）的濃度是完全可將樣品溶解開的；王水的用量在15～25 mL之間，測試結果可趨于穩定，故選用20 mL王水進行溶解樣品；溶樣時間在45～70 min之間測定結果變化不大，故本方法選用60 min溶樣時間為最佳。

2.2 樣品加標準回收試驗

選取兩個國家標準物質，分別加入一定量的標準溶液，計算其回收率，見表2。

表2 樣品回收率Table 2 Recoveries of samples

2.3 共存離子的干擾及消除

在高溫爐中溫度由低到高，溫度升至650～700℃，焙燒1 h，去除干擾元素C、S及有機物。若含As、Sb等干擾元素較高的樣品，焙燒溫度在從低溫至高溫時，在400 ℃保持1 h，然后再升溫至650～700 ℃保持1 h，以保證焙燒完全。

2.4 方法準確度和精密度

選取4個國家一級標準物質，按實驗方法分別測定6次，計算出準確度、精密度見表3。

2.5 方法檢出限

按實驗方法，對樣品空白進行11次測定，求

表3 方法準確度和精密度Table 3 Accuracy and precision of method

其吸光度的標準偏差。利用其3倍標準偏差對分辨率的比值，計算出其檢出限為0.25 ng/g。從而滿足《地質礦產實驗室測試質量管理規范》（DZ/T0130-2006）的相關要求。

3 影響測試結果的因素

①泡沫塑料的大小以其完全展開正好能完全沒入在硫脲溶液中為宜，漂浮在液面上可能解脫不完全；②本方法要求泡沫塑料吸附酸度為10%～15%，酸度過高或過低吸附不完全。酸度過高泡沫塑料變色嚴重，吸附率降低；③洗滌震蕩后的泡沫塑料時，贏盡量洗凈，否則背景值偏高，對含量低的樣品測定有影響；④硫脲的質量會影響到解脫金的效果，解脫是須蓋上比色管塞，其目的是為了防止高含量樣品蒸汽污染低含量樣品；⑤應趁熱取出泡沫條，溶液溫度降低以后會在成金的反吸，測試結果偏低。

4 儀器的使用壽命

進口石墨管的使用壽命在1 000～1 500次左右，可以通過觀察空燒石墨管的吸光值大小來判斷。應細心安裝石墨管，兩端對正、充分接觸石墨錐。自動進樣針勿觸管的底部，否則結果重現性差，高度在0.5～1 mm為宜。循環冷卻水溫與室溫相差在5 ℃左右，否則石墨爐表面結冷凝水。（2）空心陰極燈的燈電流不宜過大，否則燈的使用壽命短，可以結合吸光值和負高壓來確定燈電流，通常新燈電流值4 mA即可。

[1] 巖石礦物分析教程[M].北京:地質出版社 ,2011.

[2] DZ/T0130-2006, 地質礦產實驗室測試質量管理規范[S].

[3] 中國有色金屬工業總公司地質局.有色地質分析規程 [M]. 1992

Foam enrichment and separation: determination of trace gold in geochemical samples by graphite furnace atomic absorption method

YANG Jin-yan, GUAN Yi-kao, ZHAO Dong-yang, HE Xiao-qing

Team 608, Bureau of Nonferrous Metals Geological Exploration of Jilin Province, Jiutai 130507, Jilin, China

atomic absorption; geochemical exploration; trace gold; automatic sampling

: The samples was decomposed with 1+1 aqua regia, in aqua regia medium, gold was soaked with foam. With water bath heating dissolved in PTFE plastic bottle, released gold with 1% thiourea complexing, and then in the graphite furnace atomic absorption spectrophotometer, determined gold by automatic sampling method. The method has been proved in geological standard reference samples and the results are in good agreement with certif ed values.

2013-08-10；

2013-11-22

楊金艷（1985—），女，吉林白山人，吉林省有色金屬地質勘查局六○八隊助理工程師.

O657.31;P575

：B

1001—2427（2013）04 - 113 -2