魏秀芝
(南昌市環境監測站江西南昌 330038)
高效液相色譜在水環境監測中的應用
魏秀芝
(南昌市環境監測站江西南昌 330038)
HPLC作為一種高效的分離分析方法,已廣泛應用于水環境監測中。本文綜述了HPLC在水環境監測中的應用情況及發展趨勢。
高效液相色譜;水環境監測;應用
興起于上個世紀60年代的高效液相色譜法(high performance liquid chromatography,簡稱HPLC),在水環境監測中取得廣泛的應用,尤其在對水中有機污染物和金屬化合物的監測中起著重要的作用。HPLC是基于經典液相色譜而發展起來的,具備幾大顯著的優勢:固定相顆粒極細、規則均勻,分離能力強;高壓輸液泵輸送流動相,分析速度快;高靈敏檢測器,檢測靈敏度高。在分離能力、分析速度、監測靈敏度和自動化操作等方面,甚至已經接近于氣象色譜法(GC法)的程度。但由于在目前已知的有機化合物中有80%屬于揮發性低、易受熱分解或大分子化合物,而GC法僅適用于揮發性、蒸汽壓低、沸點低、熱穩定性好的物質分析。因此,相比GC法,HPLC有著更多現實優點和更為廣泛的應用前景。例如,對如多環芳烴類、酚類、多氯聯苯、苯胺類、陰離子和非離子表面活性劑、有機農藥、除草劑等[1]的分離和分析,HPLC法有著顯著的優勢。以下本文著重介紹HPLC在水環境監測中的具體應用。
對水中陰離子的檢測,傳統的方法是采用容量法、重量法或分光光度法,而這些方法往往需要的試劑較多、步驟繁瑣、靈敏度差。而采用HPLC則可大大提升分離效能,使得陰離子的分離更快速、高效、靈敏。例如,王福軍等(2008)[2]采用Asahipak ODP-50卡套柱以鄰苯二甲酸-乙腈-水(5:14:81)作為流動相,對 F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-等 7 種常見陰離子的檢測中,僅僅用了15min即快速高效地完成測定,此方法可推廣對大批量水樣的測定分析。又如,楊瓊等(2008)[3]采用Hypersil ODS色譜柱,以17.5mmol/L KH2PO4+2mmol/L H3PO4緩沖溶液(pH 3.5)+乙腈(體積比82.5:7.5)為流動相,對NO2-和NO3-的測定僅耗時5min,成功地運用HPLC法對水環境中NO2-、NO3-和總氮進行檢測,且具備簡捷、靈敏、高效的特點。
采用HPLC可以有效實現對環境水中的有機污染物檢測,但應注意結合實際情況靈活運用。一般而言,是通過二氯甲烷萃取或環己烷萃取,接下來用活性硅膠柱粘附,再用二氯甲烷或戊烷洗脫后濃縮進樣。例如,近年來,在HPLC對水中有機物分析的領域中出現了許多學者的研究,對苯醚甲環唑、乙撐硫脲、土霉素、四環素、金霉素、強力霉素、丙酮、多菌靈、五氯苯酚(PCP)、8種氟喹諾酮類抗生素等等水中有機污染物的檢測中,HPLC技術取得了越來越廣泛的應用。例如有文獻報道,運用高效液相色譜分析法,采用C18反相柱,以乙腈-水(體積比70:30)為流動相,對環境水樣中的苯醚甲環唑進行測定;采用Hypersil ODS色譜柱,以甲醇-水(體積比1.5∶98.5)為流動相,測定了環境水樣中的乙撐硫脲;采用Djomonsil C18色譜柱,以甲醇-水(體積比80:20)為流動相,測定了環境水樣中的丙酮,等等。
韓曉嫣等(2006)[4]運用高效液相色譜儀在ODS柱上,以甲醇-水(體積比98:2)為流動相,對廢水中陰離子表面活性劑進行檢測分析,該方法迅速、精確、簡便,穩定性高,可達到水環境監測的目的。王琳等(2010)[5]采用高效液相色譜(HPLC)-電感耦合等離子體質譜(ICP/MS)聯用對廢水中可濾態的甲基汞和無機汞進行測定,加強設備工作條件的優化,探討了干擾與校正的措施,該方法線性良好,高靈敏度,回收率和精密度均可滿足常規分析的要求。此外,HPLC在水環境的監測中也廣泛應用于對砷、硒、汞、鉻等金屬元素的形態分析。近年來有學者已經成功運用HPLC技術對環境水樣中存在的 Hg(II)、MeHg+、EtHg+、PhHg+、Sb(III)、Sb(V)、As(III)、As(V)、Cr(III)、Cr(VI)等元素進行分析測定。
隨著HPLC技術研究的不斷深入,高效液相色譜今后的應用范圍將取得更為廣泛的進展,尤其是同各種檢測器的聯用以及自身技術指標的提升,HPLC將逐漸成為當今最優秀的水環境分離分析工具之一。筆者認為,HPLC的應用趨勢著重在于以下兩點:首先,誕生于2004年美國的超高效液相色譜(UPLC),基于HPLC且增加了分析的通量、靈敏度及色譜峰容量,這大大拓寬了HPLC在更高的水平更寬的范圍進行應用。第二,HPLC/ICP-MS二者的聯用技術已成為環境科學中必不可少的分析手段,廣泛應用于環境中金屬/非金屬元素的分析。
隨著人們生活生產水平的提升,對于水環境的要求也越來越高,而當前頻繁出現的水污染事件,對水環境監測水平提出了更高的要求。HPLC技術作為一種應用廣泛的有效分離分析方法,在水環境監測中將起著更為重要的作用。
[1]李瑞琴,狄一安,齊文啟.HPLC的發展現狀及其在環境監測中的應用[J].現代科學儀器,1998,(6):25-31.
[2]王福軍,宋學峰,雷軍,等.高效液相色譜法測定水環境中的陰離子[J].理化檢驗-化學分冊,2008,44(2):144-145.
[3]楊瓊,張明時,秦樊鑫,等.環境水體中亞硝態氮、硝態氮和總氮的液相色譜測定[J].分析測試學報,2008,27(5):563-566.
[4]韓曉嫣,邵志剛.高效液相色譜法測定廢水中陰離子表面活性劑[J].凈水技術,2006,25(3):71-73.
[5]王琳,耿勇超,董錚,等.HPLC-ICP/MS聯用測定廢水中甲基汞和無機汞[J].環境監測管理與技術,2010,22(4):44-46.