鼻舒適片鑒別的研究修訂

農 格

鼻舒適片鑒別的研究修訂

農 格

目的對鼻舒適片的鑒別項進行修訂研究。方法采用薄層鑒別法鑒別處方中撲爾敏、野菊花、防風。結果撲爾敏、野菊花、防風薄層鑒別呈陽性反應，陰性不干擾。結論原鑒別①撲爾敏的薄層鑒別，予以保留。原鑒別②鑒別有錯誤，且不專屬，予以刪除。原鑒別③試管化學反應法，不具專屬性，故也刪除。

鼻舒適片；鑒別；修訂

鼻舒適片收載于衛生部藥品標準中藥成方制劑第七冊[1]。由蒼耳子、野菊花、鵝不食草、白芷、防風、墨旱蓮、白芍、膽南星、甘草、蒺藜、撲爾敏十一味組成，具有清熱消炎，通竅之功效，用于治療慢性鼻炎引起的噴嚏、流涕、鼻塞、頭痛、過敏性鼻炎、慢性鼻竇炎。原標準鑒別①為撲爾敏的薄層專屬性鑒別，呈陽性反應，陰性不干擾，予以保留；鑒別②試管化學反應法，鑒別有錯誤，且不專屬，予以刪除；鑒別③也為試管化學反應法，不專屬，也予以刪除。另對本方中野菊花等10味中藥的薄層鑒別進行了研究，結果野菊花、防風二味呈陽性反應，陰性不干擾，故收入正文，以控制本品質量。其余蒼耳子、鵝不食草等8味陰性均有干擾，暫無法收入正文。報告如下。

1 儀器與試藥

1.1 儀器三用紫外儀（ZF-2型），上海安亭電子儀器廠。

1.2 試藥薄層層析用硅膠GF254（青島海洋化工有限公司），薄層層析用聚酰胺薄膜（浙江省臺州市路橋四甲生化塑料廠）；甲醇等試劑均為分析純試劑；對照品撲爾敏、蒙花苷及對照藥材鵝不食草、白芷、防風、墨旱蓮、白芍、甘草、蒺藜等均購自中國藥品生物制品檢定所；樣品鼻舒適片批號為20090301、20090401、20090501（廣西南寧萬士達制藥有限公司生產）。陰性樣品均自制。

2 鑒別及結果

2.1 撲爾敏TLC鑒別取本品12片，除去糖衣，研細，加三氯甲烷20ml，時時振搖30min，濾過，取濾液在低溫下除去三氯甲烷。殘留物加無水乙醇0.5ml溶解，作為供試品溶液。另取撲爾敏對照品，用無水乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2010年版一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取供試品溶液10μl，對照品溶液5μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-稀醋酸（5：3：2）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點（詳見圖1）。

圖1 撲爾敏鑒別TLC圖（1-3樣品，4對照品）

2.2 野菊花TLC鑒別取本品2片，除去糖衣，研細，加甲醇15ml，超聲處理30min，放冷，濾過，濾液作為供試品溶液。另取蒙花苷對照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2010版一部附錄VI B）試驗，吸取上述兩種溶液各15μl，分別點于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯-丁酮-三氯甲烷-甲酸-水（15：15：6：4：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%三氯化鋁溶液，熱風吹干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點（詳見圖2。）

圖2 野菊花鑒別TLC圖（1-3樣品，4陰性對照，5對照品）

2.3 防風TLC鑒別取本品10片，除去糖衣，研細，加丙酮20ml，超聲處理20min，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取防風對照藥材1g，同法制成對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2010版一部附錄VI B）試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以三氯甲烷-甲醇(4：1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點（詳見圖3）。

圖3 防風鑒別TLC圖（1-3樣品，4對照藥材，5陰性對照）

綜上，撲爾敏、野菊花、防風三味TLC鑒別均呈陽性反應，陰性不干擾，故收入正文以控制本品質量。除上述三味TLC鑒別外，對其余蒼耳子、鵝不食草等8味TLC鑒別也進行了研究，因陰性有干擾，不宜收入正文。

3 討論

3.1 本品鑒別修訂研究結果保留原標準中鑒別①，即保留原撲爾敏的薄層專屬性鑒別。刪掉原鑒別②鹽酸-鎂粉試管化學反應法的錯誤鑒別，以及原鑒別③的試管生物堿化學反應的不具專屬鑒別。增加野菊花和防風二味薄層專屬性鑒別。其余蒼耳子等8味薄層鑒別因有干擾，暫時無法收入鑒別項。

3.2 原鑒別②鹽酸-鎂粉反應供試液以三氯甲烷提取不恰當[2]，因黃酮類成分難溶于三氯甲烷以致鹽酸-鎂粉反應結果顏色很淡，曾用黃酮類成分溶解度較大的溶媒乙醇提取作對比試驗，結果顏色很深，說明與文獻報道相符；另根據文獻報道[2]，黃酮的鹽酸-鎂粉反應顯不同顏色反應，為由淺黃至紅色反應。沒有得到原鑒別②的櫻紅色反應，經過多次反復試驗，均為如此，一些藥檢部門抽驗也沒有得到櫻紅色的結果，以致錯下檢驗結論，造成生產廠家不應有的損失，為此必須進行修訂。

3.3 原鑒別③為試管生物堿反應，因不專屬，無鑒別意義，故也刪除。

[1] 衛生部藥典委員會.中華人民共和國衛生部藥品標準·中藥成方制劑(第七冊)[S].北京,1993：194.

[2] 中草藥化學編寫組.全國中等衛生學校試用教材《中草藥化學》供藥劑士專業用[M].南京：江蘇科學技術出版社,1981：101-102.

Revise Study for Bishushi Tablets Discriminate

Nong Ge

ObjectiveRevise Study for Bishushi Tablets discriminate.MethodsChlorphenamine Maleate, Flos Chrysanthemi Indici and Radix Saposhnikoviae in prescription were identified by TLC.ResultsThe TLC of Chlorphenamine Maleate, Flos Chrysanthemi Indici and Radix Saposhnikoviae were positive, female discrimination was uninterference.ConclusionOriginal discriminate①Chlorphenamine Maleate TLC was reserved.Original discriminate② was wrong and not concentrated and original discriminate③was test tube of chemical reaction not concentrated, deleted.

Bishushi Tablets; Identify; Revision

R284.2

A

1673-5846(2013)02-0059-02

廣西南寧市第六人民醫院，廣西南寧 530003