新型狗皮膏中的鑒別試驗(yàn)

胡 丹張彩霞張 雷水彩紅單婷婷倪 明

（1 總后勤部衛(wèi)生部藥品儀器檢驗(yàn)所，北京 100071；2 解放軍第266醫(yī)院五官科，河北 承德 067000；3 首都醫(yī)院大學(xué)附屬北京兒童醫(yī)院藥劑科，北京 100045）

新型狗皮膏中的鑒別試驗(yàn)

胡 丹1張彩霞2張 雷3水彩紅1單婷婷1倪 明1

（1 總后勤部衛(wèi)生部藥品儀器檢驗(yàn)所，北京 100071；2 解放軍第266醫(yī)院五官科，河北 承德 067000；3 首都醫(yī)院大學(xué)附屬北京兒童醫(yī)院藥劑科，北京 100045）

目的 建立新型狗皮膏中的鑒別方法。方法 采用薄層色譜法對(duì)麻黃堿進(jìn)行定性鑒別；采用氣相色譜法建立揮發(fā)性成分的氣相鑒別。結(jié)果 在薄層色譜法中，可檢出麻黃堿；在氣相色譜法中，檢出樟腦、薄荷腦、異龍腦、龍腦和水楊酸甲酯。結(jié)論 本法重復(fù)性好，快速、簡(jiǎn)便，可作為該產(chǎn)品的質(zhì)量控制方法。

薄層色譜法；氣相色譜法；新型狗皮膏

新型狗皮膏為國(guó)家藥典委員會(huì)“提高國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)行動(dòng)計(jì)劃”品種，該品種收載于《中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》（中藥成方制劑）第6冊(cè)，原標(biāo)準(zhǔn)僅有性狀項(xiàng)、化學(xué)鑒別2項(xiàng)、檢查項(xiàng)，本文建立了薄層色譜法和氣相色譜法對(duì)其進(jìn)行定性鑒別，可有效地控制該產(chǎn)品質(zhì)量。

1 儀器、試藥與藥品

1.1 儀器

Agilent 6890N氣相色譜儀，F(xiàn)ID檢測(cè)器。

1.2 試藥

鹽酸麻黃堿對(duì)照品（批號(hào)171241-200506，供含量測(cè)定用），薄荷腦對(duì)照品（批號(hào)110728-200506，供含量測(cè)定用），異龍腦對(duì)照品（批號(hào)111512-200201，供含量測(cè)定用），龍腦對(duì)照品（批號(hào)110881-200504，供含量測(cè)定用），樟腦對(duì)照品（批號(hào)110747-200507，供含量測(cè)定用），水楊酸甲酯對(duì)照品（批號(hào)110707-200609，供含量測(cè)定用），以上均由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供。

1.3 藥品

新型狗皮膏（沈陽(yáng)東陵藥業(yè)股份有限公司3批：批號(hào)081201，081202，081203）；（錦州紫金藥業(yè)有限公司3批：批號(hào)0901101，0902151，0902161）。

2 方法與結(jié)果

2.1 TLC鑒別

麻黃：①供試品溶液：取本品（沈陽(yáng)東陵藥業(yè)股份有限公司，錦州紫金藥業(yè)有限公司）各4片，剪碎，加濃氨試液5mL，再加二氯甲烷50mL，加熱回流1h，離心20min后，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?mL充分振搖，濾過，濾液即得。②對(duì)照品溶液：取鹽酸麻黃堿對(duì)照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液。③陰性對(duì)照溶液：試驗(yàn)中按處方量制備了缺麻黃的溶液。照文獻(xiàn)[1]方法，吸取供試品溶液、對(duì)照品溶液、及陰性對(duì)照溶液各10μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以二氯甲烷－甲醇－濃氨試液（20∶5∶0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茚三酮試液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。經(jīng)兩個(gè)廠家六批樣品實(shí)驗(yàn)觀察，供試品色譜中與鹽酸麻黃堿對(duì)照品有相應(yīng)斑點(diǎn)，陰性對(duì)照溶液未見干擾（圖1）。

圖1 麻黃薄層色譜圖

2.2 GC鑒別

2.2.1 色譜條件

彈性石英毛細(xì)管柱DB-WAX（柱長(zhǎng)30m，內(nèi)徑0.32mm，膜厚度0.25μm），F(xiàn)ID檢測(cè)器；柱溫為110℃；進(jìn)樣口溫度為200℃，檢測(cè)器溫度為250℃，H2流速為30mL/min，空氣流速為400mL/min；分流比為4∶1。

2.2.2 溶液的制備

①供試品溶液：取本品（批號(hào)為081201，081202，081203，0901101，0902151，0902161）5片，剪成小條（0.5cm×5～7cm），取約1.0g，置具塞錐形瓶中，精密加入無水乙醇50mL，稱定重量，密塞，超聲處理（功率300W，頻率40kHz）45min，放冷，再稱定重量，用無水乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。②對(duì)照品溶液：取樟腦、薄荷腦、異龍腦、龍腦和水楊酸甲酯對(duì)照品，加乙酸乙酯制成每1mL分別含0.1mg、0.2mg、0.1mg、0.1mg和0.2mg的混合溶液。③陰性對(duì)照溶液：試驗(yàn)中按處方量制備了缺樟腦、薄荷腦、異龍腦、龍腦和水楊酸甲酯的溶液。吸取上述供試品溶液、對(duì)照品溶液、及陰性對(duì)照溶液各2μL，照2.2.1方法進(jìn)樣。經(jīng)兩個(gè)廠家樣品實(shí)驗(yàn)觀察，供試品色譜中，與樟腦、薄荷腦、異龍腦、龍腦和水楊酸甲酯有相應(yīng)色譜圖，陰性對(duì)照溶液未見干擾（圖2）。

3 討 論

3.1 麻黃的TLC鑒別，在《中國(guó)藥典》的基礎(chǔ)上對(duì)麻黃的提取溶劑和展開劑進(jìn)行優(yōu)化。將藥典中提取溶劑三氯甲烷改成二氯甲烷，以三氯甲烷－甲醇－濃氨試液（20∶5∶0.5）溶液為展開劑，改成二氯甲烷－甲醇－濃氨試液（20∶5∶0.5）后，色譜斑點(diǎn)依然清晰，專屬性強(qiáng)，陰性對(duì)照無干擾，故采用毒性相對(duì)較弱的二氯甲烷溶劑。

圖2 新型狗皮膏的氣相色譜圖

3.2 因新型狗皮膏中含有較多易揮發(fā)的物質(zhì)，所以增加薄荷腦、冰片、樟腦、水楊酸甲酯的GC鑒別，以便于更好控制該產(chǎn)品。在試驗(yàn)中對(duì)色譜條件的溫度進(jìn)行了比較，參考文獻(xiàn)[2,3]，發(fā)現(xiàn)在110℃時(shí)色譜峰峰形較好，達(dá)到了很好的分離。

[1] 國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(一部)[S].中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010:300-301.

[2] 傅應(yīng)華.毛細(xì)管氣相色譜法同時(shí)測(cè)定少林風(fēng)濕跌打膏中薄荷腦、水楊酸甲酯和冰片的含量[J].藥物分析雜志,2011,31(6):1111-1115.

[3] 江生,張小松,毛慶.GC同時(shí)測(cè)定消炎鎮(zhèn)痛膏中的樟腦、薄荷腦、龍腦和水楊酸甲酯[J].華西藥學(xué)雜志,2008,23(6):706-707.

R944.2+1

B

1671-8194（2013）01-0075-02