HPLC法測定蒙藥順氣-13味丸桂皮醛含量

李雙鋼 周雪梅 趙 陽

（1.呼和浩特市中蒙醫醫院，內蒙古呼和浩特010030；2.內蒙古食品藥品檢驗所，內蒙古呼和浩特010020；3.內蒙古醫學院藥學系,內蒙古呼和浩特 010026）

本品開郁順氣，化滯消脹。用于腸胃不適。由石榴、紅花、蓽茇、光明鹽、紫硇砂、肉桂、草果、訶子等 13味藥材組成，收載于衛生部藥品標準蒙藥分冊136頁，“標準”無含量測定。

1 儀器、試劑及樣品

1100型高效液相色譜儀(安捷倫公司)。乙腈，色譜級，由美國 Tedai公司生產；甲醇、磷酸、乙醇為分析純。桂皮醛由中國藥品生物制品檢定所提供。順氣-13味丸由內蒙古國家蒙藥制劑中心生產。

2 方法與結果

2.1 耐用性試驗及色譜條件：AgiLent XDB-C8柱 (150×4.6 mm,5μm)、非羅門 KromasiL C18柱 （200×4.6 mm,5μm）；流動相：乙腈 -1%磷酸（38：62）、甲醇 -水 -磷酸（300：200：6）：流速：1mL·min-1；測定波長 290nm；柱溫30℃，4μL進樣測定。以上條件均可基線分離樣品中桂皮醛。試驗采用KromasiL C18柱；流動相為乙腈-1%磷酸（38：62）。

2.2 測定溶液的制備

2.2.1 對照品溶液的制備：精密稱取桂皮醛對照品適量，用甲醇配制成濃度為0.08mg·mL-1,的溶液。

2.2.2 供試品溶液的制備：取本品（粉碎，研細，過 100目篩）0.4g，精密稱重，置50mL具塞錐形瓶中，精密加入甲醇10mL，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30min，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，靜止，濾過，即的。

2.2.3 專屬性試驗：依照樣品工藝方法制備不含肉桂的陰性制劑，依照供試品制備與色譜條件測定，陰性對照品在桂皮醛保留時間內無干擾峰出現。

2.3 線性關系考察：精密吸取對照品溶液1mL置10mL量瓶內，加甲醇至刻度為A溶液，精密量取A溶液1mL同法稀釋為 B溶液。吸取 B溶液 2.5、5μL，A溶液 1、2、4、8μL按色譜條件測定峰面積（A），繪制標準曲線，作回歸分析。回歸方程：Y=5738+4369354x，r=0.9999。桂皮醛在0.02～0.64μg范圍內成線性。

2.4 精密度試驗：精密吸取同一供試品溶液 4μL，連續進樣 5次，測定桂皮醛 A，平均 A為 626351±4823，RSD為0.77%。

2.5 穩定性試驗：取同一供試品溶液，分別于樣品制備后 第 0、2、4、8、12h進 樣 ， 測 定 桂 皮 醛 A，RSD為0.82%，桂皮醛A無明顯改變。

2.6 重復性試驗：取同批次樣品，按供試品制備方法制備5份樣品,依照色譜條件測定。結果分別為0.26，0.25，0.26，0.27，0.26mg·g-1， 平 均 0.26 mg·g-1，RSD為2.7%。

2.7 回收率試驗：取已知桂皮醛含量的制劑，置10mL容量瓶內，分別精密加入桂皮醛對照品溶液，加甲醇至刻度，溶液轉入置50mL具塞錐形瓶中，按供試品方法制備，按色譜條件測定，平均回收率102.56%，RSD為1.51%。

表1 順氣-13味丸桂皮醛回收率試驗

2.8 樣品測定：分別吸取對照品與供試品溶液4μL，依上述色譜條件測定 3批桂皮醛含量，060124、070612、080301桂皮醛含量分別為 0.26、0.35、0.31 mg·g-1，平均含量為 0.31mg·g-1（n=3）。

3 小 結

桂皮醛含量測定方法有多種報道，對文獻報道的流動相考察表明，乙腈 -1%磷酸（38：62）和甲醇 -水 -磷酸（300：200：6）均可基線分離樣品中桂皮醛，分離度大于 1.2，乙腈 -1%磷酸（38：62）分離效果更為理想。色譜柱適用性研究表明，AgiLun XDB-C8柱 (150×4.6 mm,5μm)、非羅門 KromasiL C18柱（200×4.6 mm,5μm）均可適用本試驗測定，本文采用較為廉價的非羅門KromasiL C18柱（200×4.6 mm,5μm）。采用HPLC法測定順氣-13味丸指標性成分，該方法重現性好，操作簡便、靈敏、準確、可靠。