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抗壞血酸鈣水溶液顏色檢測(cè)方法的改進(jìn)

2013-10-09 03:28:04王云霞劉小森
河北工業(yè)科技 2013年1期
關(guān)鍵詞:實(shí)驗(yàn)檢測(cè)方法

王云霞,劉小森

(華北制藥維爾康制藥有限公司,河北石家莊 050031)

抗壞血酸鈣(VC-Ca)是抗壞血酸系列產(chǎn)品之一,具有抗壞血酸和活性鈣的雙重功效??箟难徕}溶液顏色是用來評(píng)價(jià)抗壞血酸鈣質(zhì)量的一個(gè)重要指標(biāo)。目前,紫外-可見分光光度法是測(cè)定抗壞血酸鈣溶液顏色的唯一標(biāo)準(zhǔn)方法。2010年版《中華人民共和國藥典》規(guī)定抗壞血酸鈣溶液顏色的檢測(cè)方法如下:取抗壞血酸鈣3.0g,加水30mL使其溶解,經(jīng)G4垂熔玻璃漏斗過濾;取濾液,在分光光度計(jì)420nm波長處測(cè)定吸光度,不得大于0.06[1]。實(shí)踐發(fā)現(xiàn),VC-Ca是二水合物,為三斜結(jié)晶性粉末,其水溶液不穩(wěn)定,極易氧化,水溶液的顏色隨著時(shí)間的延長越變?cè)缴?,最終導(dǎo)致無法用分光光度計(jì)直接測(cè)定穩(wěn)定的溶液吸光度,對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響很大[2-7]。為此,通過摸索改變?nèi)芤涵h(huán)境,加入穩(wěn)定劑,抑制溶液顏色變化,使吸光度穩(wěn)定時(shí)間延長。該方法所得結(jié)果比較令人滿意,其準(zhǔn)確度、精密度很好,能滿足抗壞血酸鈣質(zhì)量的檢測(cè)需要。

筆者提供了一種準(zhǔn)確檢測(cè)抗壞血酸鈣溶液顏色的新方法,對(duì)抗壞血酸鈣溶液的顏色進(jìn)行了定量測(cè)定,其靈敏度、穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很理想,為促進(jìn)抗壞血酸鈣質(zhì)量的進(jìn)一步提升提供了有效的指導(dǎo)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

儀器:分光光度計(jì);G4垂熔玻璃漏斗;抽濾瓶;真空泵;帶塞玻璃試管等。

試劑:純化水、酸試劑等。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

取抗壞血酸鈣3.0g,加水15mL和一種酸試劑(不影響測(cè)定溶液的體積),搖勻使VC-Ca溶解,經(jīng)G4垂熔玻璃漏斗過濾。取濾液,立即在分光光度計(jì)420nm波長處測(cè)定吸光度A。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

選用5批成品VC-Ca物料進(jìn)行實(shí)驗(yàn),結(jié)果見表1和表2。

表1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果Tab.1 Results of test

表2 吸光度A變化實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)Tab.2 Test data of absorbance A

2.2 精密度實(shí)驗(yàn)和加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

稱取同批次、同質(zhì)量經(jīng)加速的VC-Ca樣品9份,分成3組,每組3份,以2g加水15mL所得溶液檢測(cè)吸光度A為標(biāo)準(zhǔn)。分別加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%,100%,120%的抗壞酸鈣進(jìn)行回收率測(cè)定,結(jié)果見表3。

表3 精密度和加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果Tab.3 Test results of degree of precision and labelling recovery rate

由表3可知該方法精密度高,重現(xiàn)行好;RSD值<10%,回收率為95.00%~110.00% ,說明該方法的準(zhǔn)確度較高。

3 結(jié) 語

用改進(jìn)后的分光光度法測(cè)定VC-Ca溶液的吸光度,避免了VC-Ca溶液顏色迅速變化的現(xiàn)象,并且此方法從配制到檢測(cè)整個(gè)過程吸光度穩(wěn)定,可以精確檢測(cè)到具體穩(wěn)定的數(shù)值,方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確,為提高VC-Ca質(zhì)量提供了可靠的數(shù)據(jù)支持。

/References:

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