張小海,李 堅,劉二軍,王 超
(1.南昌航空大學 無損檢測技術教育部重點實驗室,南昌 330063;2.江蘇申港鍋爐有限公司,張家港 215627)
近年來,在無損檢測技術不斷發展下,無損檢測實驗室無論從數量還是規模上都得到了快速發展。究其原因,一方面是由于人們對產品質量,特別是工程質量方面的要求越來越高;另一方面,隨著無損檢測技術的發展,檢測儀器越來越智能化和便攜化,檢測方法也更加簡單與直觀,使各檢測實驗室或機構對外檢測業務的開展變得更方便。無損檢測實驗室作為第三方質量控制的主體,主要應用超聲、射線、磁粉、滲透等無損檢測方法對鋼結構、在役壓力容器、核設備等進行無損探傷,并向委托方提供具有法律效力的檢測報告,即是以自身的技術能力向社會提供公正、客觀的檢測數據及結果的技術服務組織。因此,對實驗室檢測能力的驗證就顯得尤為重要。能力驗證(Proficiency Testing)是利用實驗室間比對確定實驗室的檢測能力的活動。它是為確定某個實驗室進行某項特定檢測的能力以及監控其持續能力而進行的一種實驗室間比對,也是我國對實驗室計量認證及滿足ISO/IEC 17025-2005《檢測和校準實驗室能力的通用要求》標準的規定[1]。同時,能力驗證是維持國際互認的技術基礎,是認可機構確定實驗室能力的重要技術手段。雖然無損檢測實驗室的規模近年來發展迅速,但對無損檢測實驗室的檢測能力的評價方法研究及應用顯得較為薄弱,對檢測能力驗證的數理統計方法應用甚少。因此,通過超聲檢測的應用實例,將Z比分數和En比率值兩種統計方法應用于無損檢測實驗室的檢測能力比對,研究能力驗證方法在無損檢測實驗室的應用,有利于對無損檢測實驗室的檢測能力作出正確的評價,使實驗室的檢測能力得到提高。
該統計方法是當前國際上實驗室能力驗證中最常使用的方法。它是一種不易受到異常值影響的統計方法,以中位值代替平均值,以標準化IQR代替標準偏差來評價各實驗室的檢測能力。在數據處理過程中,通常不需剔除異常值,因此能準確反映數據的統計特征。該統計方法采用Z值來評定參加能力驗 證 的實驗室的 檢 測 能 力[2-3]。Z 的 計 算 公式為:

式中:中位值是指一組按大小順序排列的數據的中間值,若 N 為奇數,則以X(N+1)/2的結果數值為中位值;若N為偶數,則兩個中心值的平均值為中位值,即(XN/2+XN/2+1)/2。
以標準化四分位間距(NIQR)作為允許離散度。設A=(N-1)/4,B=3(N-1)/4,用[]表示整數部分,則下四分位為:

從計算公式可以看出,在穩健統計法中,中位值只與數據列中間的一個或兩個數據有關。下四分位Q1與 X[A+1],X[A+2]兩個數據有關(當A為整數時,只與X[A+1]一個數據有關)。同樣,上四分位Q3也只與一個或兩個數據有關。因此,在穩健統計法中直接決定統計參數的數據不超過6個,特別是從 X1到 X[A]以及從X[B])到XN數據列兩端的數據均不參與計算,對統計參數沒有貢獻。所以穩健統計法是將極端數據對統計結果的影響降至最低的統計方法。目前,穩健統計法是檢測實驗室能力驗證中較常采用的方法[4-7]。
在檢測實驗室間比對中,Z比分數表明了實驗室的測試接近給定值(比如中位值)的程度。正常情況下,Z值將大致呈正態分布,Z值評估落在|Z|≤3之外的概率僅為0.3%,所以|Z|>3是非常少見的,可以認為是小概率事件,并依此作為檢測能力離群與否的判定依據。用Z比分數對參加實驗室間比對、能力驗證結果的評定按以下方法進行,如表1所示。若一個結果的Z值的絕對值越接近于0,則表示該結果與其它實驗室的結果符合得越好。Z值的正負號表示結果是太高或是太低。

表1 Z比分數法的結果評定
在測量比對中,對于實驗室間的能力驗證計劃結果的統計設計也通常采用國際上普遍接受的En比率值來進行評價。尤其是在計量比對,特別是量值比對中,En比率值是一致性判別的首選因子。可以使用En比率值來評價某一實驗室的每一個單獨的結果。其定義為:

式中:xlab為參加實驗室的結果;xref為參考實驗室的結果或參考值;Ulab為參加實驗室報告的不確定度;Uref為參考實驗室報告的不確定度或參考值。
因此,利用En比率值評定測量結果的前提是必須正確評定該實驗室對該項測量的不確定度。從式(6)可知,En比率值表明參加實驗室是否是在參考值(給定值)的特定測量不確定度中。En比率值并不表明哪個參加實驗室的結果最接近參考值(因為En比率值的計算與分母中的合成不確定度大小有關,所以En值大或小,都有可能表明參加實驗室的測量結果與參考值接近),它只表明其測量結果是否符合對實驗室要求的不確定度。因此,當En值的絕對值不大于1時為滿意結果(越接近零越好),當En絕對值大于1時為不滿意結果,如表2所示。

表2 En比率值法的結果評定
用En比率值法對參加實驗室間比對、能力驗證結果的評定按以下方法進行。從式(6)可知,En比率值與測量參數的不確定度有關,不確定度的計算可根據不確定度傳播定律[8]:

式中:uc(y)為被測量的合成不確定度,u(xk)為輸入分量的不確定度,可以由A類、B類不確定度評定獲得為在其它分量不變時,x變化單位量時引起k的y的變化值,稱為靈敏度系數。擴展不確定度為:

式中:kp為在置信概率p(一般取95%)下的包含因子。根據式(7),(8)可以計算出Ulab和Uref。再應用式(6)得到測量參數的En值。
通過上述對能力驗證、實驗室間比對基本方法的介紹,根據無損檢測實驗室的特點及能力驗證的內容設計試驗方案,對無損檢測實驗室檢測能力進行評價。試驗采用模擬實驗室的方法進行,即以來自不同檢測室的10臺超聲檢測儀模擬10家不同的無損檢測實驗室參加能力比對活動,并對超聲檢測結果進行處理分析。
焊縫的超聲探傷是各檢測實驗室在日常的檢測過程中遇到比較多的,特別是在鋼結構檢測方面,主要是檢測鋼柱、鋼梁的焊縫。故實驗樣品采用對接焊焊板,并選擇焊板厚度T=25mm。由權威機構制作,焊縫內有一缺陷。為保證試驗的公平性,所檢測的對象為同一焊板。超聲儀為各單位日常開展對外業務所用的儀器,具有一定的代表性。儀器的各項參數的設計與校準應與平時使用時相同。本次模擬試驗中采用常用的探神系列儀器及PXUT-27型超聲儀,使用2.5PK2.0探頭。檢測參數的選擇是實施能力驗證重點考慮的因素,應具有代表性。根據焊縫探傷檢測報告的要求,其結果一般會記錄缺陷深度、缺陷當量、缺陷指示長度、缺陷最高波幅距基準面的水平距離等參數,并根據這些參數依照檢測標準的要求對焊縫的質量進行評定[9]。綜合這些因素,試驗選用探傷所得缺陷的深度參數作為比對的對象。
此次能力驗證計劃采用的是單個樣品,故直接采用Z比分數的方法對結果進行計算分析,其計算公式如式(1)。表3為參加比對的各個模擬實驗室的測量結果。中位值和標準化NIQR由10個模擬實驗室的測量結果,根據上述中位值的計算公式計算所得,如表3所示。根據所得到的中位值和標準化NIQR,依照式(1)對各個模擬實驗室的測量參量的Z比分數進行計算,并根據能力評價的要求進行評價,得到如表4的評價結果。

表3 缺陷埋深的中位值和標準化NIQR
根據統計方法的要求,在利用En比率值對數據結果進行處理時,要計算各參量的測量不確定度。試驗中進行比對的參數是缺陷埋深,故各模擬實驗室在測量過程中對該參數的不確定度均要按式(7)和(8)進行計算。根據穩健統計技術,對于檢測能力,統計量中位值具有穩健性。因此,采用中位值為參考值xref進行計算,在試驗中xref=10.05mm,Uref=1.22mm。根據測量數據得到計算結果如表5。

表4 各實驗室測得的Z比分數及其評價結果

表5 各實驗室測得的En比率值及評價結果
分析以上兩種比對方法得出的結果可知,除3號實驗室評價結果有偏差外,其余實驗室的評價結果均一致。Z比分數法得出2號實驗室的數據為不滿意結果,同樣用En比率值法評價的2號也為不滿意結果。對于3號實驗室|Z|=2.4,處于2與3之間,為可疑狀態,而其|En|=0.87,雖然按En比率值法評價為滿意狀態,但其|En|值接近于1,如果不特別關注,也易變為不滿意狀態(因為En比值法無中間可疑狀態)。由此可見,運用兩種方法對無損檢測實驗室能力比對的比對數據進行統計計算,可以得到相似的統計結果。故可以采用這兩種方法對無損檢測實驗室的能力進行驗證,從而評價各無損檢測實驗室的檢測能力。在實際的實驗室能力比對中當遇到這種情況時,此兩個實驗室均需要依照能力驗證糾正活動的要求進行整改,尋找和分析出現離群的原因,開展有效的整改活動,并將詳細的整改報告以書面形式,在規定時間內提交審查。對于結果中出現可疑值的實驗室,建議其認真開展自我核查并提交核查報告,以確保檢測實驗室的檢測能力可靠、穩定。
將Z比分數和En比率值兩種統計方法應用于無損檢測實驗室的檢測能力比對。在比對過程中,兩種統計方法均是采用中位值作為參考值進行計算,統計結果更準確,從而對各實驗室的能力做出正確的評價。所進行的雖然是模擬實驗,但其方法具有一定的參考作用,可應用于無損檢測實驗室或機構的檢測能力比對。在無損檢測實驗室能力比對試驗中,可根據實際情況選擇其中一種進行比對試驗,采取另一種方法驗證評價結果,從而對各無損檢測實驗室或機構的檢測能力作出正確的評價。
[1]ISO/IEC 17025-2005 檢測和校準實驗室能力的通用要求[S].
[2]馬沖先.能力驗證及其評價[J].理化檢驗-化學分冊,2005,41(11):861-870.
[3]符穎操,羅茜.實驗室間比對結果分析統計方法的探討[J].理化檢驗-物理分冊,2006,42(6):295-299.
[4]劉啟敏.校準實驗室如何進行比對[J].計量與測試技術,2009,36(6):55-56.
[5]陳鈞.能力驗證結果統計處理中幾種改進的穩健算法[J].計量技術,2010(12):71-73.
[6]邢小茹,馬小爽,田文,等.實驗室間比對能力驗證中的兩種穩健統計技術探討[J].中國環境監測,2011,27(4):4-8.
[7]郭亞帆.穩健統計以及幾種統計量的穩健性比較分析[J].統計研究,2007,24(09):82-85.
[8]JJF 1059-1999測量不確定度評定與表示[S].
[9]夏紀真.超聲波無損檢測技術[M].廣州:廣東科技出版社,2009.