TWIP 鋼的孿晶及其對Hall睵etch關系的影響

伍翠蘭 艾倍倍等

摘要：采用背散射電子衍射、透射電子顯微鏡和拉伸實驗等研究了退火溫度對冷軋態Fe25Mn3Al3Si TWIP鋼微觀組織及力學性能的影響，并分析了HallPetch關系.結果表明，完全再結晶組織由等軸晶和退火孿晶組成，再結晶晶粒平均尺寸隨退火溫度的升高單調增大，∑3晶界面積分數隨退火溫度升高而呈現波動增加，850 ℃退火1 h后∑3晶界面積分數達到44%.拉伸過程中強度與晶粒大小都服從HallPetch關系， 但孿晶界影響HallPetch關系斜率K（ε）的大小.TWIP鋼K（ε）ε關系不同于一般鋼材常溫下的K（ε）隨ε增加單調上升，TWIP鋼K（ε）隨著ε的增加逐漸增大，然后出現平臺，最后下降.

關鍵詞：孿晶；退火；孿晶誘導塑性鋼； HallPetch關系；∑3晶界

中圖分類號：TG113 文獻標識碼：A

低碳高錳奧氏體TRIP/TWIP鋼為近年來的熱點研究對象（TRIP鋼指相變誘導塑性鋼，TWIP鋼指孿晶誘導塑性鋼），具有高強度高塑性等優良性能，尤其是對沖擊能量的吸收程度是現有高強度鋼的2倍，且無低溫脆性轉變溫度[1-3]，因此，TRIP/TWIP鋼在現代汽車領域有很好的應用前景.

TWIP鋼從熔煉到最終的薄鋼板（或帶）需要經過一系列加工，其中冷軋軋制是最常用的制造工藝，然而冷軋鋼板往往需要通過再結晶退火來改善材料的微觀組織，使得合金具有優良的力學性能[4-7].在非納米晶組成的多晶材料中，材料的強度和晶粒大小往往服從HallPetch關系[8-10]：σ（ε）= σ0（ε）+K（ε） d-1/2，其中，σ0，K在給定應變量ε情況下是常數.目前對以位錯運動、滑移和剪切等變形機制為主的材料HallPetch關系研究較多，并得出常溫下HallPetch關系中的斜率K（ε）隨ε的增大而增大[11-12].孿晶界作為一種特殊的低能大角度晶界對位錯的萌生和運動應該有一些獨特的作用[13-14]，因此有學者在研究了孿晶對HallPetch關系的影響時引入修正Keff值[13].退火態的TWIP鋼不僅具有大量的退火孿晶，而且在形變過程中會產生大量的形變孿晶，這些孿晶界是否會影響HallPetch關系中的K（ε）值，目前鮮有文獻報道.我們研究含有大量退火孿晶的TWIP鋼的晶粒大小對強度貢獻時發現：當不計退火孿晶界時所得HallPetch公式中的斜率K大于計退火孿晶界時所得的K，這說明低層錯能TWIP鋼的孿晶界影響了HallPetch公式中的斜率K.另外，還發現TWIP鋼在常溫拉伸過程的HallPetch關系中K（ε） ε之間的變化規律與文獻[11-12]報道不同，這進一步說明形變孿晶也顯著影響K（ε）的變化規律.

本文以高Mn低碳TWIP鋼為研究對象，通過控制退火溫度來獲得不同晶粒大小和退火孿晶界含量，探討了孿晶界對HallPetch關系的影響，得出TWIP鋼在常溫拉伸過程的HallPetch關系中K（ε）的變化規律.

湖南大學學報（自然科學版）2013年

第6期伍翠蘭等：TWIP 鋼的孿晶及其對HallPetch關系的影響

1實驗材料與方法

實驗材料：質量分數分別為25.02% Mn，2.52% Al， 2.76% Si，0.006 % C，0.005 9% P，0.002 7% S，Fe余量.將材料在真空感應爐中熔煉，然后進行澆鑄和鍛造.用線切割方法將鍛件切成120 mm×40 mm×17 mm的小塊，將其進行1 200 ℃保溫1 h均勻化處理，然后在1 100 ℃溫度下進行熱軋，得到厚度為7 mm的熱軋板.熱軋板經酸洗后，經過9道次冷軋，總下壓量為65%.沿軋制方向截取樣品，退火實驗在OTF1200X CVD管式爐中進行，退火溫度分別為450，500，525，575，600，625，650，700，750，800和850 ℃，保溫1 h后空冷.

采用HXD1000T電子維氏硬度計（載荷F=4.9 N），加載時間15 s，保載時間為15 s，對退火樣品的中心部位進行維氏硬度測試，每個試樣測試10個點，然后取平均值.拉伸試樣按照GB/T228—2002標準線切割成標距長度為30 mm，厚度為2 mm的大小塊，拉伸實驗在Instron8802電液伺服力學性能試驗機上進行，拉伸速率為3 mm/min.

冷軋及退火試樣經磨平拋光，在5%硝酸酒精溶液中浸蝕6 min左右后，采用FEI Quanta200環境掃描電子顯微鏡（SEM）觀察形貌.采用TSLEBSD系統對退火樣品進行背散射電子衍射（EBSD）分析，EBSD樣品最后拋光為電解拋光（電解液為20%HClO4，10%C3H8O3，70%CH3CH2OH）.采用JSM3010透射電子顯微鏡（TEM）研究試樣的精細結構，TEM樣品制備過程為：采用機械拋光研磨至120 μm后沖成3 mm薄片，然后減薄至40 μm，在常溫下采用10%HClO4+90%CH3COOH溶液進行電解雙噴，減薄電壓為40 V.

2 實驗結果

2.1退火再結晶過程分析

圖1為退火溫度為0～850 ℃，退火時間為1 h試樣的SEM形貌圖.圖1（a）為冷軋態的微觀組織，其中存在大量變形帶，晶粒沿軋制方向被拉長，如箭頭所指區域.圖1（b）為450 ℃退火1 h后組織，從圖中可以看出，組織未發生明顯變化，晶粒仍保持軋制后的被拉長狀態.在500 ℃退火1 h后，大部分晶粒依然呈現被拉長狀態，但在晶界交匯處出現再結晶小晶粒，如圖1（c）中圓圈所示.隨著溫度升高，變形組織逐漸被等軸晶粒取代，但可觀察到殘留的變形組織（圖1（d）中的R區）.當退火溫度為600 ℃時，變形組織消失，形成晶粒尺寸均勻且細小的等軸狀晶粒，這說明在該溫度下再結晶基本完成，如圖1（d）所示.冷軋試驗鋼經不同溫度退火處理后的硬度與退火溫度的關系如圖2所示，根據圖2硬度值的變化規律結合SEM微觀組織分析，將退火試樣的狀態分為回復、部分再結晶與晶粒長大3個階段.從圖2還可以看出，0～450 ℃為回復階段，450～600 ℃為部分再結晶階段，600～850 ℃為晶粒長大階段.

2.2完全再結晶后CSL晶界分析

圖3為再結晶完成后不同溫度退火試樣的EBSD晶界分布圖.再結晶完成后的試樣為單一的奧氏體相，黑色粗線條表示Σ3晶界，在立方晶體中，繞[111]旋轉60°為∑3CSL晶界.當600 ℃退火1 h時，再結晶完成，形成晶粒尺寸均勻且細小的等軸狀晶粒，晶粒內部存在大量退火孿晶，如圖3（a）

所示.當溫度高于600 ℃退火時，再結晶晶粒長大，且退火孿晶的尺寸隨著再結晶尺寸的增大而增大（圖3（b）～（d））.利用EBSD分析軟件統計完全再結晶晶粒尺寸，其結果如表1所示.從表1可以發現，不計退火孿晶界所獲得的晶粒尺寸明顯高于計算退火孿晶界時的晶粒尺寸.

圖4為不同退火溫度下∑3和∑9晶界的面積分數統計圖.由圖4可知，在低于600 ℃不完全再結晶條件下退火，∑3和∑9晶界的面積分數急劇增加，而經完全再結晶退火所得的∑3和∑9晶界的面積分數與退火溫度的關系出現波動，但整體呈向上趨勢，這說明完全再結晶晶粒在進一步升溫長大過程中普通大角度晶界和低能的∑3，∑9晶界存在競爭.結合圖3（d）所示的晶粒取向和∑3晶界的分布可得出晶粒長大過程中盡可能保持多的∑3晶界以降低系統的總能量[15].

ΣCSL晶界

2.3TEM觀察

圖5（a）為冷軋態試樣TEM形貌圖.由圖5（a）可以看出，晶粒中存在高密度位錯，位錯聚集、纏結形成胞狀亞結構（A區），沒有明顯的晶界.圖5（a）右上角插入的選區電子衍射花樣為典型的多晶衍射環，這說明冷軋態試樣經過大變形后部分晶粒被細化到亞微米甚至納米尺度.此外，冷軋態試樣也存在少量形變孿晶，如圖5（b）所示.經TEM觀察和分析得出，合金在65%壓下率的冷軋變形中，主要以位錯滑移、剪切為主要的變形機制.

圖6為完全再結晶（600 ℃退火1 h）組織的TEM形貌圖.由圖6可知，完全再結晶后的顯微組織為等軸晶，且存在大量的退火孿晶，晶粒大小跟EBSD統計的結果一致.圖7為800 ℃退火1 h試樣拉伸斷口附近的TEM形貌圖.圖7（a）為在拉伸形變過程中出現了大量的位錯和剪切帶，圖7（b）為拉伸試樣的形變孿晶形貌圖，表示在拉伸過程中產生了大量的形變孿晶.大量對比冷軋態和拉伸態的TEM形貌特征后，發現拉伸試樣中的形變孿晶數量多于冷軋試樣中的形變孿晶數量，這說明該TWIP鋼在不同的應力作用下，有不同的變形機制，在拉應力下以TWIP效應為主，在壓應力下以滑移和剪切為主[16].

2.4HallPetch關系中的K值討論

不同溫度完全再結晶退火后試樣的拉伸工程應力應變曲線如圖8所示，因為不同退火溫度所得的晶粒尺寸不同，所以其拉伸強度和延伸率也不同，抗拉強度

與屈服強度均隨著晶粒尺寸的長大而降低，延伸率則相反.為了了解退火孿晶界對HallPetch的影響，對同一樣品分別采用不計退火孿晶界和計退火孿晶界2種方法所得晶粒尺寸來繪制屈服強度和抗拉強度的HallPetch曲線，如圖9所示.圖9明顯地看出不計退火孿晶所得屈服強度和抗拉強度的HallPetch曲線斜率K明顯大于計退火孿晶時的斜率，也就是說，不計孿晶界時所得的K值偏大.

圖10為不同真應變量下的HallPetch關系圖.由圖10可知，當應變量ε為0.01≤ε≤0.4時，HallPetch關系都呈現出線性關系，這與B.P.Kashyap等[11]在低應變（ε<5%）HP曲線出現雙線性關系不同.B.P.Kashyap等認為雙線性現象是由于在不同尺寸的晶粒內部及其晶界的位錯密度不同造成的，因此不同應變下HallPetch關系中K（ε）值出現突變.而TWIP鋼層錯能很低，在退火時會產生大量的退火孿晶和∑3晶界，孿晶界作為一種完美的共格界面，不成為位錯源，不產生可以滑移的位錯[13].圖11為斜率K和真應變ε的關系曲線.由圖11可知，K值隨著應變的增加開始時快速上升到峰值后保持一段穩定期，當應變進一步增加時，K值逐漸下降，這與文獻[11-12]316L不銹鋼室溫K值隨ε增大一直上升的規律不同.文獻[11]認為K值隨著應變的增加而逐漸上升是由于晶界附近形成的位錯結構阻礙了位錯滑移，而隨著應變的增加，位錯結構進一步擴大，對位錯的阻礙作用也越來越強.TWIP鋼在拉伸過程中會形成形變孿晶（如圖7（b）所示），由于孿晶會使K值升高，又由于動態產生的形變孿晶難以進行統計，所以只要有形變孿晶界增加，K值一定會增加，相反，孿晶界的消失會使K值減小.單純從孿晶界對K值影響來看，可以認為該TWIP鋼在拉伸過程中，當0.15<ε<0.25時，形變孿晶界新增數量與原有孿晶界的消失數量達到平衡，K值維持不變；當ε>0.25時，形變孿晶界新增數量小于原有孿晶界的消失數量，K值減少.也就是說，在TWIP鋼拉伸變形的后期可能主要依靠位錯的滑移和剪切來完成.圖11中 dσ/dεε曲線為應變硬化速率曲線，采用origin軟件對真應力應變曲線求導并進行光滑處理得來的.將應變硬化速率dσ/dε和K（ε）進行比較（如圖11），發現dσ/dε在開始變形時快速下降，然后基本保持穩定振蕩，而K（ε）在整個變形過程中有顯著的變化，因此采用K（ε）值隨應變的變化規律來研究TWIP鋼的變形行為和強化機制更有意義，當然K（ε）值與變形過程中的形變孿晶產生、孿晶界的消失以及位錯運動之間的具體關系還需要更進一步系統研究.

3結論

冷軋TWIP鋼完全再結晶組織由等軸晶和退火孿晶組成，再結晶晶粒平均尺寸隨退火溫度的升高單調增大，而∑3晶界含量隨退火溫度的升高呈現波動地增加，850 ℃退火1 h后∑3晶界含量達到44%.

TWIP鋼在冷軋變形過程中主要依靠位錯滑移和剪切來變形，冷軋變形后樣品的微觀

組織主要存在位錯纏結、大量的剪切帶和納米晶，而形變孿晶的數量卻很少.相反，TWIP鋼在拉伸變形過程中主要發生TWIP效應，其拉伸斷裂微觀組織存在大量的形變孿晶和滑移帶.

TWIP鋼在室溫拉伸過程中，不同應變量下的強度σ與晶粒大小d都服從HallPetch關系， 但HallPetch關系中的斜率K（ε）不是一個定值，孿晶界使K（ε）增加.

TWIP鋼HallPetch關系中的斜率K（ε）ε關系不同于一般材料的K（ε）隨ε增加單調上升，而是隨著應變的增加逐漸增大，然后出現平臺，最后下降.在拉伸過程中，TWIP鋼孿晶界數量的變化影響其斜率K（ε）ε的變化規律.相對于應變硬化速率dσ/dεε曲線而言， TWIP鋼的K（ε）ε曲線更能反映出形變過程中變形行為和強化機制.

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