原子吸收光譜法對油品中錳的測定

2013-10-08 03:03:56張爽

中國科技信息 2013年17期

張爽

大慶煉化公司質量檢驗與環保監測中心潤滑油檢驗站, 黑龍江大慶 163711

前言

原子吸收光譜法是基于光源發出的被測元素特征輻射通過元素的原子蒸氣時被其基態原子吸收，由輻射的減弱程度測定元素含量的一種現代儀器分析方法，具有檢出限低、選擇性好、精密度高、抗干擾能力強、分析速度快、應用范圍廣、試樣用量小等優點[1]。

食用油的質量安全與我們的身體健康密切相關，其在原料種植、加工生產、運輸與貯存過程可能會引入錳元素等重金屬。重金屬容易在人體中積累，不易排出體外，長期積累會造成慢性中毒。其中錳的限量約為0.05 mg·kg-1。王琳琳等[2,3]利用ICP-MS法分析食用油中的錳等元素，實現了樣品無需消解、直接進樣，有效的提高了檢測效率。汽油的錳絕大部分仍滯留在催化器、發動機和排氣系統內，只有極少部分能排出。不僅因重金屬積累引起火花塞失靈、排氣門壽命縮短等問題而且還會引起環境污染。楊勇[5]研究了汽油中錳元素的影響因素，確定了最優條件。利用錳元素示蹤研究石油運移，具備原位微區分析的特點，所以在示蹤研究復雜原油運移時，具有獨特優勢。曹劍等[4]研究了利用錳元素示蹤準噶爾盆地原油，對原油勘探、開發具有深遠的意義。通過以上說明，錳元素在油品中的作用意義深遠，但是目前大部分沒有系統的研究。

本文通過用原子吸收法測定食用油、汽油、石油中的錳，測定的影響因素，最佳的測定條件，校準曲線，對錳元素在油品中的測定進行了系統研究，具有深遠意義。

1. 材料與方法

1.1 實驗儀器：原子吸收分光光度計：日本島津公司生產的AA-6300C型原子吸收分光光度計。錳空心陰極燈：額定工作電流10 mA。

1.2 實驗方法：汽油中錳含量的測定按照SH/T0711-2002《汽油中錳含量測定法（原子吸收光譜法）》。食用油錳含量的測定按照GB2716-2005《食用植物油衛生標準》[6,7]，原油中錳元素測定按照SH/T0711-2002《原油中錳含量測定法（原子吸收光譜法）》。

1.3 標準曲線

在四個50 mL容量瓶中分別加入30 mL甲基異丁基酮（MIBK）和5.0 mL的樣品油。向每個容量瓶中分別加入5.0 mL錳標準溶液A、B、C。另一個作為樣品空白。用0.5 mL移液管向四個容量瓶中分別加入0.1 mL碘-苯溶液或者溴-四氯化碳溶液，搖勻。反應大約1分鐘。用甲基異丁基酮（MIBK）稀釋至刻度。即錳標準曲線溶液的濃度分別為0 mg/mL、1.33 mg/mL、2.66、3.99 mg/mL。

2. 結果與討論

2.1 油品的測定

在裝有30 mL甲基異丁基酮（MIBK）的50 mL容量瓶中，用移液管加入5.0 mL的食用油、原油、汽油。用0.5 mL移液管向四個容量瓶中分別加入0.1 mL四氯化碳溶液，搖勻。反應大約1分鐘。在279.5 nm波長，在原子吸收分光光度計上依次噴入標準工作曲線溶液和食用油、原油、汽油樣品溶液，記錄吸光光度值。

2.2 測定的影響因素

2.2.1 樣品預處理的影響

因油的黏性比較大，容易造成樣品進樣困難，進而影響測定效果。為保證進樣時樣品的順利提升與霧化，根據相似相溶原理，依據油類物質，最常見的溶劑有航空煤油、苯或甲苯等。

2.2.2 燈電流的影響

空心陰極燈的發射特征依據于燈電流：如果燈電流小，燈發射出的譜線的多普勒變寬和自吸收效應就會減小，元素的燈發射線半寬變窄，吸收靈敏度就會增高。在常用分析工作中，選用電流的范圍在20%-60%之間比較合適。通常是通過測定吸光度隨工作電流的變化曲線來選擇適宜的燈電流。選取食用油、汽油、原油，在燃助比分別為1.5 : 15、1.8 : 15 和2.1 : 15 的條件下，變化燈電流，分別測定食用油、汽油、原油樣品中的錳含量。