超細金屬間化合物顆粒增強Mg-Li基復合材料研究進展

吳國清，張清清，黃 正

(北京航空航天大學材料科學與工程學院，北京 100191)

超細金屬間化合物顆粒增強Mg-Li基復合材料研究進展

吳國清，張清清，黃 正

(北京航空航天大學材料科學與工程學院，北京 100191)

吳國清

顆粒增強Mg-Li基復合材料作為一種新型的超輕結構材料，以其高的比強度、比剛度，良好的阻尼減震及電磁屏蔽性，在航天航空領域與交通運輸、電子包裝、體育用品等民用領域具有廣闊應用的前景。從復合材料的組織表征、力學性能、制備方法及加工工藝等方面，概述了超細金屬間化合物顆粒增強Mg-Li基復合材料制備技術的進展和研究狀況;闡述了超細金屬間化合物顆粒增強Mg-Li基復合材料的界面及強韌化機制，著重介紹了包含過渡型界面層與強化機制的模型計算，及其在金屬間化合物增強Mg-Li基復合材料中的實驗驗證，并結合模型探討了金屬間化合物增強Mg-Li基復合材料的斷裂模式及機制;最后，結合目前發展中所面臨的機遇和問題，展望了超細顆粒增強Mg-Li基復合材料的未來方向及發展趨勢。

鎂鋰基復合材料;超細顆粒;顯微組織;力學性能;界面

1 前言

Mg-Li合金具有比強度高、比剛度大、優良的塑性、減震性能、切削加工性能以及良好的抗高能粒子穿透能力等特點，因此，得到了航空、宇航、汽車、電子以及現代兵器等領域的廣泛關注［1－3］。但由于Mg-Li合金存在絕對強度偏低，蠕變強度低和抗腐蝕能力較差等問題，極大地限制了Mg-Li合金的使用范圍。盡管通過合金化的方法，可以在一定程度上彌補Mg-Li合金的強度，但合金存在的過時效現象以及由此導致的強度衰減使得合金化方法具有一定的局限性［4－5］，而采用復合強化，則是提高Mg-Li基合金強度并防止強度衰退的一個可能途徑［6－7］。

與Mg-Li基合金相比，復合材料不僅保留了基體合金的高比強度和比剛度、優良的導電、導熱性能及冷、熱加工性能，還具有良好的耐磨性、耐高溫性能、阻尼性能和電磁屏蔽性能等。目前，許多研究者對Mg-Li基復合材料的組織及組織與性能的關系、制備工藝等方面進行了研究，并針對增強體與基體之間存在的界面反應問題、潤濕性等問題，嘗試開發、使用多種新型增強體材料，如 SiC、Al2O3、B、B4C，C纖維、不銹鋼絲等［8－12］。盡管其在不同程度上提高了合金的力學性能，但仍存在某些問題，如:不銹鋼絲的加入，因其密度問題而大大降低了Mg-Li基復合材料的比強度;碳纖維因與Mg-Li合金基體發生過度界面反應而遭受嚴重損傷，繼而大大影響復合材料的性能;硼顆粒的加入，雖然能較大幅度提高材料的壓縮性能，但對其拉伸性能的提高沒有顯著效果;而陶瓷相與Mg-Li合金基體的潤濕性和熱匹配性較差，且自身的脆性將給材料帶來較為嚴重的塑性和韌性損失，其綜合強化效果并不理想。

金屬間化合物顆粒由于兼具高比強和高相對塑性，變形硬化率低，能夠較好協調與基體間的變形行為，其在Mg-Li基復合材料中取得了良好的強韌化效果［13］。盡管如此，采用常規尺寸(5～30 μm)顆粒增強的Mg-Li基復合材料，由于其強化機制等方面的限制，其性能提升空間有限。顆粒在拉伸過程中存在破碎問題，增加了裂紋的敏感性。如需進一步提高復合材料性能，需進一步降低增強體粒徑，突破原有的強化模式。有研究表明，當增強體顆粒尺寸降低到一定限度時，復合材料的性能將大幅提高。當采用超細顆粒(亞微米)進行強化，由于增強體顆粒尺寸減少，其表面能相應增加、復合材料內部單位體積的增強體數量明顯增多等原因，制備出的復合材料組織、性能與采用常規顆粒(幾十微米)進行強化有較大區別，并將導致復合材料的強化機制、材料變形與斷裂等也與常規顆粒增強的復合材料有明顯不同［14－16］。然而，隨著增強顆粒粒徑的減小，尤其當顆粒尺寸降低到微米、亞微米甚至納米級時，細小顆粒的比表面能急劇增大，細小顆粒極易產生自發凝并，表現出強烈的團聚特性，采用攪拌鑄造時顆粒團聚問題日趨嚴重，往往抵消了顆粒粒徑減小帶來的積極作用，甚至嚴重惡化了復合材料的性能［17－19］。由于制備工藝水平的限制，如復合材料的均勻性和顆粒粒徑的控制等，對顆粒粒徑小到何種尺寸才會導致復合材料性能大幅提升，還存在爭議和缺乏可靠的實驗驗證。

北京航空航天大學輕合金實驗室，率先開發了金屬間化合物顆粒/Mg-Li合金基體復合材料體系，并提出在利用球磨制備超細增強體的同時，通過添加復合材料基體合金元素顆粒與增強體顆粒復合球磨，以改善增強體顆粒的表面狀態和相容性，進而通過攪拌鑄造法制備超細金屬間化合物顆粒增強金屬基復合材料，解決復合材料中的顆粒團聚問題［20］。本文從復合材料的組織表征、力學性能、制備方法及加工工藝等方面，介紹了超細金屬間化合物顆粒增強Mg-Li基復合材料的研究進展和應用狀況，闡述了超細金屬間化合物顆粒增強Mg-Li基復合材料的界面及強韌化機制，結合目前發展中所面臨的機遇和問題，展望了超細顆粒增強Mg-Li基復合材料的未來方向及發展趨勢。

2 顆粒增強Mg-Li基復合材料制備技術

復合材料制備過程中，常采用機械攪拌、超聲波震蕩等方法來克服增強體顆粒在基體中的團聚現象，其分散效果并不理想［22－23］。粉體表面改性，是用物理、化學、機械等方法，對粉體材料表面進行處理，有目的的改變粉體表面的物理化學性質的工藝。一些學者通過對Al2O3、SiC等陶瓷顆粒進行表面改性的研究發現，表面改性能夠有效的克服增強體顆粒的團聚現象，同時由于機械活化效應，使增強體和基體之間結合牢固，顯著提高了復合材料的力學性能。本課題組采用YAl2與Mg顆粒復合球磨的方法，對YAl2顆粒的進行表面改性，研究了球磨對YAl2/Mg顆粒的組織形貌的影響(圖1)［20］，并對復合球磨后的YAl2/Mg顆粒界面進行TEM觀察和分析，成功克服了超細顆粒的團聚問題，制備出0.1～3 μm尺寸YAl2增強的Mg-Li基復合材料，為金屬間化合物顆粒的表面改性研究及制備增強體在基體中分散均勻、綜合性能優良的超細顆粒增強金屬基復合材料提供理論依據。

圖1 復合球磨改性后YAl2/Mg顆粒包覆的TEM像Fig.1 TEM image of YAl2/Mg particles after mixed milling

此外，本課題組還成功設計、開發了25 kg級帶機械攪拌和高能超聲處理的輕合金及其復合材料氣體保護熔煉爐(圖2)。整個熔煉爐處于密閉的保護箱體內，在Ar氣保護條件下，以純Mg，Li為原料熔煉基體合金，并在熔融態下于保護箱體內部，操作加入已復合球磨的增強體顆粒，隨后通過30 min機械攪拌使其分散開來，最后翻轉澆注，全部流程均已實現并達到既定目標，制備出YAl2顆粒增強Mg-Li基復合材料鑄錠(圖2)。目前實驗室已形成從粉體制備所需的壓機(粉碎)、震篩機、球磨機，到熔煉所需的專用熔煉爐等一套輕合金及其復合材料制備設備和控制技術。

利用攪拌鑄造法成功制備出性能穩定的體積分數為20%YAl2(5～30 μm)/Mg-Li基復合材料(簡稱一代材料)，復合材料密度為1.52 g/cm3，其室溫抗拉強度、彈性模量和延伸率分別為225 MPa、73 GPa和9%，表現出良好的綜合力學性能［13］。同時發現，采用YAl2等稀土金屬間化合物作為增強體，由于稀土元素Y的加入，明顯改善了材料的抗氧化性能。

圖2 YAl2顆粒增強Mg-Li基復合材料熔煉系統及鑄錠Fig.2 Casting equipment and cast ingots of YAl2Particles reinforced Mg-Li matrix composites

3 超細顆粒增強Mg-Li基復合材料顯微組織及力學性能表征

有學者指出，當采用超細顆粒(亞微米)進行強化，由于增強體顆粒尺寸減少，其表面能相應增加、復合材料內部單位體積的增強體數量明顯增多等原因，制備出的復合材料組織、性能與采用常規顆粒(幾十微米)顆粒進行強化有較大區別，原因可能來自于強化機制、材料變形與斷裂等機制等發生改變。但超細顆粒的加入帶來了嚴重的顆粒團聚問題，惡化了復合材料的性能。

針對此，我們提出在利用球磨制備超細增強體的同時，通過添加復合材料基體合金元素顆粒與增強體復合球磨，以改善增強體顆粒的表面狀態和相容性，進而通過攪拌鑄造法制備超細金屬間化合物顆粒增強金屬基復合材料，解決復合材料中的顆粒團聚問題。該思路在超細YAl2顆粒增強Mg-Li基復合材料的預研中獲得成功，所制備的復合材料中YAl2增強體顆粒在基體中分布均勻(如圖3所示)，顆粒隨機的在晶內和晶界處分布，并沒有發生團聚或偏聚現象，所制備的體積分數為5%YAl2(0.1～3 μm)/Mg-Li基復合材料(簡稱二代材料)，其顆粒添加量只有一代材料的1/4，密度進一步降低約1.4 g/cm3左右，但其抗拉強度達到212 MPa，塑性保持在7%左右，與一代材料相當，而彈性模量得到進一步提升達到 80 GPa［20］。

圖3 超細YAl2/Mg-Li基復合材料的SEM像Fig.3 SEM images of YAl2/MgLiAl matrix composites

4 金屬間化合物增強Mg-Li基復合材料的界面表征

目前，作者課題組對金屬間化合物增強Mg-Li基復合材料的界面及穩定性，顆粒的尺寸效應，顆粒對改善復合材料強韌化效果的影響規律，超細顆粒引入對復合材料性能大幅提升的強韌化機理與常規顆粒增強的強韌化機理等基礎性問題展開了較為系統的研究。上述這些問題的解決，不僅可為超細金屬間化合物顆粒增強金屬基復合材料的制備，提供技術途徑和理論基礎，也將為新型金屬基復合材料的設計提供科學依據。

對YAl2/Mg-Li-Al復合材料的界面進行了系統研究，分析了復合材料的組織特征、YAl2/基體界面特征以及復合材料界面的穩定性。研究表明，YAl2顆粒與Mg-Li基體之間結合緊密，微觀尺度上未發現空洞、界面開裂、界面反應、非晶層或過度層等現象，為直接結合型界面(圖4)［13］。YAl2顆粒與MgLiAl基體合金的反應熱力學計算以及復合材料的熱處理實驗均表明，YAl2顆粒與基體合金的反應驅動力較小，在制備及隨后的熱處理過程中，界面處無新的物相生成，材料具有穩定的YAl2p/MgLiAl界面。

對YAl2增強Mg-Li基復合材料界面區域(圖5)進行納米壓痕測得的實驗結果，如圖5所示。YAl2顆粒(20～25 μm)增強的Mg-Li基復合材料界面處模量性質明顯分為3個區域:顆粒上模量顯著高于界面附近及遠離界面的基體，平均值為146 GPa;界面附近約5 μm范圍內為第二區域，該區域內模量高于遠離界面區域，但比增強體要低，其平均值為73 GPa;在遠離界面區域模量值最低，與Mg-Li基體合金較為接近，平均值為54 GPa。從圖5中可以發現，過渡層區域的性能介于增強體與基體之間，且過渡較為緩和平穩，這與傳統的陶瓷增強復合材料相對陡峭的變化性質有所不同［24］，主要原因在于過渡層的形成機制不同。

對熱處理前后界面區域模量實驗結果進行擬合分析，所得結果如圖6所示。經350℃下10 h熱處理后的復合材料界面力學性質整體高于鑄態下的，說明經過熱處理后復合材料界面的結合得到強化;熱處理后，復合材料界面附近模量的變化梯度較鑄態條件下更為緩和，界面過渡層明顯變寬，由鑄態下10 μm厚的提高到熱處理態下的16 μm左右。進一步的研究表明，界面層性質的梯度變化，是由于金屬間化合物中原子的擴散速率較陶瓷或纖維等增強體大的多，較易向基體中擴散的Y和Al原子在Mg-Li基體中，產生固溶強化，從而在與金屬基體的界面結合處形成一定寬度具有梯度變化的過渡層。經過350℃條件下的10 h的熱處理后，復合材料界面處原子擴散行為更為顯著，大量的Y和Al原子持續向基體中擴散，并隨著擴散時間的延長擴散得更遠，因而形成更寬的界面過渡層，因而，使得熱處理后的界面過渡層變得更寬，性質過渡也更緩和。

圖6 YAl2/LA143界面熱處理前后模量隨位置的分布圖Fig.6 Modulus values versus interface distance for YAl2reinforced LA143 matrix composite before(a)and after(b)heat treatment

5 超細顆粒增強Mg-Li基復合材料斷裂及強韌化機制

對YAl2/Mg-Li-Al復合材料拉伸斷裂過程進行了原位觀察，其在單向拉伸條件下，裂紋主要萌生于靠近顆粒/基體界面的基體中，裂紋的擴展基本在基體合金中進行，并受到顆粒的制約，表現為裂紋止于顆粒前端，或繞過顆粒擴展如圖7所示。與SiC陶瓷顆粒增強復合材料SiC/MgLiAl相比，在復合材料變形過程中，YAl2顆粒可通過自身局部形變與基體合金的協調，從而松弛部分應力，緩解裂紋萌生傾向，并且防止了裂紋穿越增強顆粒進一步擴展，從而減輕了增強顆粒所造成的材料塑性和韌性損傷。研究發現，如果基體與增強體性質差異所導致的界面處性能變化過于劇烈，材料在變形過程中，該處將產生應力集中，從而使得裂紋源在界面上優先出現，并伴隨著裂紋的擴展和交匯，導致材料整體的失效［20］。這說明金屬間化合物YAl2與Mg-Li基體間，具有較強的界面結合，過渡層的存在，能夠有效緩解材料變形過程中界面附近的應力集中，抑制復合材料變形過程中的界面處的裂紋萌生，防止增強體顆粒基體脫離，同時阻礙基體中裂紋的擴展行為，從而實現對復合材料強韌性的提高。

為了進一步分析增強體特性對復合材料細觀力學特征的影響規律，采用有限元方法，模擬了彈性模量不同的增強體周圍的應力場情況，分析了采用不同強度和模量的增強體對復合材料細觀力學特征的影響。采用三維有限元方法來模擬復合材料在拉伸變形過程中的應力場狀況，加載方式采用單向拉伸。由于所建的模型完全軸對稱，截取任意剖面就可以反映各個方位應力狀況，不同彈性模量顆粒增強的復合材料在彈性變形階段的應力分布如圖8所示。對增強體彈性模量變化影響的計算模擬研究表明，當增強體彈性模量與基體彈性模量差異較小時，增強體對基體的應變約束較小，復合材料顆粒和基體界面的應力集中程度較低。隨著增強體彈性模量的增加，增強體對基體的應變約束也隨之增強，顆粒和基體界面的應力集中增加，從而導致裂紋萌生傾向增加。

為了進一步研究以上各因素對復合材料力學性能的影響，從而為復合材料設計提供理論基礎，構建了包含顆粒/基體界面層以及顆粒加入后，帶來的強化機制影響的多顆粒隨機分布模型，模型考慮了顆粒的形態、分布、體積分數，顆粒/基體界面以及顆粒加入后帶來的強化機制對復合材料力學性能的影響，研究思路如圖9所示。模型中顆粒/基體之間的界面為溶解擴散型界面。針對亞微米級以及微米級顆粒，模型中考慮的強化機制包括載荷傳遞機制、細晶強化機制、位錯強化機制以及Orowan強化機制(微米級時Orowan強化機制作用比較小)。該模型包括以下子模型:①含過渡型界面層的單胞模型(圖10a);②考慮強化機制的模型;③多顆粒隨機分布模型(圖10b)。

圖7 YAl2/Mg-Li-Al復合材料動態拉伸過程中的微裂紋萌生(a)和擴展(b)的SEM像Fig.7 SEM images in situ observation of the initiation(a)and propagation(b)of cracks in composites

圖8 不同彈性模量下材料主應力分布情況:(a)E=100 GPa，(b)E=300 GPaFig.8 Principal stress distribution of composites under elastic modulus with different particles:(a)E=100 GPa and(b)E=300 GPa

從圖11可以看出，當采用含過渡型界面層軸對稱單胞模型時，在高顆粒體積分數下(40%)可以獲得與實驗較為符合的模擬結果，誤差為8%;而在較低顆粒體積分數時，隨著體積分數的減小，模擬結果誤差逐漸增加，當顆粒體積分數為10%時，誤差達到46%。而采用含過渡型界面層的軸對稱單胞模型時，在顆粒體積分數為10%，20%，30%，40%模擬結果誤差分別為9%，7%，10%，10%。結合納米壓痕對擴散型界面層的實驗驗證，我們將通過多顆粒隨機分布模型實現對對超細顆粒增強金屬基復合材料更為精確的模擬計算，對超細顆粒增強金屬基復合材料的強韌化機制進行更為全面的表述，從而為指導超細金屬間化合物顆粒增強的金屬基復合材料制備提供較為完備的理論體系。

圖11 不同體積分數下鑄態YAl2/Mg-14Li-1Al復合材料最大應變的模擬值與實驗值的比較Fig.11 Variation of the maximum strain values of the composite with the particle volume fraction

6 結語

超細顆粒增強Mg-Li基復合材料盡管解決了其力學性能及組織穩定的部分問題，但也存在一些絕對強度偏低、耐腐蝕性差、室溫過時效等問題。鑒于此，需進一步完善現有制備工藝，以降低Mg-Li基復合材料制備成本，提高Mg-Li基復合材料的性能穩定性。在復合材料的界面控制上，可通過選擇合適的增強體和對增強體進行表面改性來改善基體合金與增強體的界面結合，提高界面結合強度及界面穩定性。為了改善Mg-Li基復合材料的耐腐蝕性差的問題，需開發相應的表面防護技術。為了進一步提升Mg-Li基復合材料的綜合力學性能，應在現有基礎上開發后續加工工藝(如熱處理、變形加工等)。Mg-Li基合金的變形加工目前雖然已有少量研究，但尚未形成理論體系，Mg-Li基復合材料的變形加工也尚鮮有報道，而以Mg或Mg-Li為基復合材料的變形研究已經取得一定成果，能夠對Mg-Li基復合材料的研究起到充分的借鑒作用，因此，對Mg-Li基合金及復合材料的變形加工具有良好的研究前景。

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Progress in Research of Ultrafine Intermetallic Compound Particles Reinforced Mg-Li Matrix Composites

WU Guoqing，ZHANG Qingqing，HUANG Zheng
(School of Materials Science and Engineering，Beihang University，Beijing 100191，China)

Particles reinforced Mg-Li matrix composites，as an emerging super light structural metallic material，have been expected to be widely used in aerospace and civil fields，such as transportation，electronics packaging and sports industry for their high specific strength and specific stiffness，good damping and electromagnetic shielding properties.Firstly，the research status of ultrafine intermetallic compound particles reinforced Mg-Li matrix composites including applications，microstructures，mechanical properties and processing technologies were summarily related.Secondly，the progress in the research of ultrafine intermetallic compound particles reinforced Mg-Li matrix composites were expounded.Especially for the simulation model incorporating transition interface layer and strengthening mechanism，their test verification in ultrafine compound particles reiforced Mg-Li matrix composites were emphatically introduced.Finally，the prospects on the research direction and development tendency of ultrafine intermetallic compound particles reinforced Mg-Li matrix composites were expected based on the opportunities and problems in future.

Mg-Li matrix composites;ultrafine particles;microstructure;mechanical properties;interfaces

TG146.22

A

1674－3962(2013)03－0172－07

2012－09－13

及通信作者:吳國清，男，1974年生，博士，副教授

10.7502/j.issn.1674－3962.2013.03.05