羊毛織物抗菌防縮功能整理

俞 鑫，龍海如，高 遠

（1.浙江紡織服裝職業技術學院 國際學院，浙江 寧波 315211；2.東華大學 紡織學院，上海 201620；3.澳大利亞聯邦科學與工業研究院 材料科學與工程研究所，澳大利亞 維多利亞州 3168）

羊毛織物抗菌防縮功能整理

俞 鑫1，3，龍海如2，高 遠3

（1.浙江紡織服裝職業技術學院 國際學院，浙江 寧波 315211；2.東華大學 紡織學院，上海 201620；3.澳大利亞聯邦科學與工業研究院 材料科學與工程研究所，澳大利亞 維多利亞州 3168）

應用常用殺菌劑六亞甲基雙胍 （PHMB）處理由過一硫酸氫鉀復合鹽和亞硫酸鈉預處理的羊毛織物，研究整理后羊毛織物的防縮和抗菌性能.在浸軋和浸漬兩種處理工藝中，預處理過的羊毛織物對PHMB的結合率（owf，相對織物質量百分比）分別高達4.6%和4.4%.這種抗菌處理使得羊毛織物具有高效的抗菌性能，幾乎能夠殺滅所有接種大腸桿菌.該抗菌能力也有耐洗性，經過相當于40～50次ISO 5A重復洗滌后，PHMB處理過的羊毛織物對大腸桿菌的滅菌率仍高達93.3%（浸軋）和99.3%（浸漬）.在掃描電鏡下觀察，發現PHMB能覆蓋羊毛表面的磷片，從而產生防縮效果.PHMB含量（owf）為8%處理后的羊毛織物，經過相當于40～50次ISO 5A重復洗滌，其面積氈縮率降低至8.4%（浸軋）和6.1%（浸漬）.因此，PHMB的一步法處理使得羊毛織物同時具有了抗菌和防縮的雙重性能.

羊毛織物；抗菌整理；防氈縮；一硫酸氫鉀復合鹽；聚六亞甲基雙胍

在適宜的溫濕度環境中，天然纖維尤其是蛋白質纖維成為了微生物生長的良好媒介［1］.紡織品中微生物的大量生長能夠引起紡織品降解，產生斑點，不良氣味等，對紡織品進行抗菌整理是解決這些問題的理想方法之一.抗菌整理能使細菌致死或抑制其生長［2－3］.在過去十幾年里，大眾消費者對健康方面的擔憂使得抗菌紡織品的需求量大幅增加.2001—2005年，西歐國家對抗菌紡織品的需求量以每年15%的幅度增長，越來越多具有抗菌性能的纖維和紡織品在市場上出現.由抗菌纖維素或抗菌合成纖維制成的紡織品已能夠工業化生產，市場上已有抗菌體育襪品、內衣、醫護人員防護服等功能性紡織品［4］.盡管抗菌羊毛織物的研究取得了一定進展，例如應用重金屬微粒銀或重金屬絡合物［1，5］、甲殼素［6－7］、生物溶菌酶［8－9］、陽離子季銨鹽［2］等抗菌劑對羊毛進行抗菌整理，但由于羊毛本身的特殊結構及其化學組成，通常未經預處理的羊毛紡織品無法直接與具有抗菌活性的整理劑結合反應.因為這種技術難點，抗菌羊毛紡織品未能大規模商品化［3］.文獻［10］研究發現，經過過一硫酸氫鉀復合鹽（peroxymonosulfate，PMS）和亞硫酸鈉（Na2SO3）預處理的羊毛織物，顯示出與陽離子有機物親和的能力.根據這一發現，研究人員應用陽離子有機殺菌劑聚六亞甲基雙胍（polyhexamethylene biguanide，PHMB）處理由PMS和Na2SO3預處理后的羊毛，發現預處理后的羊毛織物能夠和PHMB反應［11］.PHMB是一種膜活性多聚物的低毒消毒劑，破壞細菌的細胞質膜結構，抑制細菌的分裂功能.雙胍基團是PHMB的活性基團（圖1），賦予了PHMB高效廣譜的殺菌能力.此殺菌劑對革蘭氏陽性菌、革蘭氏陰性菌、真菌和酵母菌等均有殺傷能力.PHMB廣泛應用于醫療器械、公共環境、家居、食品行業、織物抗菌整理以及護理系列產品等.PHMB已成功應用于棉紡織品和其他合成纖維的抗菌整理［3］.

圖1 聚六亞甲基雙胍結構式Fig.1 Structure of polyhexamethylene biguanide（PHMB）

氈縮是羊毛織物的另一問題.由于羊毛表面具有鱗片結構，未經處理的羊毛織物在洗滌過程中，纖維之間產生定向摩擦引起相互纏結，造成氈縮現象.羊毛織物的防縮整理通常采用兩類方法：一類為氧化法，通過軟化或消除羊毛纖維表層的鱗片結構，減少定向摩擦效應；另一類為多聚物沉積法，通過多聚物覆蓋于羊毛鱗片表面，使羊毛表面變得光滑，減少定向摩擦效應.工業上最常見也最有效的羊毛防縮整理為氯化－赫科塞特法（Chlorine－Hercosett），但該方法在處理過程中會產生可吸收有機鹵化物（AOX），AOX已成為一種紡織化學污染源，對環境產生極大的危害［12］.當今嘗試的羊毛防縮整理包括非氯氧化劑氧化法、蛋白酶等的生物酶化法、等離子處理法以及多聚物沉積法等［13－20］，但大都沒有用于工業生產.經研究發現，PMS氧化處理能賦予羊毛織物防縮的性能.PMS的氧化處理侵蝕了羊毛纖維外角質層，軟化了角質細胞，減少了纖維之間的摩擦，于是降低了羊毛的氈化程度［13］.相比羊毛的氯化防縮處理，如需達到足夠的防縮效果，氧化處理后的羊毛織物還需多聚物沉積處理以進一步改善其防縮性能.文獻［21］的研究表明，PHMB在羊毛上的沉積可改善羊毛的氈縮性能.

本文應用有機多聚物PHMB處理由PMS和Na2SO3預處理后的羊毛織物，采用浸漬和浸軋兩種處理工藝，分別研究處理后羊毛織物的抗菌性能，重復水洗后織物的抗菌耐久性和尺寸穩定性.

1 試 驗

1.1 試驗材料及儀器

試驗采用的平紋羊毛織物面密度為160g／m2；經緯紗密度分別為132根／10cm和116根／10cm.化學試劑：杜邦公司 （Dupont）的PMS；SIGMA公司的Na2SO3、表面活性劑Triton X－100、瓊脂和營養基；Arch Chemicals公司的質量分數為20%的PHMB；大腸桿菌E.coli菌種 （ATCC－8739）；其他化學試劑均來自實驗室.儀器設備包括：THOR WMB 7610K型滾筒洗衣機；Cary 300Bio型紫外／可見分光光度計；Philips XL 30型掃描電鏡；Perkin Elmer Spectrum 100型紅外光譜分析儀.

1.2 PMS和Na2SO3預處理

將羊毛織物置于浴比40∶1，含有0.1%Triton X－100，質量濃度為2g／L的PMS溶液中，室溫下搖晃或攪拌反應15min，用去離子水漂洗.隨后將羊毛織物放入浴比為40∶1，質量濃度為10g／L的Na2SO3溶液中 （用濃度為2mol／L的硫酸將pH值調整至8.2～8.5），室溫下搖晃或攪拌反應15min，用去離子水漂洗，室溫晾干或80℃烘箱烘干.

1.3 PHMB處理

1.3.1 浸漬

羊毛織物在浴比50∶1，含有0.1%Triton X－100，PHMB含量（owf，相對織物質量百分比）分別為2%，4%和8%的溶液中，40℃恒溫下搖晃或攪拌1h.反應結束后，用去離子水漂洗，室溫干燥.1.3.2 浸軋

當PHMB溶液質量約為羊毛織物質量的2倍時，PHMB溶液能夠使羊毛織物完全均勻濕潤.配置質量為羊毛織物2倍的PHMB溶液（含0.1%Triton X－100），使 PHMB 含量（owf）分別為2%，4%和8%，并預熱至40℃.將PHMB溶液快速均勻地涂抹到羊毛織物上，羊毛織物立即在室溫下干燥，漂洗，再晾干或烘干.

1.4 紫外分光吸收法及質量稱重法

1.4.1 紫外分光吸收法

研究發現PHMB吸收紫外光，并在236nm處有最大吸收值，因此，可用分光光度計測定PHMB在羊毛織物上的吸附量［11］.將每塊質量為0.40g的未處理和預處理后的羊毛織物分別投入至PHMB含量（owf）分別為2%，4%和8%的20mL溶液中，于恒溫40℃下反應.在“0”和試驗開始后的第1，3，5，10，15，30，45和60min時，分別取50μL反應液，由去離子水稀釋至5mL，振蕩混合，紫外分光光度計用236nm波長光掃描，讀取吸收值并記錄.通過式（1）可計算PHMB在羊毛織物上的吸附率.

其中：A為設定時刻PHMB在羊毛織物上的吸附率；x為設定時刻分光光度計讀值；b為“0”時刻讀值；c為反應溶液的PHMB含量（owf）.

1.4.2 質量稱重法

將預處理后約為4.5g的羊毛織物置于恒溫恒濕室24～48h，稱重.分別采用浸軋和浸漬工藝將預處理后的羊毛織物與PHMB含量（owf）為2%，4%和8%的溶液反應 （方法同1.3所述），漂洗，干燥，再次置于恒溫恒濕室24～48h，再稱重.通過兩次質量差計算PHMB和羊毛織物的結合率.

1.5 尺寸穩定性

本文羊毛織物的氈縮率通過面積氈縮率表達.測試的羊毛織物的尺寸為160mm×155mm，織物中間標示的測量尺寸為100mm×95mm.將未處理、PMS／Na2SO3預處理的織物分別再由PHMB含量（owf）為2%，4%和8%的溶液處理，采用洗衣機洗滌.THOR洗衣機的每個S洗滌循環相當于8～10個ISO 5A洗滌循環.羊毛織物先經1次預洗滌循環，然后經S循環重復洗滌1，2，3，4直至5次 （相當于40～50次ISO 5A循環）［21］.每次洗滌加入10g洗衣粉和1kg滌綸加載織物.每次洗后，測量織物的尺寸，得出織物面積氈縮率.

1.6 紅外光譜分析及掃描電鏡觀察

為了觀察PMS和Na2SO3預處理及PHMB處理的反應特征，借助紅外光譜儀進行光譜分析.為了直觀觀察樣品表面的結構，織物樣本先進行鉑－鈀濺射涂膜預處理，借助掃描電鏡在1 200eV的加速電壓下，放大5 000倍觀察樣品表面結構.

1.7 定量抗菌測試

根據文獻［22］，將大腸桿菌E.coli菌種置于轉速為250r／min和溫度為37℃的培養液中培養過夜，次日將菌種培養液稀釋至4×107個／mL.取250 μL的菌液，均勻地被50mm ×50mm（約0.4g）的羊毛織物吸收.隨后將織物移至250mL的廣口瓶，一個廣口瓶放置一塊織物.廣口瓶密封放置于37℃的培養箱培養5h.培養結束后，每個廣口瓶加入100mL無菌Mini－Q水，密封振蕩1min洗脫細菌.洗脫液稀釋10，100和1 000倍，然后分別移取200μL均勻涂抹在瓊膠培養基表面，于37℃培養箱中過夜培養，次日計菌落數量.

對照樣本則在織物均勻吸收250μL菌液后即刻加入100mL無菌 Mini－Q水，密封，振蕩，移取，稀釋100倍.移取200μL混合液均勻涂抹在瓊膠培養基表面，并置于37℃培養箱過夜，次日計菌落數量.通過式 （2）計算每種織物的滅菌率.

其中：R為細菌減少率；N為對照樣本的總菌落數量；M為培養后的總菌落數量.

2 結果及討論

2.1 羊毛對PHMB的吸附

2.1.1 紫外分光吸收法

用紫外吸收法測定PMS／Na2SO3預處理后的羊毛織物在浸漬過程中對PHMB的吸附量，結果如圖2所示.

圖2 紫外分光吸收法測定未處理和PMS／Na2SO3預處理的羊毛織物對PHMB的吸附率Fig.2 PHMB adsorption onto untreated and PMS／Na2SO3 pretreated wool fabrics by UV absorbance

2.1.2 稱重法

為了研究羊毛與PHMB的結合情況，用稱重法測定在浸漬和浸軋工藝中PHMB與羊毛織物的結合率，結果如圖3所示.

圖3 稱重法測定PHMB與預處理羊毛織物反應結合率Fig.3 PHMB uptake on PMS／Na2SO3pretreated wool fabrics by weight gain method

在浸軋和浸漬兩種處理工藝中，羊毛均能結合PHMB，而且兩種處理工藝的結果相近.羊毛對PHMB的結合率隨著PHMB含量（owf）增加幾乎呈線性上升.當PHMB含量（owf）為8%時，羊毛織物與PHMB的結合率為4.6%（浸軋）和4.4%（浸漬）.稱重法得到的結果比紫外分光吸收法測得的結果（6.0%）略低.這個較小的差別可能是因為，紫外分光吸收法通過測量溶液中PHMB的光密度推算其被羊毛吸附的量，而在稱重前的漂洗過程中，吸附在羊毛表面的部分PHMB被清洗掉了.

2.2 紅外光譜分析

為了進一步證實預處理后的羊毛能和PHMB結合，試驗借助紅外光譜分析儀來研究PHMB處理后羊毛織物的表面變化，其結果如圖4所示.

由圖4可知，羊毛織物在PMS／Na2SO3預處理后于1 023和1 199cm－1處產生了兩個特征吸收峰.根據特征吸收譜，說明產生了Bunte鹽（羊毛—SSO－3），這和文獻［13］的研究一致.Bunte鹽（Cys—SSO－3）的產生說明羊毛的雙硫鍵 （Cys—S—S—Cys）已經斷裂，產生了帶負電荷的基團，使處理后的羊毛可能具有與陽離子聚合物親和的能力.圖4還顯示，PHMB在1 200～1 700cm－1間有幾個吸收峰，其主要吸收峰在1 550cm－1左右.未處理和預處理后的羊毛織物在1 630cm－1（a）和1 520cm－1（b）處有兩個主要吸收峰，兩峰的吸收值比值是1.06（a／b）.PHMB處理后，兩峰的吸收值比值由1.06變為0.90，這是由于PHMB的主要吸收峰 （c）與預處理后羊毛織物的（b）峰“疊加”.由此可證明，PHMB已成功結合到PMS／Na2SO3預處理后的羊毛表面.

圖4 未處理、預處理和PHMB處理后羊毛織物及PHMB的FT－IR紅外光譜Fig.4 FT－IR spectra of PHMB only，untreated，pretreated and PHMB treated wool fabrics

2.3 羊毛纖維表面結構變化

掃描電鏡觀察PMS／Na2SO3預處理和PHMB處理對羊毛纖維表面鱗片結構的影響，如圖5所示.由圖5（a）可清晰觀察未處理羊毛鱗片的結構，羊毛鱗片略朝外，類似于瓦片狀覆蓋在羊毛纖維表面.在PMS／Na2SO3預處理后，鱗片尖端被PMS／Na2SO3預處理所軟化，鱗片表面有很多細小褶皺 （圖5（b））.圖5（c）顯示，羊毛織物由PHMB浸漬工藝處理后，纖維鱗片表面被均勻覆蓋了一層PHMB薄膜，鱗片“尖緣”被 “鈍化”.圖5（d）顯示浸軋工藝處理后，PHMB呈褶皺狀地覆蓋在鱗片表面，且成膜不均勻，表面還有顆粒狀PHMB分布.

圖5 羊毛鱗片層結構的掃描電鏡圖 （×5 000）Fig.5 SEM images of the structure of wool scales（×5 000）

2.4 織物尺寸穩定性

根據ISO 6330標準，分別測試了未處理、PMS／Na2SO3預處理和浸漬、浸軋工藝PHMB處理的羊毛織物的氈縮率.未處理羊毛織物易于氈縮，在一次S循環洗滌之后 （相當于8～10個標準ISO 5A洗滌循環），平均面積氈縮率高達47.6%.浸漬、浸軋工藝PHMB處理的羊毛織物的氈縮率結果如圖6所示.

由圖6可知，PMS／Na2SO3預處理后的羊毛織物的面積氈縮率大幅地減少，1次S循環洗滌后氈縮率約為3.5%，5次S循環洗滌后 （相當于40～50個標準ISO 5A洗滌循環）的氈縮率約為11%.在浸漬工藝中，用不同PHMB含量（owf）的溶液處理羊毛織物，其面積氈縮率得到進一步改善.處理溶液的PHMB含量越高，織物的面積氈縮率越小.PHMB含量（owf）為8%的溶液處理的羊毛織物，5次S循環水洗后的面積氈縮率僅約為6.1%.在浸軋工藝中，相同PHMB含量（owf）的溶液處理后的羊毛織物面積氈縮率比浸漬工藝大，且只有PHMB含量（owf）為8%的溶液處理后的織物面積氈縮率得到進一步改善，5次S循環水洗后羊毛織物的面積氈縮率約為8.4%.羊毛織物氈縮是由于羊毛纖維表面的鱗片結構，在外力運動時，羊毛纖維產生定向摩擦而產生毛織物氈縮現象.PMS氧化能軟化羊毛鱗片的油脂層，Na2SO3使鱗片油脂層和尖端進一步脫落，增加了羊毛纖維的可濕潤性，減少了纖維之間的摩擦，從而減小了羊毛織物的氈縮率.PHMB是聚合物，它能在羊毛纖維表面沉積，在羊毛鱗片尖端上覆蓋一層薄膜，進一步減少了纖維之間的定向摩擦，從而進一步改善羊毛織物的防縮性能.在浸漬工藝中，PHMB能夠均勻地覆蓋于羊毛鱗片表面 （圖5（c））；而在浸軋工藝中，PHMB未能均勻地覆蓋于鱗片表面 （圖5（d）），因此，浸漬工藝處理的PHMB羊毛織物的防縮效果比浸軋工藝的好.

圖6 PHMB浸軋和浸漬處理的羊毛織物的面積氈縮率Fig.6 Area shrinkage of PHMB treated wool fabrics by padding and exhaustion

2.5 抗菌性能

為了研究在PHMB處理后羊毛織物的抗菌性能和抗菌耐久性，用不同PHMB含量（owf）的處理液，采用浸漬和浸軋工藝對PMS／Na2SO3預處理后的羊毛織物進行抗菌處理.根據文獻［22］，分別測試未洗滌和經過1，3，5次S循環洗滌后的PHMB羊毛織物的滅菌率，測試結果如圖7所示.

滅菌率計算值為負時，則表示無滅菌效果，取數值為“0”.未處理和預處理后的羊毛織物沒有滅菌效果（－2 069.2% 和 －3 497.1%）.從 圖 7 可 知，PHMB浸漬和浸軋抗菌處理賦予了羊毛織物高效的抗菌性能.織物未洗滌時，所有測試的抗菌羊毛織物對大腸桿菌的滅菌率均幾乎達到100%，抗菌效果十分明顯.其中由PHMB含量（owf）為2%的溶液處理的織物滅菌率隨著水洗次數的增加而降低，5次S循環洗滌后 （相當于40～50個標準ISO 5A洗滌循環），織物不再具有滅菌性能；由PHMB含量（owf）為4%和8%的溶液處理的羊毛織物的滅菌率隨水洗次數的增加基本保持不變，5次S循環洗滌后，PHMB含量（owf）為8%的溶液處理的羊毛織物對大腸桿菌的滅菌率仍高達93.3% （浸軋）和99.3% （浸漬）.說明適量的PHMB抗菌處理能賦予羊毛織物耐久穩定的抗菌性能.穩定的滅菌效果說明PHMB和羊毛織物之間形成了牢固的鏈接，即使多次水洗后，PHMB仍然能夠牢固地附著在羊毛表面，維持高效的滅菌性能.

圖7 PHMB浸軋和浸漬處理的羊毛織物的滅菌性能Fig.7 Antibacterial activity of PHMB treated wool fabrics by padding and exhaustion

3 結 語

經過PMS／Na2SO3的預處理，羊毛織物在浸漬和浸軋兩種處理工藝中都能夠結合有機多聚物殺菌劑PHMB.通過浸漬處理，PHMB均勻地覆蓋在羊毛表面，不僅能夠賦予羊毛織物高效耐洗的抗菌性能，而且能夠進一步改善羊毛織物的防氈縮性能.通過浸軋處理，部分PHMB呈顆粒狀分布在羊毛表面，雖也能產生強烈的殺菌效果，但在改善羊毛織物的防氈縮性能上不及浸漬法.

參 考 文 獻

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An Antimicrobial and Shrink－Resistance Treatment of Wool Textiles

YUXin1，3，LONGHai－ru2，GAOYuan3
（1.International School，Zhejiang Textile and Fashion College，Ningbo Zhejiang 315211，China；2.College of Textiles，Donghua University，Shanghai 201620，China；3.Materials Science and Engineering，Commonwealth Scientific and Industrial Research Organization（CSIRO），Clayton 3168，Australia）

The common biocide polyhexamethylene biguanide（PHMB）was applied to wool fabrics which had been pretreated with potassium peroxymonosulfate（PMS）and sodium sulfite（Na2SO3），and the antibacterial and shrink resistant properties of the fabrics were studied.In padding and exhaustion processes，the pretreated wool fabrics could take up 4.6%and 4.4% （on the weight of fabric，owf）of PHMB，respectively.This treatment conferred effective antibacterial activity to the fabrics which killed almost all inoculated bacteria.The antibacterial activity was durable to washing.PHMB treated fabrics resulted in 93.3% （by padding）and 99.3% （by exhaustion）bacterial reduction againstEscherichiacoliafter 40－50 ISO5A washing cycles.Under scanning electron microscopy，PHMB was observed to cover the cuticles on the wool fibres and therefore enhanced shrink resistance of the fabrics.The area shrinkage of wool fabrics treated with 8% （owf）PHMB was further reduced to 8.4% （by padding）and 6.1% （by exhaustion）after 40－50 ISO 5A washes.Thus，a single finishing process imparted two important functionalities to wool fabrics，antibacterial activity and shrink resistance.

wool textiles；antibacterial treatment；shrink resistance；peroxymonosulfate；polyhexamethylene biguanide

TS 195.5

A

1671－0444（2013）01－0077－06

2011－12－13

俞 鑫（1984—），女，浙江寧波人，助教，碩士，研究方向為功能性紡織品.E－mail：sisi＿yu＿xin＠126.com

高 遠（聯系人），男，高級研究員，E－mail：Yuan.Gao＠csiro.au