張春靜
摘 要:為了建立決明子不同產地的紫外譜線組法及導數紫外譜線組法鑒別分析方法。通過取決明子藥材粉末,分別浸泡在水、乙醇、三氯甲烷和石油醚四種不同極性溶劑浸泡24h。在200~400nm范圍繪制不同產地的決明子的紫外吸收譜線組譜圖及導數譜圖,利用譜圖鑒別不同產地的決明子。發(fā)現不同產地的紫外吸收譜線組譜圖、導數紫外譜線譜圖區(qū)分較明顯,可利用鑒別不同產地的決明子。證明本法專屬性強,可直接鑒別出兩種不同產地的決明子。
關鍵詞:決明子;紫外譜線組法;導數紫外譜線組法
1 原理和依據
1.1 紫外譜線組法
中藥的物質基礎是化學成分,其防病治病的功效是其中所有化學成分的總體效應所致。中藥鑒別紫外譜線組法,是以中醫(yī)理論為基礎,從中醫(yī)用藥整體觀出發(fā),著眼于中藥物質內部化學成分微觀分子的總體宏觀效應,遵照“物質相似相溶”及混合物各成分的紫外吸收光譜具有疊加性原理。同種中藥的各成分的質和量基本相同,則對應的各浸泡液中成分應基本相同,各種成分的紫外吸收峰數目及峰位值應相同。同理,不同種中藥的各種成分的質和量不盡相同,則其對應的各浸泡液中成分應有差異,由各種成分的紫外吸收光譜疊加而成的紫外吸收光譜應呈現出差異性和特征性,其紫外吸收譜線組上的全部吸收峰數目及峰位值應有差異。這就是紫外譜線組鑒別中藥的依據。
1.2 導數紫外譜線組法
在紫外譜線組法基礎上,計算一階導數,并用數值繪制圖譜,繪制的圖譜具有較好的特征性,重現性和靈敏性。可直接讀數,準確、快速、直觀。
2 實驗材料
2.1 儀器
S-54紫外可見分光光度計及計算機控制、數據處理系統(tǒng) (上海凌光分析儀器廠)
電子天平 (沈陽龍騰電子稱量儀有限公司)
KQ-500E型醫(yī)用超聲波清洗器 (昆山市超聲儀器有限公司)
SHB-Ⅲ循環(huán)水式多用真空泵 (鄭州長城儀器廠)
星火牌C型玻璃儀器氣流烘干箱 (鄭州長城科工貿有限公司)
2.2 原料藥
決明子對照品 (河北產市售)
決明子樣品 (河北6批,安徽市售)
2.3 藥品
超純水 (研發(fā)中心提供)
無水乙醇(分析純) (沈陽紅日化工廠)
三氯甲烷(分析純) (哈爾濱市新達化工廠)
石油醚90~120℃(分析純) (北京五二九五二部隊化工廠)(天津市化學試劑二廠)
乙醚(分析純) (哈爾濱市化工試劑廠)
3 實驗方法
3.1 尋找穩(wěn)定型的浸泡時間
取決明子粉末適量24份,精密稱定,分別用水、乙醇、三氯甲烷、石油醚浸泡1.5、3、6、12、24、36小時,抽濾,取濾液稀釋后在200~400nm范圍內繪制紫外光譜,結果表明:24h浸泡液所得光譜穩(wěn)定,吸收度較高,故選定浸泡時間為24h。
3.2 供試液的制備
精密稱量過60目篩的決明子粉末0.5g3份、2.0g1份,置于4個100ml容量瓶中,分別精密加入水、無水乙醇、三氯甲烷、石油醚各50ml,加蓋密封浸泡24h,過濾,取濾液稀釋到適應濃度的溶液做供試液。結果見表1。
3.3 紫外光譜的繪制
用蒸餾水、無水乙醇、三氯甲烷和石油醚四種試劑作空白,基線校準。裝入供試液,在200~400nm范圍內,間隔1nm掃描。
繪制方法:利用S-54紫外可見分光光度計,在200~400nm間,每隔1nm對供試液進行掃描。將所測得的波長及吸光度的數據導入EXCEL數據處理軟件,并利用EXCEL的數據處理及圖像繪制功能,計算吸光度的一階導數。分別繪制紫外譜線組圖及導數紫外譜線組圖。
3.4 譜線組圖日內穩(wěn)定性
取決明子對照粉末,按供試液制備方法于同一日內制備決明子,每種供試液各6份,考察譜線組圖日內穩(wěn)定性。繪制紫外光譜結果見圖1、2、3、4,結果表明決明子的四種溶劑供試液日內差異小,日內穩(wěn)定。
通過紫外吸收度譜線組圖與導數紫外譜線組圖的比較,可以得出:對于不同產地的決明子的鑒別,導數紫外譜線組圖比紫外吸收度譜線組圖效果明顯,差異直觀,專屬性強,是區(qū)別不同產地決明子的紫外鑒別中的最好方法。
參考文獻
[1]江蘇新醫(yī)學院.中藥大詞典.(上海科學技術出版社)1997,949.
[2]郭偉.決明子三個品種的相互鑒別.天津藥學,1996,8(4):76-77.
[3]郝延軍,桑育黎,趙余慶,等.決明子的研究發(fā)展.中草藥,2001,32(9):858-859.