蔣如東 鄭建中 榮曉燕 朱曉良
(江蘇省水文水資源勘測局無錫分局 無錫 214031)
懸浮物是指在水中不溶解而又存在于水中不能通過孔徑為0.45μm濾膜的固體物。懸浮物的測定對于水和廢水的處理具有特定意義,而測定水中懸浮物的方法很多,目前采用《水質懸浮物的測定重量法》(GB/T11901-1989)中的重量法,該方法原理簡單,但實際操作中檢測周期長、中間環節的影響因素較多、測定數據的準確度不易把握。因此對水中懸浮物測定時,必須對整個測定環節進行嚴格操作,本文分析了水中懸浮物測定的影響因素。

表1 不同取樣量對懸浮物測定結果的影響統計表

表2 不同冷卻時間下各個樣品的檢測結果(g)
濾膜準備好后,用容量瓶準確量取充分混合均勻的水樣100mL,用抽慮裝置抽吸過濾,使水分全部通過濾膜,再以每次10mL蒸餾水連續洗滌3次,繼續吸慮以除去痕量水分。停止吸濾后,仔細取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶里,移入烘箱中于103℃~105℃下烘干1h后,移入干燥器中使其冷卻至室溫,稱其質量。反復烘干、冷卻、稱量,直至兩次稱量結果的質量差≤0.4mg為止。
由于懸浮物通常不是均勻分布于水中,有的懸浮于水面上,有的沉積在水底,還有的凝聚在水中。為使采集到的懸浮物樣品具有代表性,要合理設計采樣位置和深度,針對不同水樣選取不同的采集方式。另外,采集懸浮物要用單獨定容采樣,避免分裝采樣和采混合樣,采樣樣品最好盡快分析測試,如需放置,應儲存在4℃冷藏箱中,但最長不得超過7d。
在國際上是取充分混合均勻的水樣100mL抽吸過濾,但濾膜上截留過多的懸浮物可能會含有過多的水分,這樣不僅會造成干燥時間的延長,而且可能會造成過濾困難;而如果濾膜上截留的懸浮物少的話,則會增大稱量誤差。以下針對不同的取樣量對懸浮物測定結果的影響進行了實驗。
從表1和圖2可以看出,隨著取樣量的增加,標準偏差隨之減小,但這樣會造成抽濾時間較長,過濾較為困難,所以濾紙上截留的烘干懸浮物量應在5~80mg之間。
測定清潔的地表水時,由于懸浮物含量過低,水樣中的懸浮物有可能少于5.0mg,這樣會使稱量誤差偏大,一般取振蕩均勻的水樣200~500mL,取樣量視濁度大小而定。在測定粘度高、顆粒大的廢水時,應盡量少取樣,在倒入廢水時,可以先倒入上清液,然后再倒入懸浮物較多部分,以免影響過濾速度。

水樣經過濾后,要用蒸餾水對沉淀進行沖洗,這樣做能最大限度地減少濾膜上吸附的鹽分帶入分析結果。一般每次沖洗用水5~10mL,洗滌3~5次為宜。如果樣品中含有油脂,可用10mL石油醚分兩次淋洗殘渣。
烘干的時間應嚴格控制在103℃~105℃,每次濾膜和水樣的烘干時間前后應保持一致,烘干時間的長短會造成濾膜、水樣干燥程度不同,因此恒重的重量也不同,加熱狀態下不穩定物質發生變化的程度也不同。由于方法本身允許結晶水和部分附著水的存在,所以只要前后兩次稱量結果的質量差≤0.4mg就可以了。烘干時間若太長,濾膜燒焦,濾膜的原重量會發生變化,所以可以第一次烘干2h,冷卻10min稱量,再烘1h,冷卻0.5h,再稱重直至恒重。要避免連續長時間的烘干,這樣雖然操作簡單并且容易達到恒重,但是容易引起誤差。
根據《水質懸浮物的測定重量法》(GB/T11901-1989)規定,稱量瓶在烘箱中經103℃~105℃烘干1h后,取出置干燥器冷卻至室溫,稱其質量。規定沒有指出冷卻的時間具體是多長,所以下面就通過實驗來比較一下冷卻時間長短與檢測結果之間的關系。
以1#樣品為例,由表2和圖2可以看出,冷卻時間的長短對檢測結果是有影響的,隨著冷卻時間的延長,樣品的測定值也會隨之增加。這是因為干燥器內的干燥劑會吸收水分,而烘干后的濾膜也會吸濕,所以應等樣品冷卻后,為了減少誤差,應該立即稱量,并將稱量瓶的瓶蓋蓋嚴。
總之,影響懸浮物測定結果的因素很多,在實際測定過程中,要嚴格按照實驗規程操作,控制實驗條件,必須注意每一個細小的環節,并盡量消除其影響,否則檢測結果有可能代表不了水中懸浮物的真實含量,從而影響對水體的正確評價■