X射線衍射法測AM1鎳基單晶合金的殘余應力

鞠 明，黃 堅，吳毅雄

（上海交通大學材料科學與工程學院，上海市激光制造與材料改性重點實驗室，上海200240）

0 引 言

X射線衍射法具有無破壞性、無污染、快捷、測量精度高等優點，因此被大量用于物相的定性或定量分析、晶體結構分析、材料結構分析、宏觀應力或微觀應力測定等方面［1］。目前，測試殘余應力的主要方法有電阻應片法、機械引伸儀法、超聲波法和X射線衍射法等。其中，X射線衍射法作為無損檢測的方法被廣泛應用，但多用于測多晶材料。隨著單晶材料應用領域的推廣，測試大塊單晶材料殘余應力的技術也得到了廣泛關注，X 射線衍射是目前測試單晶試樣殘余應力的主要方法。與多晶試樣相比，X射線衍射測單晶材料殘余應力有如下難點：衍射儀的校正、晶體取向的確定、衍射峰值位置的確定、材料的各向異性，并且測量時間較長。目前日本和國內學者多采用日本學者Suzuki等［2］建立的多重線性回歸方法測算單晶材料的平面應力，但這種方法工作時間較長，成本過高，未在工業上得到推廣。Ortner［3］在所提出的X射線衍射測試單晶材料應變的理論中推導出了轉換矩陣G，即運用（Ψ，Φ）角度參數定位測量一定數量的衍射角度來計算殘余應力。

AM1合金是一種鎳基單晶合金，主要應用于承受高壓的飛機發動機部件，殘余應力對鎳基單晶合金表面組織及性能的影響至關重要［4］，因此測試AM1殘余應力對預測材料的使用壽命是十分必要的。相比目前的多重線性回歸方法，Ortner方法測試時間短，成本較低；而且目前國內尚無采用Ortner方法測試單晶合金殘余應力的相關報道；加之此方法對測試精度的要求很高，但測試精度對結果誤差的影響并不清楚。為此，作者采用X射線衍射技術對噴丸處理后AM1鎳基單晶合金的衍射峰值進行了測試，進而采用Ortner法計算出了殘余應力，并分析了衍射位置步長精度及衍射角步長精度對測試結果的影響。

1 試樣制備與試驗方法

試驗材料為圓柱型AM1鎳基單晶合金，其上表面經過噴丸處理，其尺寸如圖1所示。

圖1 試驗用AM1鎳基單晶合金的尺寸Fig.1 Size of tested nickel－based monocrystalline superalloy AM1

鎳基單晶合金的微觀組織主要包括奧氏體基體γ相及析出相γ′－Ni3Al，這兩者都為面心立方結構。促進γ相形成的元素主要有鎳、鈷、鐵、鉻、鉬和鎢，促進γ′相形成的元素主要有鋁、鈦、鈮、鉭和鉿。鋁和鉻對于防止合金表面氧化至關重要，它們保證了氧化層的附著性和穩定性，從而減少環境的影響。AM1鎳基單晶合金的名義成分如表1所示。

采用SEIFERT XRD 3 0 0 0PTS型X射線衍射儀測試樣的衍射峰，X射線波長為0.154 18nm。衍射位置由參數Ψ，Φ確定，如圖2所示，Ψ（繞x軸旋轉方向）為試樣法線和衍射面法線之間的角度，Φ（繞y軸旋轉方向）為測量位置繞試樣法線的旋轉角度。

表1 試驗用AM1鎳單晶合金的名義成分（質量分數）Tab.1 Nominal composition of tested nickel－based monocrystalline superalloy AM1（mass）%

圖2 X射線衍射儀及其工作原理Fig.2 X－ray diffractometer and its measuring principle

2 Ortner方法原理

在立方晶系中，可以推導出應變εij為［5］：

式中：a為晶格常數；g為度量矩陣參數；δij＝1（i＝j），δij＝0（i≠j）。

從式（5）可知，至少需要6個獨立的線性方程方可推導出度量矩陣G＊，因此測試的晶面（h1，k1，li）數目至少為6個。

根據式（5）可推導出度量矩陣G＊為

其中，向量D＊由X射線衍射角決定，在已知衍射波長的條件下應用布拉格方程λ＝2dsinθ即可得到衍射角度。同時根據晶面間距的測量值，可以進行誤差分析。最后通過坐標轉換矩陣及胡克定律，推導出殘余應力

式中：ε（hkl）為晶體坐標系下的應變（hkl）為樣坐標系下的應變；n（hkl）為轉換坐標系的常數矩陣為試 樣坐標系下的應力；=C為滿足胡克定律的（6×6）常數矩陣。

3 試驗結果與討論

3.1 晶面取向及衍射角度的確定

試驗通過（Ψ，Φ）確定晶面的位置。圖3為｛420｝族晶面的位置，通過立方晶系［001］方向標準投影對照相應的晶面，如圖4所示。

在確定晶面的位置后，定位（通過設定Ψ和Φ值實現）來測定晶面的衍射角，如圖5所示，衍射峰值處即為對應晶面的衍射角度。在得到了精確的衍射角度后，便可利用Ortner法來計算殘余應力。可以預見，衍射角的精度直接影響測試結果的準確性，而Ψ和Φ的定位精度影響衍射角的精度。衍射位置的定位精度和衍射角的精度是通過設定測量的步長精度來確定的，因此合理設定測量步長精度顯得尤為重要。試驗中測出了｛420｝，｛331｝及｛222｝晶面族的衍射位置，用來分析試樣的殘余應力分布。

3.2 衍射參數精度對殘余應力測試結果的影響

圖5 衍射角度的確定Fig.5 Determination of diffraction angle

試驗中設置不同的位置參數精度，得到衍射結果后，運用Ortner法計算試樣的殘余應力，并進行誤差分析。其中，計算誤差分析是應用Sporta［6］工具直接計算的靜態誤差，軟件根據轉換矩陣G＊的標準方差，推導出殘余應力的誤差矩陣。其ISO標準為 GUM［7］。

試驗結果如下：

晶面位置參數（Ψ，Φ）步長精度為1°，衍射角θ步長精度為0.05°時，

殘余應力矩陣／MPa 誤差矩陣／MPa

晶面位置參數（Ψ，Φ）步長精度為0.3°，衍射角θ步長精度為0.01°時，

殘余應力矩陣／MPa 誤差矩陣／MPa

衍射參數的步長精度設定直接影響測試結果。衍射精度越高及測試步長越小，測試結果越精確，但測試的時間越長，能量消耗越大，因此找到優化的衍射精度參數十分重要。通過結果對比可知，晶面位置參數步長精度為1°、衍射角θ步長精度為0.05°時，材料受到殘余壓應力和切應力的影響，計算的誤差值較大。當設置晶面位置參數（Ψ，Φ）步長精度為0.3°、衍射角步長精度θ為0.01°時，材料的殘余切應力減小，并且誤差值也明顯減小。當試驗參數精度提高時，測試結果精度有明顯改善，測試結果表明試樣表面主要為殘余壓應力，并且誤差已控制在測試值的10%之內。

同時，殘余應力的測試結果及其測試精度與測量的晶面數量有關，因此，測量晶面的數量也十分重要。通過計算晶面數量對殘余應力誤差的影響可知，測量晶面的數量超過18個時，殘余應力的測試結果基本穩定。

3 結 論

（1）運用X射線衍射結合Ortner法可以計算大塊AM1鎳基單晶合金噴丸后的表面殘余應力。

（2）至少測量6個晶面的晶面間距，才可以推導出轉換矩陣G，在測試晶面數量不小于18的情況下，可以得出穩定的測試結果，即晶面數量對殘余應力的影響可以忽略。

（3）當晶面位置參數步長精度為0.3°、衍射角步長精度為0.01°時，計算的應力狀態基本符合噴丸處理后試樣殘余壓應力分布的狀態，且誤差可控制在測量值的10%以內。

［1］HAUK V，GENZEL C H.Structural and residual stress ana－lysis by nondestructive methods［M］.Amesterdam：Elsevier Science，1997：435－438.

［2］SUZUKI H，AKITA K，MISAWA H.X－ray stress measurement method for single crystal with unknown stress－free lattice parameter［J］.Japanese Journal of Applied Physics，2003，42（5）：2876－2880.

［3］ORTNER B.Eigenspannungen［M］.［S.l.］：Deutsche Gesellschaft Für Metallkunde，Oberursel，1983：49－68.

［4］陳艷華，姜傳海.不同取向鎳基單晶噴丸層的組織結構與殘余應力分布［C］／／第十屆全國X射線衍射學術大會暨國際衍射數據中心（ICDD）研討會.上海：［出版者不詳］，2009：28－29.

［5］HUANG Wen－jun.Grain scale stress and strains determination by x－ray diffraction［D］.Paris：Arts et Metiers，2005：46－52.

［6］SAPORTA G.Probabilités analyse des données et statistique［M］.Paris：TECHNIP，1990.

［7］ISO／IEC Guide 98：1993Guide to the expression of uncertainty in measurement［S］.