盧利平,唐 龍,岳 恩,羅順安,張 平
(1.重慶材料研究院有限公司,重慶 400707;2.國家儀表功能材料工程技術研究中心,重慶 400707)
熱電阻傳感器具有測溫范圍大、準確度高、性能穩定、重復性好等特點,是一種比較理想的溫度檢測元件,在航空發動機上被廣泛應用于大氣溫度、燃滑油溫度的采集中[1]。純金屬或稀合金電阻溫度系數大,電阻-溫度特性曲線復現性好,是電阻溫度計的理想材料,其中,Pt、Ni、Fe等過渡族金屬電阻率較大,加工性能好,常被用作電阻溫度計材料[2]。根據各自特點,它們所使用的環境及溫度范圍有所不同,一般而言,鉑電阻具有測溫精度高、化學性能穩定可靠、測溫范圍寬的特點,可作為標準電阻溫度計使用,廣泛用于工業測量中,是目前測溫復現性最好的一種。但對于工業應用來說,特別是在較低的溫度條件下,鎳電阻可以部分代替鉑電阻,具有廣泛的應用前景。與鉑相比,鎳具有較高的電阻溫度系數,比鉑高出50%以上,靈敏度較高,在一般情況下鎳絲的化學性能也比較穩定,與氧、氯等元素不起作用,鎳絲還能在表面生成一層致密的氧化鎳,具有保護作用[3]。鎳絲的可焊性好,同時價格低廉。在200℃以下,鎳的電阻溫度特性線性度較好,因此目前機載電阻溫度傳感器在200℃以下一般采用鎳電阻絲制備[4]。
在國外,尤其是歐美、俄等國,鎳電阻得到了普遍的使用,許多國家已經制定了鎳電阻及鎳電阻材料的國家工業標準,其中,被廣泛采用的有德國的 DIN43760、俄羅斯的ГОСТР8.625-2006等等,美國科學儀器制造協會也制定出了鎳電阻材料的相關技術規范。在鉑電阻溫度計及材料方面國內已經有完善的相關標準,但鎳電阻及鎳電阻材料的相關標準還沒有,隨著我國航空工業的發展,鎳電阻的應用范圍將不斷擴大,在眾多領域得到廣泛使用。
鎳電阻絲常用電阻溫度系數α來表示絲材性質和電阻的溫度特性[5]:

一般電阻絲材料不同或同一種材料如果含雜質與應力狀態不同,電阻溫度系數也會不一樣。國外標準中測溫用鎳電阻絲采用摻有少量雜質的鎳合金制成,電阻溫度系數主要有2 種,一種是0.00617/℃(俄)或 0.00618/℃(德),另外一種是0.00672/℃。本文中研制的是一種非標準的鎳電阻絲材,絲材直徑為φ0.05mm,電阻溫度系數為0.00586/℃,用于某型機載溫度傳感器。
金屬與合金的電阻隨溫度升高而增大,但一般高純金屬和稀合金的電阻溫度系數要大一些。測溫用鎳電阻絲一般采用純鎳,具有較高的穩定性,通過添加少量合金元素調整合金電阻溫度系數。一般金屬稀合金電阻率滿足Matthiessen 定則[6]:

式(2)中:ρa為稀合金電阻率;ρi(c)為受雜質濃度影響的殘留電阻率;ρp(T)為受溫度影響的理想電阻率。
可見鎳的電阻率同樣來自于雜質和聲子的散射,調整鎳的電阻溫度系數主要是通過添加微量合金元素,提高鎳電阻合金的電阻率,從而降低其電阻溫度系數。
本文鎳電阻合金制備采取在高純鎳(Ni≥99.9 wt.%)基礎上,精確添加微量合金元素Cu、Fe等,調整合金電阻率,使其電阻溫度系數滿足要求。其中,Cu對提高鎳合金電阻率和降低電阻溫度系數的影響程度要高于Fe。
實驗中一共制備了7種成分的鎳電阻合金,其成分如表1所示。

表1 鎳電阻合金的化學成分(質量分數)
實驗中鎳電阻合金絲材制備工藝主要采用真空熔煉加電渣重熔,然后對合金鑄錠進行熱鍛方坯,對方坯進行精細打磨后,再進行熱軋加工,對熱軋盤圓條進行熱處理后,再進行反復拉絲、氫氣保護熱處理退火,直至拉到成品微細絲,再進行氫氣保護熱處理退火。
為保證材料純凈度和研制過程可控,采用高純原材料,其中,配料中原輔材料為電解鎳(Ni≥99.96%),工業純鐵(Fe≥99.0%),高純電解銅(Cu≥99.6%),采用高純鎂砂打制熔煉坩堝,控制熔煉真空度優于10-3乇,鍛打及熱軋開坯溫度為1150℃。絲材粗拉完成后,微細絲加工采用精密水箱拉絲機和818拉絲機配鉆石模拉制,氫氣保護氣氛連續熱處理退火。
固溶處理溫度對固溶態鎳電阻絲材的電阻率和電阻溫度系數有明顯影響,冷加工狀態或不完全充分退火的鎳電阻絲材電阻率較大,電阻溫度系數較低,這意味著鎳電阻絲在實際使用過程中如不充分退火將會影響其穩定性。實驗中,為獲得最佳熱處理工藝,對絲材進行了氫氣保護連續熱處理,處理溫度分別為 550℃、600℃、650℃、700℃、750℃ 和800℃,分析測試了不同熱處理溫度下鎳電阻絲的電阻溫度系數。
鎳電阻絲的室溫電阻率測試參照GB6146—85《精密電阻合金電阻率測試方法》標準進行,電阻溫度系數α0~100℃測試參照《GB6148—85精密電阻合金溫度系數測試方法》標準進行,測試采用超級恒溫油槽和8位半寬帶測試儀進行,四線制雙臂電橋法測量,測試樣品制備采用在云母片上繞制充分退火的被測鎳電阻絲,經130℃ ×12 h老化后測試,測試儀器為恒溫臺、超級恒溫油槽和精密數字電壓表等。
鎳電阻絲電阻率ρ0℃、電阻溫度系數α0~100℃測試結果列于表2,其中7#樣品達到了設計和技術指標要求。3#樣品滿足德國DIN43760標準。

表2 鎳電阻絲電阻率、電阻溫度系數
鎳電阻合金電阻率對Cu的含量較為敏感,要通過調整合金中Cu含量來調整合金電阻溫度系數較為困難,對比1#樣和7#樣,在其他成分基本一致的情況下,較多的Cu使得合金電阻溫度系數明顯下降,下降幅度達到230 ppm。為此,在固定合金Cu含量的情況下,調整Fe含量來控制合金電阻溫度系數就方便得多。實驗中,微調Fe含量制得的7#樣,性能優良,符合研制要求。
為研究熱處理工藝對電阻溫度系數的影響,熱處理實驗中,對5#絲材分別采取 550℃、600℃、650℃、700℃、750℃、800℃氫氣保護連續熱處理,測試其電阻比W100=R100/R0,結果如圖1所示。由圖1可見,在700℃以上熱處理,絲材已經充分退火,電阻溫度系數趨于穩定。

圖1 鎳電阻絲電阻比隨固溶處理溫度的變化
作為溫度計量用鎳電阻絲材,其穩定性應在其允差范圍內,參照GBT59977—1999《電阻溫度計用鉑絲》和JJG160—2007《標準鉑電阻溫度計檢定規程》標準,對研制的7#鎳電阻絲穩定性進行測試,樣品先在上限溫度240℃保溫250 h處理前后對比其R0和R100,結果如表3所示。

表3 鎳電阻絲7#樣品經240℃ ×250 h保溫前后的電阻穩定性
可見鎳電阻絲經上限溫度240℃保溫250 h后,電阻值變化較小,穩定性較好,滿足使用要求。將研制的鎳電阻絲材提供給用戶制成溫度傳感器元件,元件性能穩定可靠。
在目前我國還沒有工業鎳電阻及鎳電阻絲材標準的情況下,通過多次調整鎳稀合金微量元素成分,采取合適的熱處理工藝,成功研制了某溫度傳感器用鎳電阻絲材。實驗表明,研制的鎳電阻絲材電阻溫度系數α=0.00586/℃,滿足使用要求,絲材性能穩定,適合于制備機載鎳電阻溫度傳感器。
[1]高廣華,王雅云.熱電阻傳感器在航空發動機中的應用研究[J].測控技術,2012,31(3):262-266.
[2]孫建國,黃金泉,葉志峰.現代航空動力裝置控制[M].北京:航空工業出版社,2009.
[3]徐蓓娜.鎳熱電阻及其應用[J].功能材料,1993,24(3):286-288.
[4]國家自然科學基金委.金屬材料科學[M].北京:科學出版社,1995.
[5]功能材料及其應用手冊編寫組.功能材料及其應用手冊[M].北京:機械工業出版社,1991.
[6]馬如璋,蔣民華,徐祖雄.功能材料學概論[M].北京:冶金工業出版社,1999.