毛細管黏度計校準能力驗證

梁秀麗，張坤，荀其寧，王學琴，趙華，冀克儉，王強

(1.中國兵器工業集團第五三研究所 (余姚所)，浙江 余姚，315400;2.中國兵器工業集團第五三研究所，山東 濟南，250031)

0 引言

毛細管黏度計是測量流體黏度最常用的儀器，它在工農業生產、科學研究、醫療衛生及國防等領域中應用非常廣泛。毛細管黏度計種類很多，包括平氏黏度計、烏氏黏度計、芬氏杯黏度計和逆流黏度計等。平氏毛細管黏度計因設備簡單，操作方便，在石油產品、膠黏劑、高聚物材料分析中占有重要地位，因此，對工作毛細管黏度計實施校準，以保證流體黏度量值準確可靠，非常必要。

目前全國有100余家校準實驗室建立了黏度標準裝置或檢定裝置，可以對工作黏度計進行檢定或校準。為了考察各計量部門的校準能力和技術水平，保證黏度計計量器具量值傳遞準確可靠，2011～2012年經中國合格評定國家認可委員會 (CNAS)批準，由山東非金屬材料研究所 (兵器五三所)負責實施了工作毛細管黏度計 (平氏)校準能力驗證計劃。筆者作為本項工作的技術主持者，針對本次能力驗證計劃出現的問題，對影響平氏毛細管黏度計校準結果的因素進行了分析，給出了測量不確定度來源，并提出了提高校準結果準確性的建議。希望能有助于提升國內黏度計校準的能力和水平。

1 實驗部分

一級標準黏度液:GBW13603，GBW13604，不確定度分別為0.16%，0.21%(k=2);

LT-2型高精度恒溫槽:溫度波動≤0.01℃，溫場均勻性≤0.01℃，槽深約600 mm;

熱敏電阻溫度計:分度值0.001℃，經檢定合格;

電子秒表:分度值0.01 s，經檢定合格;

環境要求:實驗室溫度控制在 (20±2)℃;

被校對象:平氏毛細管黏度計，內徑0.8 mm。

2 測量方法

依據JJG155－1991《工作毛細管黏度計檢定規程》[1]，采用相對測量法對平氏毛細管黏度計進行校準。將一定量標準黏度液準確裝入被校黏度計，并將黏度計置于恒溫槽中，恒溫至少2 min，吸取標準黏度液到計時標線以上，記錄黏度液在重力作用下流經計時球上下刻線所需的時間。每支黏度計需用兩種標準黏度液進行校準，按照公式 (1)計算黏度計常數。取兩種標準黏度液校準結果的平均值作為黏度計常數值。

式中:C為黏度計常數，mm2/s2;ν為標準黏度液的運動黏度，mm2/s;t為黏度液流經黏液計的計時球上下標線所需要的時間，s。

3 存在的問題

從工作毛細管黏度計 (平氏)校準能力驗證計劃結果看，總體不錯，但少數實驗室的校準結果偏離參考值較大。由于各實驗室受標準裝置、環境因素、校準人員的熟練程度、視覺分辨力等多方面的影響，主要仍存在以下幾點問題。

3.1 測量儀器和設備

在毛細管黏度計校準過程中，恒溫槽的溫度控制至關重要，有的實驗室溫度計在兩個檢定周期內的量值變化已超出了溫度計的最大允差，但卻未發現，這樣在測量過程中，很可能溫度控制不穩，影響測量結果。

3.2 測量過程

在工作毛細管黏度計校準過程中，裝液、調垂直及控溫尤為重要，但是由于各實驗室人員的水平不同，熟練程度不同，則裝液誤差不同;并且各單位恒溫槽的攪拌裝置不同，在測量過程中，由于振動，調整好的黏度計還會漸漸位移，因而影響測量結果。據了解，部分實驗室的實驗員，因操作不熟練而裝液不準;有的實驗室開始調整好黏度計垂直后，在測量過程中不再注意觀察并及時調整黏度計的垂直，這可能是影響測量結果的主要因素。

3.3 測量不確定度評定

有的實驗室測量不確定度評定不合理，有遺漏分量或對一些影響因素的不確定度值評定過小，或合成過程錯誤，造成測量不確定度偏小，從而影響能力驗證的結果。

4 影響因素

根據本次能力驗證中存在的問題及我們實際工作中積累的經驗，對工作毛細管黏度計 (平氏)校準中影響測量結果的因素進行分析，并提出相應的技術建議。

4.1 表面清潔程度

毛細管黏度計內壁和計時球內表面的清潔是獲得準確結果的首要條件。毛細管黏度計內壁不清潔時，容易掛液，使殘留量增多，甚至使液體產生滑移，這些都會使液體流出時間變短，使測得的黏度計常數增大。為了減小黏度計內壁的不清潔對常數校準的影響，校準之前，最好用鉻酸洗液浸泡，再用自來水沖洗，最后用純水或95%的乙醇依次清洗，保證其內壁不掛水珠，將清洗干凈的黏度計放入烘箱中烘干。清潔干燥的黏度計應防止灰塵落入其中。

4.2 實驗室環境的控制

4.2.1 實驗室清潔度

實驗室必須保持清潔，避免灰塵落入黏度計，切忌使用脫脂棉，以免黏度計的毛細管落入纖維，影響測量結果的準確性。

4.2.2 實驗室環境溫度

毛細管黏度計的玻璃膨脹系數為9×10－6/℃，當環境溫度過高或過低時，由于黏度計的熱脹冷縮，使黏度計中黏度液的有效體積發生變化，影響黏度液的加入量，從而影響校準結果。此外，室溫與液溫差值較大時，由于黏度液受溫度影響較大，也對裝液量產生較大影響。因此，一定要按照檢定規程要求，嚴格控制室溫，并提前4 h將被校黏度計放于檢定室。

4.3 恒溫槽溫度控制及測量準確性

4.3.1 恒溫槽的溫度波動

根據檢定規程，恒溫槽應控溫均勻，并且溫度波動不超過±0.01℃。液體黏度量值受溫度影響較大，一般石油產品的黏溫系數在 (0.03% ～0.1%)/±0.01℃之間[2]。當恒溫槽的溫度波動較大時，影響黏度液流出時間，對測量結果造成較大影響。

4.3.2 測溫設備準確度

由于各實驗室的測溫設備不相同，有的用數顯溫度計，有的用棒式玻璃溫度計，相對于后者，前者讀數直觀，進行溫度修正時不受實驗人員讀數誤差的影響，便于進行溫度控制。

4.4 裝液

在毛細管黏度計校準中，裝液也是影響校準結果的關鍵技術之一，裝液量不同則黏度計內的液位差也不同，影響黏度液的流出時間，從而影響測量結果。裝液前，將標準黏度液放入恒溫槽內恒溫至少30 min后方可裝液。毛細管黏度計需先把刻有充液線的支管浸入液體內，將液體吸至計時球的下標線處，迅速倒轉黏度計并擦凈管口，放入恒溫槽內，裝液時不得產生斷流和氣泡，由于人的熟練程度不一樣，在倒轉黏度計時如用力過大或速度較慢時會掉液，造成測量誤差，因此裝液時一定要仔細和小心。

4.5 調垂直

將黏度計放入恒溫槽中后，首先調節黏度計的垂直，用線墜線在兩個互成直角的方向調整黏度計毛細管的垂直，但是人眼的分辨力有限，并且人的視覺也有差別，還會存在一定的垂直偏差。筆者在工作實踐中還發現一些問題，恒溫槽中水循環及攪拌電機的振動，會使原來已調垂直的黏度計垂直度發生變化，校準毛細管黏度計時，毛細管傾斜1°就會給測量結果帶來0.6%的誤差[2]，毛細管垂直偏離最大不得超過0.2°。測量前及測量過程中，一定隨時調節黏度計的垂直。

4.6 計時誤差

計時誤差來自計時刻線的觀察和計時速度的控制兩方面。

計時刻線的觀察直接影響測量結果。工作毛細管黏度計計時刻線均是圍線，觀察者觀察環形計時標線時須前后重疊，即視線應與圍線上邊緣處于同一水平面上，使彎液面最低點與圍線上邊緣相切。要正確觀察計時刻線，在液體與刻線相切的瞬間計時，并熟練操作，減少計時誤差。

計時器計時應是液體彎液面最低點與刻線上邊緣水平面相切的瞬間。由于人的反應靈敏度不同，會產生計時速度誤差，對測量結果產生一定的影響。

4.7 液體殘留

吸液時，將液體吸到計時標線以上約5 mm處，過高則液體殘留增大，使測量結果變小，對于黏度較大的黏度液殘留量影響更大。吸液量過低，則可能因來不及調整讀數液面而造成誤差。控制計時球刻線以上的吸液高度，減小殘留，提高測量結果準確度。

4.8 測量不確定度評定影響

在本次能力驗證中，各實驗室評定測量不確定度差異較大，造成這種現象的原因是多方面的，有的是所使用的儀器不同引起的不確定度差異，有的是影響分量遺漏或對一些影響因素的評估過小或過大，從而影響不確定度評定結果。

5 不確定度評定[3]

5.1 數學模型

數學模型見公式 (2)，根據公式可得黏度計常數相對不確定度為

5.2 不確定度來源

標準黏度液的不確定度分量，包括標準黏度液定值不確定度、標準黏度液不穩定性引入的不確定度、溫度效應引入的不確定度 (其中又包括恒溫槽溫度波動引入的不確定度和測溫設備準確度引入的不確定度)。

流出時間的不確定度分量，包括測量重復性引入的不確定度、計時器示值誤差引入的不確定度、黏度計安裝傾斜引入的不確定度、裝液不準引入的不確定度。

5.3 不確定度評定

評定不確定度的方法很多，各實驗室受儀器設備、操作人員的熟練程度及主觀因素等影響，對黏度計校準結果的影響也不同，因而在不確定度評定過程中的各不確定度的分量也會不同，本文以編號為15的平氏毛細管黏度計為例，用GBW13603和GBW13604一級標準黏度液對該黏度計常數校準，評定出測量結果的不確定度為U=0.36%(k=2)，對于評定過程不再贅述。

6 結語

本文對工作毛細管黏度計 (平氏)校準中存在的主要問題進行了描述，并對校準過程中影響測量結果的因素進行了詳細分析，以期提高黏度計校準結果的準確度。本次計劃共有46家實驗室報名參加，涉及全國24個省區。其中有44家為滿意結果，占參加實驗室的95.7%;有2家實驗室為不滿意結果，占4.3%。本次毛細管校準能力驗證項目的開展填補了國內黏度計校準領域的空白，必將對國內黏度計校準技術的提高起到很大的促進作用。

[1]國家技術監督局.JJG 155－1991工作毛細管黏度計檢定規程[S].北京:中國計量出版社，1991.

[2]陳惠釗.黏度測量 [M].北京:中國計量出版社，2003.

[3]國家質量監督檢驗檢疫總局.JJF 1059.1－2012測量不確定度評定與表示[S].北京:中國質檢出版社，2012.