HPLC測定玉郎傘中芒柄花素的含量

陸暉　陸瑞勇

【摘要】目的：建立玉郎傘藥材中芒柄花素的含量測定方法。方法：乙腈-0.5%磷酸（35：65）為流動相，ZorbaxXDB-C18色譜柱，流速1ml/min，在250nm處進行芒柄花素的HPLC測定。結果：芒柄花素在HPLC進樣0.0204～0.255μg線性關系良好（R=0.9999），平均加樣回收率為98.27%，RSD為0.8%（n=5）。結論：本法準確，簡便，重復性好，可作為玉郎傘藥材的質量控制方法。

【關鍵詞】 玉郎傘；芒柄花素；HPLC

【中圖分類號】R284.1 【文獻標志碼】A 【文章編號】1007-8517（2013）18-0025-02

玉郎傘為豆科植物疏葉崖豆Milletfia pulchra（Benth.）Kurz var.1axior（Dunn）Z.Wei的根，又名小牛力、單刀根、大羅傘等，為廣西壯、瑤族傳統習用民族藥，也是花紅藥業獨家品種消腫止痛酊主藥之一，具有散瘀，消腫，止痛，寧神功效，用于治療小兒疳積、跌打腫痛、骨折等癥。為了更好的控制藥材質量，對玉郎傘中芒柄花素的HPLC測定方法進行了系統研究。

1 材料

1.1 儀器1200高效液相色譜儀（美國安捷倫）；G1311A四元泵；G1314B可變波長檢測器；G1316A高性能自動進樣器；AL104型電子分析天平（梅特勒一托利多儀器有限公司）；SB4200DT型超聲波清洗機（寧波新芝生物科技股份有限公司）；HK-08型搖擺式粉碎機（廣州旭朗機械設備有限公司）。

1.2 試藥芒柄花素（由上海源葉生物科技有限公司提供，經HPLC檢查純度>99%），乙腈、磷酸為色譜純，其余試劑為分析純，水為娃哈哈飲用純凈水。5批玉郎傘樣品均由廣西中醫藥大學韋松基教授鑒定為為豆科植物疏葉崖豆Millettia pulehra（Benth.）Kurz vat.laxior（Dunn）Z.Wei的根，藥材來源見表2。

2.5 精密度試驗精密吸取芒柄花素對照品溶液（C=0.0102mg/ml）10μl，連續進樣5次測定，芒柄花素的RSD為0.07%，表明儀器精密度良好。

2.6 穩定性試驗取供試品溶液（5號樣品），分別于0、4、8、24h進樣10μl，測定，芒柄花素面積值RSD為0.5%，表明供試品溶液在24h有良好的穩定性。

2.7 重復性試驗對同一批玉郎傘藥材（5號樣品）平行制備5份供試品溶液，分別進樣測定，計算其芒柄花素含量，其RSD為2.1%，表明該方法的重復性良好。

2.8 加樣回收率試驗精密稱取同一批玉郎傘藥材粉末（5號樣品，含芒柄花素0.2469mg/g）5份，各取約1g，每份等量加入芒柄花素貯備液（C=0.255mg/ml）1.0ml，按“2.3”項下進行樣品制備并測定，計算回收率。芒柄花素的平均回收率為98.27%，RSD為0.8%，結果見表1。

2.9 樣品測定按“2.3”項，對5批玉郎傘藥材進行測定，每批平行測定兩份，測定結果見表2。

3 討論

玉郎傘作為為廣西壯、瑤族傳統習用民族藥，具有廣泛的使用基礎。但其含量測定的文獻很少，其執行標準《廣西壯族自治區壯藥質量標準》無含量測定項，本文建立了玉郎傘藥材中芒柄花素的含量測定方法，并測定了不同產地的玉郎傘，可為玉郎傘藥材質量標準的建立提供參考。

參考文獻

[1]廣西壯族自治區食品藥品監督管理局.廣西壯族自治區壯藥質量標準（第一卷）[S].南寧：廣西科學技術出版社，2008：72.

[2]廣西衛生廳.廣西中藥志（第二輯）[M].南寧：廣西人民出版社。1963：74。

（收稿日期：2013.06.29）