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氣相色譜-質譜聯用法在食品安全分析中的應用

2013-04-09 06:34:21王建玲候學會王國慶
食品研究與開發 2013年8期
關鍵詞:方法

王建玲,候學會,王國慶

(1.鄭州牧業工程高等專科學校質量檢測與管理系,河南 鄭州 450008;2.鄭州輕工業學院應用化學系,河南 鄭州 450002)

隨著社會的進步和人民生活水平的不斷提高,人們對食品質量要求與日俱增,追求科學、安全、營養均衡的生活理念在不斷增強。尤其食品安全問題在21世紀已成為世界關注的焦點,近年來食品安全惡性事件頻頻發生如蘇丹紅事件、三聚氰胺事件和瘦肉精事件等。食品中有害物質的殘留對人體產生直接或潛在的危害,若不加以控制,將對人體健康造成損害。但由于食品中有毒有害物質種類和組分繁多,需要檢測的含量又低,因此食品安全分析要求分析檢測方法必須方便、準確和快速。

氣相色譜—質譜(GC-MS)聯用技術結合了色譜強大的分離功能和質譜準確的鑒別功能,具有高靈敏度、高選擇性、高分離能力、檢出限低、分析速度快、應用范圍廣和自動化程度高等特點,可以實現多種化合物的同時測定。近年來在食品安全分析中得到了廣泛的應用并發揮著非常重要的作用。重點對氣相色譜—質譜聯用技術在食品添加劑分析、農藥殘留分析、獸藥殘留分析和食品污染物質分析中的應用進行綜述。

1 GC-MS 在食品添加劑分析中的應用

食品添加劑是指用于改善食品色、香、味等品質、延長食品保存期、便于食品加工的一類天然或化學合成物質,主要有防腐劑、甜味劑、著色劑、抗氧化劑、香精香料等。濫用食品添加劑可以引起人體慢性中毒或者急性、亞急性中毒,不同的添加劑對人體器官產生不同的損害。近年來,隨著食品安全問題的多發和人們對食品安全性的關注,人們愈發關注食品添加劑的用量問題,因此在食品添加劑的使用中明確限定了食品添加劑的種類、最大使用量、殘留量和應用范圍。

1.1 防腐劑

使用防腐劑可防止食品因微生物引起的腐敗變質,提高食品穩定性,從而保持食品鮮度、延長食品保質期,但研究表明,食品中添加過量的防腐劑,食用后會對人體造成潛在危害[1],因此我國對每種防腐劑的適用范圍和使用量進行了嚴格的限制。陳琦等[2]建立了用攪拌棒吸附萃取進行前處理,氣相色譜—串聯質譜(GC-MS/MS)同時測定飲料和果醬中苯甲酸、山梨酸、對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸丁酯和對羥基苯甲酸庚酯等7 種防腐劑的方法。通過對GC-MS 條件參數的優化,對我國食品添加使用衛生標準限量添加的19 種防腐劑和抗氧化劑及13 種超范圍使用的非法添加物進行快速定性篩查[3]。姜曉輝[4]把食品經酸化后,用甲基叔丁基醚作為萃取溶劑提取樣品中防腐劑和抗氧化劑,采用GC-MS 同時測定了7 種防腐劑和3 種抗氧化劑的含量。向俊等[5]用中空纖維膜液相萃取技術和氣相色譜-離子阱質譜聯用對食品中的對羥基苯甲酸甲酯等4 種防腐劑和叔丁基-4-羥基苯甲醚等3 種抗氧化劑進行測定,該方法線性范圍為0.4 mg/kg~80 mg/kg,檢出限為0.002 μg/kg~8.0 μg/kg,加標回收率94%~115%,相對標準偏差(RSD)為4.38%~9.34%。

1.2 甜蜜素

甜蜜素化學名稱為環己基氨基磺酸鈉,是一種非營養的低熱量合成甜味劑,風味似蔗糖,而甜度是蔗糖的30 倍~50 倍,其口感好,且價格低廉,被大量的添加于餅干、糕點、飲料、果凍和各種調味品中,近年來發現甜蜜素可能有致癌性,其代謝產物環己胺對血管系統和睪丸有毒理作用,特別是對代謝排毒能力較弱的老人、孕婦、小孩危害更明顯。世界衛生組織食品添加聯合委員會規定甜蜜素日允許量值僅為每日每公斤體重0~11 mg[6],為此許多國家已禁止或限制使用甜蜜素。沈偉健等[7]建立了GC-MS 法測定含蛋白食品中的甜蜜素的方法。該方法準確度和靈敏度高,通過衍生化反應體系改善了質譜性能,提高了抗干擾能力,可作為確證方法用于蛋白質食品中甜蜜素的測定。林雁飛等[8]采用氣相色譜-質譜選擇離子檢測(GC-MS/SIM)技術,測定了VC泡騰片中甜蜜素的含量。該方法線性范圍為0.05 mg/L~10 mg/L,檢出限為0.6 mg/kg~8.0 mg/kg,加標回收率90.5%~96.9%,相對標準偏差(RSD)小于4%.

1.3 三聚氰胺

三聚氰胺是一種三嗪類含氮雜環有機化合物,被廣泛用作塑料產品、膠類制品、防火材料及化肥等化工原料。因其結構中含有多個氨基而被一些不法商販添加到植物蛋白中以提高食品中蛋白質的含量。2008 年我國發生的因在嬰幼兒奶粉中非法添加三聚氰胺而導致食用此奶粉的一些嬰幼兒患病甚至死亡的毒奶粉事件,引起了國內外對食品中三聚氰胺的高度關注。董偉峰等[9]用無水甲醇超聲提取,經混合型陽離子交換固相萃取柱凈化,外標法定量,建立了GC-MS/MS測定奶粉、液態奶及雞蛋試樣中三聚氰胺新方法,該方法的最低檢出限為0.05 mg/kg。盧也舉等[10]采用GCMS/MS 的多反應檢測模式測定食品中三聚氰胺,最低定量檢測限(S/N=10)為1 μg/kg,在0.1 μg/L~100 μg/L內具有良好的線性關系。朱磬樂等[11]以三聚氰胺-15N3為內標定量,建立了雞肉中三聚氰胺GC-MS 測定方法。該方法準確、靈敏,適用于食品安全的確證分析。在選擇離子模式檢測下,GC-MS 可快速測定牛奶[12]、奶粉及奶制品[13]和生鮮乳[14]中的三聚氰胺。

1.4 蘇丹紅

蘇丹紅是一種人工合成的工業染料,包括蘇丹紅I 號、蘇丹紅Ⅱ號、蘇丹紅Ⅲ號和蘇丹紅Ⅳ號,主要用于為溶劑、油、蠟、汽油增色以及鞋、地板等的增光。蘇丹紅在降解過程中會產生具有毒性的苯胺和萘酚,對人體具有強烈的致癌作用,我國和歐盟都一直禁止在食品生產和加工中使用蘇丹紅。蘇小川等[15]應用GC-MS/SIM 檢測技術,測定了調味品辣椒粉和腌料中的蘇丹紅I 號、Ⅱ號色素,蘇丹紅I 號、Ⅱ號分別在0.58 mg/L~18.9 mg/L 及0.31 mg/L~19.8 mg/L 濃度范圍內,具有良好的線性關系;樣品的回收率為85.5%~95.4%(直接萃取法)和80.7%~88.1%(氧化鋁柱凈化法),相對標準偏差(RSD)為3.64%~7.14%。樣品稱重為5.0 g 時蘇丹紅I 號和Ⅱ號檢出限分別為0.005 8 mg/kg 和0.007 6 mg/kg。張勝幫等[16]以菲-氘10(Phenanthrened10)為內標,建立了GC-MS/SIM 同時測定食品中蘇丹紅I~Ⅳ的方法。在實驗條件下,蘇丹紅I~Ⅳ的方法線性范圍為0.1 mg/L~40 mg/L,回收率均在82.2%~89.3%之間,方法檢出限為0.000 2 μg/kg~0.01 μg/kg。

2 GC-MS 在農藥殘留分析中的應用

農藥在農業生產過程中的使用越來越頻繁,農藥被大量使用后一部分農藥會直接或間接殘存于谷物、果品、蔬菜、畜產品、水產品、土壤和水體中,同時,由于加工生產線傳遞,原材料中殘留的農藥隨生產線進入二級食品中,對人體健康造成了危害。目前,食品中農藥殘留不僅已成為公認的食品安全和環境安全問題,也成為各國政府保障國民健康和國際貿易中實施技術壁壘的重要手段之一。農藥殘留檢測一直是國際食品質量安全領域的熱點問題,各國均制定了數量越來越多、要求日益嚴格的農藥殘留標準。食品中發現的殘留農藥主要包括有機磷類、有機氯類、擬除蟲菊酯類以及氨基甲酸酯類農藥等。近年來,GC-MS 已成為農藥殘留檢測的重要手段。

胡艷云等[17]建立了柱頭進樣,采用GC-MS 法直接測定了基體復雜的動物食品中熱不穩定性氨基甲酸酯農藥殘留的方法。薛萍等[18]研究了選擇離子GCMS 法測定乳及乳制品中2,6-二異丙基萘、七氟菊酯等17 種擬除蟲菊酯類農藥殘留的方法,同時優化了預處理方法和GC-MS 分析條件。該方法的檢出限為0.002 mg/kg~0.2 mg/kg,能滿足國內外乳制品菊酯類農藥的殘留限量水平的要求。李楠等[19]用串聯PSA 固相萃取柱凈化,在多重反應模式(MRM)檢測下,用GCMS/MS 測定了花生油、葵花籽、核桃仁和杏仁中185種農藥殘留的方法。185 種農藥在堅果樣品中的檢測限(S/N=5)為0.02 μg/k~526.4 μg/kg,該方法靈敏、準確、簡便,可用于堅果中農藥殘留的日常檢測。鄭鋒等[20]通過對GC-MS 的條件優化,用凝膠滲透色譜凈化,GC-SIM/MS 方法同時測定了河豚魚、鰻魚和對蝦中191 種農藥的殘留量。該方法涵蓋了有機氯類、有機磷類、氨基甲酸酯類和擬除蟲菊酯類農藥的測定,方法的回收率為70%~120%,最小檢出限和最低定量限分別為0.002 mg/kg~0.3 mg/kg 和0.007 mg/kg~1.2 mg/kg,相對標準偏差為0.6%~21.6%。李紅平等[21]用加速溶劑萃取法(ASE)提取樣品,固相萃取法(SPE)凈化,GCMS/MS 方法分析了茶葉中88 中農藥殘留量。宋瑩等[22]建立了GC-MS/MS 快速檢測桃、櫻桃和荔枝中多效唑農藥殘留的分析方法。結果表明,本方法簡便、快速、安全、價格低廉、重現性良好,可用于水果樣品中多效唑農藥殘留的快速確證檢測。姜俊等[23]建立了蔬菜中64 種農藥殘留固相萃取——全二維氣相色譜-飛行時間質譜(GC×GC-TOF-MS)的測定方法。利用GC-MS/SIM 同時測定了竹筍中有機氯類、有機磷類、氨基甲酸酯類、擬除蟲菊酯類、三唑類和雜環類等40 種農藥的含量[24]。蘇建峰等[25]建立了固相萃取,GC-MS 法檢測餃子、包子、蔬菜等混合食品中19 種菊酯類農藥殘留的分析方法。把溶劑轉移凈化用于農藥多殘留分析的前處理,采用GC-MS/SIM 分析方法,外標法定量,對大蒜中283 種農藥進行測定,取得了滿意的結果[26]。將分散液相萃取技術與GC-MS 相結合,建立了蔬菜中10 種殘留農藥的快速分析方法[27]。郭永澤等[28]用外標法定量建立了GC-MS/SIM 方法測定大白菜、蘋果、大豆和豆沙中211 種農藥殘留。結果表明211 種農藥在0.05 mg/L~0.5 mg/L 范圍內線性關系良好,相關系數為0.975~0.998,定量下限為0.002 mg/kg~0.02 mg/kg。在0.01 mg/kg 加標下,211 種農藥在大白菜、蘋果、大豆和豆沙中的平均回收率67%~117%,相對標準偏差為1.1%~23.8%。

3 GC-MS 在獸藥殘留分析中的應用

獸藥殘留是指用藥后蓄積或存留于畜禽機體或產品(如雞蛋、奶品、肉品等)中原型藥物或其代謝產物,包括與獸藥有關的雜質的殘留。獸藥殘留是導致動物源食品安全下降的主要原因,近年來,獸藥殘留或飼料添加劑超標直接威脅著人體的健康或生命。容易引起獸藥殘留超標的獸藥主要有抗生素類、磺胺類、呋喃類、抗寄生蟲類和激素類藥物。

氯霉素是一種廣譜抗生素,常用于家畜疾病治療和預防,但可引起人的粒細胞缺乏病,再生障礙貧血。近年來美國和歐盟國家對動物食品中的氯霉素殘留量都給出了嚴格的限制指標,殘留量不得超過0.1μg/kg。謝夢霞等[29]建立了對雞肉、豬肉、豬肝、鴨肝等動物組織樣品中氯霉素殘留量的GC-MS-負化學電離源選擇離子定量檢測方法。該方法對不同基體樣品的加標回收率為80%~100%,檢出限可達0.1 μg/kg。

硝基咪唑類屬于抗球蟲類藥物,主要用于抗厭氧菌和抗原蟲感染,研究發現其有慢性中毒和致癌作用,已被大多數國家禁止在人類可食用的動物源食品中使用。王紀倉[30]等用外標定量法建立了豬肌肉中地美硝唑、洛硝唑、噻克硝唑、甲硝唑和奧硝唑等硝基咪唑類藥物殘留的氣相色譜-離子阱質譜測定方法。該方法靈敏、準確,可用于檢測硝基咪唑類藥物殘留。

激素被廣泛用于動物養殖業,但多數激素類物質具有潛在的致癌性。林維宣等[31]建立了GC-MS 測定不同動物基質(肌肉、肝臟、腎臟)中乙烷雌酚、已烯雌酚、已二烯雌酚,還原尿睪酮、表睪酮、雌酮、雌二醇、炔雌醇和雌三醇激素殘留量的方法。3 種動物基質中9 種激素的平均回收率為68.8%~93.1%,實驗室內相對標準偏差(RSD)為4.1%~22.3%,實驗室間RSD 為3.1 %~17.9%,9 種激素的檢出限為0.1 μg/kg~1 μg/kg。

苯二氮草類鎮靜劑屬于生長促進劑,用作動物飼料添加劑,具有使動物嗜睡少動,生長快且有改變肉質的作用,但因該類藥物對人體中樞神經系統會造成不良反應,為此許多國家將此類藥物列入禁用藥物。王麗萍等[32]用外標法定量,建立了固相萃取-GC-MS/SIM 技術,同時測定豬肉中4 種苯二氮草類藥物(地西泮、艾司唑侖、阿普唑侖、三唑侖)的殘留量的測定方法。

4 GC-MS 在食品污染物質分析中的應用

食品包裝是食品污染的重要途徑之一,近年來食品包裝引起的食物中毒事件層出不窮,尤其以增塑劑的危害最為嚴重。鄰二甲酸酯類和己二酸酯類是食品包裝材料中常用的增塑劑,被廣泛用于食品包裝,當其直接與內裝高脂食品接觸時,能夠從塑料中遷移到內裝食品中,造成食品的污染。最新研究發現,其進入人體后可通過多種途徑影響機體內分泌系統,導致人體生殖功能障礙、發育行為障礙及其它與雌激素調節失衡有關的惡性腫瘤。美國環保署、歐盟和中國環境監測總站先后將該類化合物列為優先控制的污染物[33]。劉俊等[34]外標法定量建立了GC-MS/SIM 技術同時分析食品包裝材料中14 種鄰苯二甲酸脂類和5 種已二酸酯類增塑劑的方法。郭春海等[35]采用外標法定量,GC-MS 法測定聚氯乙烯食品包裝材料中46 中增塑劑的含量及其在水、3 %乙酸、10 %乙醇和橄欖油4 種食品模擬物中遷移量。吳慧琴等[36]對不同類別的食品分別進行研究,采取不同的分離、凈化方法及測定條件,建立了同時測定21 種鄰苯二甲酸酯的GCMS 分析方法。此法研究了華南地區不同食品及包裝材料中鄰苯二甲酸酯含量的分布情況,并對其來源進行了探討。盧春山[37]對食品中15 種鄰苯二甲酸酯的前處理技術進行了研究,提出了不同類食品中鄰苯二甲酸酯的提取方法,并利用GC-MS 技術對15 種鄰苯二甲酸酯進行了分離和檢測,15 種鄰苯二甲酸酯的線性范圍為1 mg/kg~800 mg/kg,相關系數大于0.998,平均回收率為84%~115%,含油脂食品的檢出限為0.50 μg/kg~3.2 μg/kg。不含油脂食品和液體食品的檢出限為0.02 μg/kg~0.50 μg/kg。

雙酚A(Bisphenol A,簡稱BPA)廣泛用于金屬涂層的食品罐頭內包裝、食品包裝材料與飲料容器、餐具、嬰兒用瓶的生產,是高脂溶性而非水溶性的物質,可通過食品包裝容器滲入食品或飲料進入體內,引起病變。衛碧文等[38]采用GC-MS 技術測定食品包裝材料中雙酚A(BPA),最低檢出限可達0.3 μg/L。此方法已用于多種日常食品包裝材料中雙酚A 的測定。

多氯聯苯(PCBs)化學性質穩定,且具有低水溶性、高脂溶性特點,因此能夠在脂肪組織中蓄積。實驗表明人體內多聯苯儲存量達0.5 g~2.0 g 時就會中毒。譚建華等[39]采用溶劑超聲萃取樣品,通過C18固相萃取柱、濃硫酸凈化后,用GC-MS 進行快速測定食品紙包裝容器及材料中7 種指示性多氯聯苯的殘留量。該方法的回收率為88 %~102 %,相對標準偏差為3 %~7 %,定量下限為1.0 μg/kg。

5 結論

氣相色譜具有分離效率高、定量分析簡便,而質譜具有高靈敏度、定性能力強的特點,氣相色譜-質譜聯用既發揮了色譜的高分離能力,又發揮了質譜的高鑒別能力。隨著世界范圍內食品安全問題日益備受關注,GC-MS 正在以快速、高效、準確等優勢備受科學工作者們的青睞。

目前,隨著樣品前處理技術如固相萃取(SPE)、凝膠滲透色譜(GPC)、超臨界萃取(SFE)、加速溶劑萃取(ASE)、溶劑轉移等的多樣化應用,GC-MS 聯用技術也在不斷完善,如串聯質譜、多維質譜等技術的不斷創新,使GC-MS 聯用技術越來越趨于成熟,正朝著自動化和標準化的方向發展。GC-MS 正在以其獨特的優勢廣泛地應用于食品分析工作中,使其在食品安全分析領域具有更廣闊的應用前景,也必將為加強食品質量、安全監控、保障人們的身體健康發揮更大的作用。

[1]Darbre PD,Aljarrah A,Miller WR,et al.Concentrations of parabens in human breast tumours[J].J Appl Toxicol,2004,24(1):5-13

[2]陳琦,凌云,張峰,等.攪拌吸附萃取結合氣相色譜/質譜/質譜法同時測定飲料和果醬中的7 種防腐劑[J].分析化學,2010,38(8):1156-1160

[3]陳琦,黃峻榕,凌云,等.全二維氣相色譜/飛行時間質譜快速定性篩查食品中32 種防腐劑和抗氧化劑[J].分析化學,2011,39(5):723-727

[4]姜曉輝.GC-MS 法同時測定食品中32 種抗氧化劑和防腐劑[J].中國食品添加劑,2011(3):229-233

[5]向俊,漆愛明,毛麗秋.中空纖維膜液相微萃取技術/氣相色譜—質譜法對食品中防腐劑與抗氧化劑的測定[J].分析測試學報,2009,28(5):560-563

[6]張菊花,尚雪波.RTX-1 毛細柱氣相色譜法測定飲料中的甜蜜素[J].食品研究與開發,2008,29(1)131-133

[7]沈偉健,黃娟,沈崇鈺,等.氣質聯用法測定含蛋白食品中的甜蜜素[J].分析實驗室,2007,26(6):93-95

[8]林雁飛,胡小鐘,王鵬,等.氣相色譜-質譜聯用法測定維生素C 泡騰片中的甜蜜素[J].光譜實驗室,2006,23(2):338-341

[9]董偉峰,張翠芬,陳溪,等.氣相色譜串聯質譜法測定奶粉、液態奶及雞蛋中三聚氰胺的含量[J].食品研究與開發,2010,31(1):116-174

[10]盧也舉,舒勇,趙成仕.氣相色譜-串聯質譜法測定食品中的三聚氰胺[J].色譜,2008,26(6):749-751

[11]朱磬樂,劉琪,李丹,等.氣相色譜-質譜法測定雞肉中殘留的環丙氨嗪及其代謝物三聚氰胺[J].色譜,2009,27(4):401-405

[12]李鋒格,姚偉琴,蘇敏,等.氣相色譜-質譜法快速測定牛奶中三聚氰胺和三聚氰酸[J].色譜,2009,27(2):233-236

[13]吳慧勤,黃芳,李曉珊,等.氣相色譜-質譜法測定奶粉及奶制品中的三聚氰胺[J].分析測試學報,2008,27(1):1044-1048

[14]朱聰英,應永飛,羅成江,等.GC-MS 法同時測定生鮮乳中的三聚氰胺及其類似物的研究[J].中國飼料,2011(22):27-31

[15]蘇小川,黃梅,甘賓賓,等.氣相色譜-質譜聯用法測定調味品種蘇丹紅Ⅰ、Ⅱ色素[J].理化檢驗-化學分冊,2006,42(12):1003-1006

[16]張勝幫,韓超,劉繼東,等.食品中蘇丹紅Ⅰ-Ⅳ及對位紅的GCMS/SIM 法研究[J].中國食品學報,2009,9(2):187-193

[17]胡艷云,徐業平,姚劍,等.柱頭進樣結合氣相色譜質譜分析動物源食品中熱不穩定性氨基甲酸酯類農藥[J].分析化學,2011,39(3):330-339

[18]薛平,杜利君,林勤保,等.氣相色譜-質譜法測定乳制品中17 種擬除蟲菊酯農藥殘留方法的研究[J].分析測試學報,2010,29(9):948-952

[19]李南,石志紅,龐國芳,等.堅果中185 中農藥殘留的氣相色譜-串聯質譜法測定[J].分析測試學報,2011,30(5):513-521

[20]鄭鋒,龐國芳,李巖,等.凝膠滲透色譜凈化氣相色譜-質譜法測定河豚魚、鰻魚和對蝦中191 種農藥殘留[J].色譜,2009,27(5):700-710

[21]李紅平,劉新,汪慶華,等.氣相色譜-串聯質譜法測定茶葉中88種農藥殘留量[J].色譜,2011,29(5):409-416

[22]宋瑩,張耀海,黃霞,等.氣相色譜-串聯質譜法快速檢測水果中多效唑的殘留[J].分析化學,2011,39(8):1270-1273

[23]姜俊,李培武,謝立華,等.固相萃取-全二維氣相色譜/飛行時間質譜同步快速檢測蔬菜中64 種農藥殘留[J].分析化學,2011,39(1):72-76

[24]王進,岳永德,楊鋒,等.竹筍中40 種農藥殘留的固相萃取/氣相色譜-質譜法同時測定[J].分析測試學報,2011,30(2):161-166

[25]蘇建峰,陳晶,陳競秀,等.混合食品中19 種菊酯類農藥殘留的極性區間排列凈化-氣相色譜-質譜法側測定[J].分析測試學報,2010,29(7):686-690

[26]蘇建峰,盧聲宇,陳晶,等.溶劑轉移-氣相色譜-質譜法和選擇洗脫-氣相色譜法測定大蒜中289 中農藥多殘留[J].色譜,2011,29(7):643-655

[27]周敏,李瑋,趙凱,等.蔬菜中農藥殘留的分散液相微萃取/氣相色譜-質譜聯用技術快速分析[J].分析測試學報,2010,29(9):928-932

[28]郭永澤,張玉婷,李娜,等.農產品中多種農藥殘留的氣相色譜-質譜聯用法測定[J].分析測試學報,2010,29(12):1186-1195

[29]謝孟峽,劉媛,邱月明,等.固相萃取-氣相色譜質譜測定動物組織中氯霉素的殘留量[J].分析化學,2005,33(1):1-4

[30]汪紀倉,馬素英,王大菊,等.氣相色譜-離子阱串聯質譜法同時測定豬肌肉中硝基咪唑類藥物殘留量[J].畜牧獸醫學報,2008,37(12):1772-1778

[31]林維宣,董偉峰,陳溪,等.氣相色譜-質譜法同時檢測動物組織中多種激素類獸藥的殘留量[J].色譜,2009,27(3):294-298

[32]汪麗萍,李翔,孫英,等.氣相色譜/質譜法測定豬肉中4 種苯二氮類鎮靜劑殘留[J].分析化學,2005,33(7):951-954

[33]王連珠,王瑞龍,劉溢娜,等.分散固相萃取-氣相色譜-質譜法測定罐頭食品中6 種鄰苯二甲酸酯[J].理化檢驗-化學分冊,2008,44(6):502-506

[34]劉俊,朱然,田延河,等.氣相色譜-質譜法對食品包裝材料中鄰苯二甲酸酯類與已二酸酯類增塑劑的同時測定[J].分析測試學報,2010,29(9):943-947

[35]郭春海,薄海波,段文仲,等.氣相色譜-質譜法測定聚氯乙烯包裝材料和食品模擬物中的46 種增塑劑[J].色譜,2011,29(1):42-48

[36]吳慧勤,朱志鑫,黃曉蘭,等.不同類別食品中21 種鄰苯二甲酸酯的氣相色譜-質譜法測定及其分布情況研究[J].分析測試學報,2011,30(10):1079-1087

[37]盧春山,李偉,屠海云,等.氣相色譜-質譜法測定食品中的鄰苯二甲酸酯[J].分析測試學報,2010,29(10):1036-1040

[38]衛碧文,繆俊文,于文佳.氣相色譜-質譜法分析食品包裝材料中雙酚A[J].分析實驗室,2009,28(1):107-109

[39]譚建華,李慧勇,鄭艷明,等.食品紙包裝材料中指示性多氯聯苯的固相萃取/氣相色譜-質譜聯用法測定[J].分析測試學報,2009,28(3):330-332

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