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中藥決明子紫外譜線組法及導數(shù)紫外譜線組法鑒別

2013-04-29 16:05:47張春靜
科技創(chuàng)新與應用 2013年6期

張春靜

摘 要:為了建立決明子不同產(chǎn)地的紫外譜線組法及導數(shù)紫外譜線組法鑒別分析方法。通過取決明子藥材粉末,分別浸泡在水、乙醇、三氯甲烷和石油醚四種不同極性溶劑浸泡24h。在200~400nm范圍繪制不同產(chǎn)地的決明子的紫外吸收譜線組譜圖及導數(shù)譜圖,利用譜圖鑒別不同產(chǎn)地的決明子。發(fā)現(xiàn)不同產(chǎn)地的紫外吸收譜線組譜圖、導數(shù)紫外譜線譜圖區(qū)分較明顯,可利用鑒別不同產(chǎn)地的決明子。證明本法專屬性強,可直接鑒別出兩種不同產(chǎn)地的決明子。

關鍵詞:決明子;紫外譜線組法;導數(shù)紫外譜線組法

1 原理和依據(jù)

1.1 紫外譜線組法

中藥的物質(zhì)基礎是化學成分,其防病治病的功效是其中所有化學成分的總體效應所致。中藥鑒別紫外譜線組法,是以中醫(yī)理論為基礎,從中醫(yī)用藥整體觀出發(fā),著眼于中藥物質(zhì)內(nèi)部化學成分微觀分子的總體宏觀效應,遵照“物質(zhì)相似相溶”及混合物各成分的紫外吸收光譜具有疊加性原理。同種中藥的各成分的質(zhì)和量基本相同,則對應的各浸泡液中成分應基本相同,各種成分的紫外吸收峰數(shù)目及峰位值應相同。同理,不同種中藥的各種成分的質(zhì)和量不盡相同,則其對應的各浸泡液中成分應有差異,由各種成分的紫外吸收光譜疊加而成的紫外吸收光譜應呈現(xiàn)出差異性和特征性,其紫外吸收譜線組上的全部吸收峰數(shù)目及峰位值應有差異。這就是紫外譜線組鑒別中藥的依據(jù)。

1.2 導數(shù)紫外譜線組法

在紫外譜線組法基礎上,計算一階導數(shù),并用數(shù)值繪制圖譜,繪制的圖譜具有較好的特征性,重現(xiàn)性和靈敏性??芍苯幼x數(shù),準確、快速、直觀。

2 實驗材料

2.1 儀器

S-54紫外可見分光光度計及計算機控制、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) (上海凌光分析儀器廠)

電子天平 (沈陽龍騰電子稱量儀有限公司)

KQ-500E型醫(yī)用超聲波清洗器 (昆山市超聲儀器有限公司)

SHB-Ⅲ循環(huán)水式多用真空泵 (鄭州長城儀器廠)

星火牌C型玻璃儀器氣流烘干箱 (鄭州長城科工貿(mào)有限公司)

2.2 原料藥

決明子對照品 (河北產(chǎn)市售)

決明子樣品 (河北6批,安徽市售)

2.3 藥品

超純水 (研發(fā)中心提供)

無水乙醇(分析純) (沈陽紅日化工廠)

三氯甲烷(分析純) (哈爾濱市新達化工廠)

石油醚90~120℃(分析純) (北京五二九五二部隊化工廠)(天津市化學試劑二廠)

乙醚(分析純) (哈爾濱市化工試劑廠)

3 實驗方法

3.1 尋找穩(wěn)定型的浸泡時間

取決明子粉末適量24份,精密稱定,分別用水、乙醇、三氯甲烷、石油醚浸泡1.5、3、6、12、24、36小時,抽濾,取濾液稀釋后在200~400nm范圍內(nèi)繪制紫外光譜,結(jié)果表明:24h浸泡液所得光譜穩(wěn)定,吸收度較高,故選定浸泡時間為24h。

3.2 供試液的制備

精密稱量過60目篩的決明子粉末0.5g3份、2.0g1份,置于4個100ml容量瓶中,分別精密加入水、無水乙醇、三氯甲烷、石油醚各50ml,加蓋密封浸泡24h,過濾,取濾液稀釋到適應濃度的溶液做供試液。結(jié)果見表1。

3.3 紫外光譜的繪制

用蒸餾水、無水乙醇、三氯甲烷和石油醚四種試劑作空白,基線校準。裝入供試液,在200~400nm范圍內(nèi),間隔1nm掃描。

繪制方法:利用S-54紫外可見分光光度計,在200~400nm間,每隔1nm對供試液進行掃描。將所測得的波長及吸光度的數(shù)據(jù)導入EXCEL數(shù)據(jù)處理軟件,并利用EXCEL的數(shù)據(jù)處理及圖像繪制功能,計算吸光度的一階導數(shù)。分別繪制紫外譜線組圖及導數(shù)紫外譜線組圖。

3.4 譜線組圖日內(nèi)穩(wěn)定性

取決明子對照粉末,按供試液制備方法于同一日內(nèi)制備決明子,每種供試液各6份,考察譜線組圖日內(nèi)穩(wěn)定性。繪制紫外光譜結(jié)果見圖1、2、3、4,結(jié)果表明決明子的四種溶劑供試液日內(nèi)差異小,日內(nèi)穩(wěn)定。

通過紫外吸收度譜線組圖與導數(shù)紫外譜線組圖的比較,可以得出:對于不同產(chǎn)地的決明子的鑒別,導數(shù)紫外譜線組圖比紫外吸收度譜線組圖效果明顯,差異直觀,專屬性強,是區(qū)別不同產(chǎn)地決明子的紫外鑒別中的最好方法。

參考文獻

[1]江蘇新醫(yī)學院.中藥大詞典.(上??茖W技術(shù)出版社)1997,949.

[2]郭偉.決明子三個品種的相互鑒別.天津藥學,1996,8(4):76-77.

[3]郝延軍,桑育黎,趙余慶,等.決明子的研究發(fā)展.中草藥,2001,32(9):858-859.

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