超微粉抗雞熱應激中草藥添加劑的吸濕性研究

孫齊英

（江漢大學 生命科學學院，湖北 武漢 430056）

超微粉碎技術是利用各種特殊的粉碎設備，對物料進行碾磨、沖擊、剪切等，將物料粉碎至粒徑為 10～25μm以下的微細顆粒［1］。植物藥材超微粉碎后，細胞破壁率可達到90%以上［2］。超微粉中草藥較傳統(tǒng)中藥散劑具有有效成分溶出率高、藥物用量少、見效快、使用方便、節(jié)約中藥資源等應用優(yōu)勢［3］。

由于超微粉粉體表面積和孔隙率增加［4］，吸濕性增強，如果儲存不當，可能出現(xiàn)粉末的流動性下降、固結(jié)、潤濕、液化等現(xiàn)象，甚至發(fā)生霉變［5］。

為防止超微粉在制備、分裝、儲存過程中吸潮，筆者對抗雞熱應激中草藥添加劑粗粉和超微粉的吸濕性進行了系列研究，為添加劑超微粉加工制備和儲存提供參考。

1 材料與方法

1.1 抗雞熱應激中草藥添加劑粗粉和超微粉

抗雞熱應激中草藥添加劑由江漢大學動物營養(yǎng)免疫課題組提供，由黃芪、甘草、夏枯草、蘆根、生石膏、薄荷（購于武漢九州通醫(yī)院）按一定比例混合成復方劑，經(jīng)粗粉粉碎機粉碎，過80目篩，制成粗粉，再用超微粉球磨粉碎機制成粒徑小于10μm的超微粉粉劑。

1.2 儀器與試劑

1.2.1 儀器 HSX-150恒溫恒濕培養(yǎng)箱（上海申賢恒溫設備廠），DHG9070A電熱鼓風干燥箱（上海雷韻試驗儀器制造有限公司），AUW220D電子天平（廈門智昊電子科技有限公司）。

1.2.2 主要試劑（NH4）2SO4、NH4NO3、NaCl、K2CO3、KNO3、Na2HPO4、NaH2PO4、NaBr均 為 分析純。

1.3 方法

1.3.1 粗粉和超微粉的吸濕性測定 將底部盛有氯化鈉過飽和水溶液（37 g NaCl/100 mL水）的玻璃干燥器放入恒溫培養(yǎng)箱中25℃恒溫24 h，此時干燥器內(nèi)相對濕度為75%，將超微粉、粗粉樣品置于干燥箱內(nèi)至恒重，分別精確稱取5 g樣品（M）；將樣品置于恒重后的扁形稱量瓶內(nèi)，蓋好瓶蓋，準確稱量總質(zhì)量（M1），稱量后將稱量瓶（開蓋）放入干燥器內(nèi)置于恒溫培養(yǎng)箱中，25℃保存，定時稱量（M2），每種粉體平行做3份。按下列公式計算吸濕百分率［6-7］：

吸濕百分率 =（（M2-M1）/M）×100%。

1.3.2 粗粉和超微粉的臨界相對濕度測定 按前述方法，將超微粉、粗粉樣品分別置于盛有表1所列的鹽過飽和溶液的干燥器內(nèi)，恒溫培養(yǎng)箱中25℃保存96 h，計算吸濕百分率。

以相對濕度為橫坐標、吸濕百分率為縱坐標作圖，在曲線兩端做切線，切線的交點即為臨界相對濕度（Critical Relative Humidity，CRH）［8］。

表1 不同鹽過飽和水溶液的相對濕度（25℃）

1.3.3 添加劑超微粉儲存條件優(yōu)選的正交試驗影響添加劑超微粉儲存的主要因素是溫度和濕度，平均氣溫選擇實際儲存時有代表性的3個水平（10、25、35℃），根據(jù)添加劑超微粉的臨界相對濕度測定結(jié)果，相對濕度選擇61%、75%、81%3個水平，試驗選用L（934）正交試驗表。添加劑超微粉樣品以中藥密封袋密封和粉劑分別代表密封儲存和敞開儲存，以超微粉吸濕百分率為試驗指標，對添加劑超微粉的兩種不同儲存方式（敞開儲存和密封儲存）分別作兩次正交試驗，比較敞開儲存與密封儲存的吸濕情況，同時對存儲溫度和濕度進行篩選，正交試驗表的因素和水平見表2。

按前述方法測定9次試驗的吸濕百分率，每次試驗重復2次，重復采取隨機區(qū)組設計。正交試驗過飽和鹽溶液的配制如表3。

表2 正交試驗的因素水平

表3 正交試驗過飽和鹽溶液的配制

2 結(jié)果

2.1 粗粉與超微粉吸濕性變化情況

由表4可見，25℃、相對濕度為75%時，添加劑超微粉在72 h接近平衡，96 h達到平衡，粗粉在24 h接近平衡，48 h達到平衡，超微粉在96 h達到吸濕平衡時，吸濕百分率比粗粉高151.90%。

表4 粗粉與超微粉吸濕率變化情況 /%

2.2 粗粉與超微粉臨界相對濕度

由表5和圖1可見，添加劑超微粉和粗粉的CRH分別為70%和78%，表明超微粉和粗粉在環(huán)境相對濕度超過70%和78%吸濕量會迅速增加。

表5 粗粉與超微粉在不同濕度下吸濕率（25℃）/%

圖1 添加劑粗粉和超微粉的吸濕平衡曲線（25℃）

2.3 正交試驗結(jié)果

2.3.1 超微粉添加劑敞口系統(tǒng)和密封系統(tǒng)的吸濕性比較 從表6和表8可見，9種相同條件下的試驗，敞口系統(tǒng)的吸濕性均高于密封系統(tǒng)，t檢驗表明，差異均有統(tǒng)計學意義（P＜0.01）。其中35℃、75%條件下差異最大；其次是25℃、75%，10℃、61%，35℃、81%。說明超微粉應該密封保存，特別在高溫高濕下更應該嚴格密封。

2.3.2 超微粉添加劑敞口系統(tǒng)吸濕率結(jié)果 從表6和表7可見，溫度（A）與相對濕度（B）對粉體吸濕度有極顯著（P＜0.01）的影響，區(qū)組間差異無統(tǒng)計學意義（P＞0.05），因為模型誤差極顯著，說明A與B存在交互作用。對交互作用的多重比較表明，35℃、81%，25℃、81%，35℃、75%吸濕率最高，與其他條件下的吸濕率差異有統(tǒng)計學意義（P＜0.01）；10℃、61%，25℃、61%，35℃、61%吸濕率最低，與其他條件下的吸濕率差異有統(tǒng)計學意義（P＜0.01），表明超微粉敞口儲存的適宜條件為10℃、61%，25℃、61%，35℃、61%。

表6 超微粉添加劑敞口儲存L9（34）正交試驗結(jié)果

表7 超微粉添加劑敞口儲存的方差分析表

2.3.3 超微粉添加劑密封系統(tǒng)吸濕率結(jié)果 從表8和表9可見，溫度（A）對吸濕度影響極顯著（P＜0.01），濕度對吸濕度影響不顯著（P＞0.05），區(qū)組間差異無統(tǒng)計學意義（P＞0.05）。誤差項差異無統(tǒng)計學意義，說明A與B不存在交互作用。進一步進行A水平間進行多重比較，A1極顯著低于A2、A3（P＜0.01），因此，超微粉添加劑密封系統(tǒng)的適宜儲存溫度為10℃。考慮長時間的高濕添加劑超微粉仍然會吸濕，所以適宜的儲存條件為10℃、相對濕度為75%以下。

表8 超微粉添加劑密封儲存L9（34）正交試驗結(jié)果

表9 超微粉添加劑密封儲存的方差分析表

3 討論

1）超微粉由于粒度變小，表面積增大，增大了與環(huán)境中水分子的有效接觸面積，較粗粉增加了吸濕量，因此，添加劑超微粉在加工制作時，要求在環(huán)境中暴露的時間不要過長，最好為4 h。由于超微粉在各種氣候條件下的吸濕性明顯高于粗粉，所以在存放時，要求密封防潮，以保證產(chǎn)品質(zhì)量。

2）臨界相對濕度是指引起平衡吸濕量發(fā)生突變時的空氣相對濕度，當環(huán)境相對濕度大于臨界相對濕度時，粉料吸濕迅速增加，故測定CRH對粉料穩(wěn)定性研究十分重要［9］。添加劑超微粉CRH為70%，所以添加劑超微粉在制備、分裝時空氣相對濕度應控制在70%以下。

3）空氣溫度高，空氣中水蒸氣分壓也增大，粉體吸濕性增強［10］，所以在研究添加劑超微粉的吸濕性時，考慮大氣溫度十分必要。本試驗超微粉密封包裝在溫度10、25、35℃差異有統(tǒng)計學意義證實了這一點，這可能是因為雖然粉體已經(jīng)密封儲藏，但在環(huán)境溫度和相對濕度較高的情況下，粉體的吸濕度仍然有所增強，必須進行更加嚴格的密封儲藏。

［1］張憨，王亮.超微粉碎在食品加工中的研究進展［J］.無錫輕工大學學報，2003，22（4）：106-110.

［2］關天增，雷敬衛(wèi)，鄭艷麗.淺談超微粉碎［J］.中國中藥雜志，2002，27（7）：499-501.

［3］周希平，付夫根.中藥超微粉在獸醫(yī)臨床的應用前景［J］.中獸醫(yī)學雜志，2011（2）：53-54.

［4］李新民，馬清河，劉占民.中獸藥超微粉與存在問題探討［J］.中獸醫(yī)醫(yī)藥雜志，2004（3）：52-54.

［5］丁志平，喬延江.不同粒徑黃連粉體的吸濕性實驗研究［J］.中國實驗方劑學雜志，2004，10（3）：5-7.

［6］李小燕.清瘟敗毒膠囊的吸濕性研究及數(shù)據(jù)分析［J］.時珍國醫(yī)國藥，2002，13（8）：459-462.

［7］李銅鈴，賈玉蓉，魏波.不同輔料對中藥沖劑吸濕性的影響［J］.華西藥學雜志，1993，8（2）：80-83.

［8］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典：一部［M］.北京：化學工業(yè)出版社，2000：250-251.

［9］曹春林，施順清，范碧亭，等.中藥藥劑學［M］.上海：上海科學技術出版社，1986：493.

［10］張兆旺.中藥藥劑學［M］.北京：中國中醫(yī)藥出版社，2007：249.