離子色譜法測(cè)定井水中的磷酸鹽

武開業(yè)

（榆林市環(huán)境監(jiān)測(cè)總站，陜西 榆林 719000）

磷酸鹽廣泛存在于天然水和廢水中，一般天然水中磷酸鹽含量不高，近幾年隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，化肥、冶煉、合成洗滌劑等行業(yè)的工業(yè)廢水及生活污水排入河道，導(dǎo)致江河湖海中含有的磷酸鹽大幅量增長，磷酸鹽含量過高可造成藻類的大量繁殖，造成湖泊、河流透明度降低，含氧量減少，水質(zhì)變壞，魚蝦大量死亡。人體短時(shí)間內(nèi)大量攝人可能會(huì)導(dǎo)致腹痛與腹瀉，長期的影響會(huì)導(dǎo)致機(jī)體的鈣磷比失衡，當(dāng)鈣磷代謝出現(xiàn)紊亂時(shí)，人體就會(huì)出現(xiàn)相應(yīng)的疾病，如高血鈣癥、低血鈣癥以及佝僂病、骨質(zhì)疏松等之類的代謝性骨骼疾病。井水作為常用的飲用水源，對(duì)其中含有的磷酸鹽量進(jìn)行監(jiān)測(cè)是非常必要的，環(huán)保部規(guī)定飲用水中磷酸鹽濃度小于0.40mg/L，適宜濃度為0.02～0.4mg/L。

磷酸鹽的測(cè)定方法有鉬銻抗光度法、氯化亞錫還原鉬藍(lán)法、孔雀綠磷鉬雜多酸法、羅丹明6G-熒光光度法、離子色譜法等。各種分析方法各有其優(yōu)勢(shì)，比較而言，離子色譜法測(cè)定靈敏度更高，測(cè)定誤差更小，適合在環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域推廣使用。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

TH-980C離子色譜儀；0.45um濾膜過濾裝置；微量注射器；KQ-50B超聲儀；

Na2HPO4、Na2C03、NaHC03（均為優(yōu)級(jí)純）；試劑用水為 18.2MΩ 二次去離子水。

1.2 色譜條件

NJ-SA-4A陰離子分離柱（250mm×4.6mm，柱溫33℃）；流動(dòng)相為0.35mmol.l-1Na2C03+0.05mmol.l-1NaHC03（流速 1.5ml.min-）；LKX-A1型陰離子抑制器；電導(dǎo)檢測(cè)器（檢測(cè)池溫度40℃）。

1.3 樣品處理方法

水樣采集后加硫酸酸化至pH＜1，于2-5℃下保存，由于地表水中含有一部分有機(jī)物及重金屬離子，這些物質(zhì)通過色譜柱以后會(huì)對(duì)柱子造成很大的損害，所以需要對(duì)水樣進(jìn)行前處理，除去絕大部分的有機(jī)物及重金屬離子后方可進(jìn)樣，于24h內(nèi)盡快分析測(cè)定。

2 結(jié)果與討論

2.1 色譜條件的選擇優(yōu)化

本方法的主要目的就是檢測(cè)井水中磷酸鹽的含量，我們選擇武漢天虹公司為測(cè)定水中的陰離子專門開發(fā)的低容量薄殼型離子交換樹脂，在高壓下填充制成，色譜柱型號(hào)NJ-SA-4A，實(shí)驗(yàn)表明NJ-SA-4A色譜柱對(duì)磷酸鹽有很好的分離性能。

圖2 磷酸根離子色譜圖

通過選擇比較不同的淋洗液體系，發(fā)現(xiàn)Na2C03+NaHC03淋洗液體系能夠很好的分離磷酸鹽,不會(huì)出現(xiàn)峰拖尾，鬼峰以及其他峰不完全分離的情況，經(jīng)過不同的濃度選擇，本方法選擇0.35mmol.l-1Na2C03+0.05mmol.l-1NaHC03淋洗液作為分離體系，磷酸鹽在12分鐘內(nèi)完全出峰（圖 2）。

2.2 方法的精密度、線性關(guān)系和檢出限

配制濃度為 0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0mg/L 的磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個(gè)濃度測(cè)定6次峰面積響應(yīng)值，RSD在0.98%～1.85%之間.分別測(cè)定不同濃度的磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值，磷酸鹽濃度在0.1～4mg/L范圍內(nèi)與峰面積值呈良好線性關(guān)系，線性回歸方程為ΔS=1.15×10-4C+0.204,相關(guān)系數(shù)為0.9998，方法檢出限為0.02 mg/L.

2.3 實(shí)際樣品測(cè)定

我們對(duì)本地井水水樣進(jìn)行了監(jiān)測(cè)，測(cè)定其中含有的磷酸鹽，見表一.

表1 環(huán)境樣品測(cè)定結(jié)果及回收率

方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為（RSD）在2.9%～3.9%之間，同時(shí)做回收率實(shí)驗(yàn)，加標(biāo)回收率為99.6%～102.1%.

3 小結(jié)

通過對(duì)實(shí)際水樣的測(cè)定，本方法可以同時(shí)進(jìn)樣快速、準(zhǔn)確地測(cè)定井水中不同濃度范圍的磷酸鹽，操作簡(jiǎn)便可滿足飲用水安全保障預(yù)警體系中對(duì)水質(zhì)預(yù)警性檢測(cè)的要求。

［1］劉勇建,牟世芬.大體積直接進(jìn)樣離子色譜法測(cè)定飲用水中9種鹵代乙酸和6 種陰離子[J].色譜，2003，3：181-183.

［2］牟世芬,劉克納,編.離子色譜方法及應(yīng)用[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2000.

［3］丁明玉,田松柏,編.《離子色譜原理與應(yīng)用[M].北京：清華大學(xué)出版社，2001.

［4］飲用水中五種陰離子的離子色譜測(cè)定法[J].環(huán)境與健康，2006(5).

［5］李紅華，徐小作，劉祖強(qiáng).離子色譜法測(cè)定水中 F-、Cl-、NO3-、SO42-的期間核查方法探討[J].中國熱帶醫(yī)學(xué)，2005(4).

［6］田松柏.離子色譜分析中的樣品預(yù)處理[J].巖礦測(cè)試，1999(1).

［7］李怡,等.離子色譜法快速分析飲用水中的四種陰離子[J].理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè),2006(10).

［8］陳巖翠,賴良材 離子色譜法連續(xù)測(cè)定地表水的F-、NO-2、NO-3[J].福建環(huán)境,2001,18(3)：35-41.

［9］Barron L.,Nesterenko P.N.,Paull B..Anal.Chim.Acta[J].2006,567：127-134.

［10］Tian K.,Dasgupta P.K.,Anderson T.A..Anal.Chem.[J].2003,75：701-706.

［11］Tian K.,Canas J.E.,Dasgupta P.K.,et al..Talanta[J].2005,65：750-755.

［12］Wagner H.P.,Suarez F.X.,Pepich B.V.,et al..J.Chromatogr.A[J].2004,1039：97-104.

［13］GB 3838-2002地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[S].