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海帶中碘的簡(jiǎn)單檢驗(yàn)和提取方法

2013-10-09 08:48:44劉文明王應(yīng)紅萬(wàn)東海
化學(xué)教與學(xué) 2013年12期
關(guān)鍵詞:方法

劉文明 王應(yīng)紅 萬(wàn)東海

(四川省樂山師范學(xué)院化學(xué)學(xué)院 四川 樂山 614000)

海帶中的碘,通常以無機(jī)碘化物和有機(jī)碘化合物兩種形態(tài)存在。把海帶中的碘轉(zhuǎn)變?yōu)閱钨|(zhì)碘的方法有灰化水溶氧化法,研磨水溶氧化法和直接氧化等,其中灰化水溶氧化法使碘的轉(zhuǎn)化更完全;濃縮碘單質(zhì)的常用方法是使用有機(jī)溶劑從水溶液中萃取碘。從碘單質(zhì)的水溶液和有機(jī)溶液中制取固體碘非常不容易,采用常壓蒸餾法的蒸汽中含有大量的碘;采用減壓蒸餾法要求系統(tǒng)壓強(qiáng)很低,需降到15mm汞柱以下,一般中學(xué)無條件用此方法做實(shí)驗(yàn);如果用乙醚萃取碘,在45℃以下蒸去乙醚可得固體碘,但乙醚易揮發(fā),容易污染環(huán)境。把海帶中的碘轉(zhuǎn)化為單質(zhì)碘的通常做法是,首先將海帶粉碎成盡可能小的粉粒或灰化,再用水溶解碘離子,然后加入合適的氧化劑將碘離子氧化為碘單質(zhì)。

一、海帶中碘的簡(jiǎn)單檢驗(yàn)方法

如果采用灰化氧化法先將海帶中的碘轉(zhuǎn)化為無機(jī)碘離子,再用水作溶劑來溶解碘離子,并加入氧化劑將碘離子氧化為碘單質(zhì),然后用淀粉來檢驗(yàn),其中灰化過程耗時(shí)太長(zhǎng),浪費(fèi)時(shí)間,教學(xué)效率較低,可用以下方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

1.從刷去表面灰塵的海帶上取一條長(zhǎng)6~9cm,寬3~5cm的海帶皮,置于培養(yǎng)皿中,再加入2~3 mL3%~10%H2O2溶液,使海帶至少有一面浸入過氧化氫溶液中,蓋好蓋子,待3~5min后,將海帶皮取出,在被H2O2浸沒過的海帶表面上滴加淀粉溶液,立即呈現(xiàn)藍(lán)色,也可以取溶液來檢驗(yàn)。

2.按照上面的方法,用膠頭滴管吸取過氧化氫并滴幾滴在海帶皮上,待2~3min后,再滴淀粉溶液于被過氧化氫浸濕過的海帶表面上,也會(huì)立即呈現(xiàn)藍(lán)色。

3.從刷去表面灰塵的海帶上取一塊面積約為10的海帶皮,置于在小燒杯中,加入2~3 mL濃硫酸,用玻棒輕輕攪動(dòng),4~6 min后,在搖動(dòng)下用膠頭滴管吸取溶液約1mL并緩緩滴加到盛有2~3mL蒸餾水的試管中,再滴入淀粉溶液,溶液立即呈現(xiàn)藍(lán)色。如果稍稍加熱燒杯中的濃硫酸,很快海帶就會(huì)溶解,將熱的海帶溶液滴加到冷水中會(huì)出現(xiàn)爆沸現(xiàn)象,非常危險(xiǎn),因此應(yīng)冷卻后再進(jìn)行檢驗(yàn)。由于使用濃硫酸存在危險(xiǎn)性,當(dāng)有條件使用其他方法時(shí)最好不用此方法來檢驗(yàn)。

二、從海帶中提取碘的簡(jiǎn)單方法

海帶中碘的含量一般在 0.2%~1.0%之間,因此要制得碘的單質(zhì)必須用較多的海帶。用灰化法將海帶中的碘轉(zhuǎn)化為無機(jī)碘離子耗時(shí)、費(fèi)力、耗燃料多;用過氧化氫直接氧化法將海帶中的碘離子轉(zhuǎn)變?yōu)閱钨|(zhì)碘,海帶中的有機(jī)碘轉(zhuǎn)化較慢,難轉(zhuǎn)化完全,但實(shí)踐證明,取相同質(zhì)量的海帶,使用這兩種不同方法最終獲得的碘質(zhì)量十分接近。本實(shí)驗(yàn)采用過氧化氫直接氧化法(浸泡時(shí)間應(yīng)長(zhǎng)一些)將海帶中的碘離子轉(zhuǎn)變?yōu)閱钨|(zhì)碘,然后進(jìn)行以下分離提取工作。

1.用少量四氯化碳萃取水溶液中的碘,采用少量多次方法,至到水層接近無色為止。

2.將萃取到的碘的四氯化碳溶液都倒入分液漏斗中,在劇烈振蕩下,用少量氫氧化鈉溶液(濃度宜大,體積宜小)溶解四氯化碳溶液中的碘,至到四氯化碳層紫色完全消失,這時(shí)四氯化碳溶液中的碘幾乎完全轉(zhuǎn)化為碘離子和碘酸根離子,從而進(jìn)入氫氧化鈉溶液中,然后靜置,分出水層。反應(yīng)方程式如下:

3.向分出的水層溶液置于碘量瓶或小燒杯中,加入適量的稀硫酸(濃度宜大,體積宜小)酸化,振蕩,使溶液中的碘離子和碘酸根離子完全轉(zhuǎn)變?yōu)榈鈫钨|(zhì),由于碘在水中的溶解度極小 (25℃時(shí)碘的溶解度為0.034g/100g),較多的碘從溶液中析出,靜置,傾析,晾干可得固體碘。反應(yīng)方程式如下:

注意:市售的海帶有的含碘極少甚至不含碘,在同一條海帶皮上也出現(xiàn)部分含碘極少甚至不含碘現(xiàn)象。

[1] 唐敏.碘和四氯化碳的分離實(shí)驗(yàn)研究[J].化學(xué)教學(xué),2010,(5):17

[2] 人民教育出版社,課程教材研究所,化學(xué)課程教材研究開發(fā)中心.化學(xué)選修 6[M].北京:人民教育出版社,2007:20-21

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