原子吸收光譜法測(cè)定鋅精礦中銀量

李志珍

(銅冠池州公司黃山嶺鉛鋅礦，安徽 池州 247157)

1 引言

鋅是有色金屬中價(jià)值較高的元素，在國(guó)民經(jīng)濟(jì)建設(shè)中具有重要的作用，因鋅精礦中銀在冶煉過程中回收率很低，所以大多不計(jì)價(jià)，準(zhǔn)確及時(shí)地測(cè)定鋅精礦中銀的含量，對(duì)于改進(jìn)礦山選礦工藝，提高資源綜合回收利用率都具有重要的指導(dǎo)意義。

常規(guī)的火試金分析法測(cè)定鋅精礦中銀的含量[1－2]，成本高，操作流程長(zhǎng)，易污染環(huán)境;分光光度法需使用有機(jī)試劑[3－4]，分析精度低，操作誤差大，不能滿足指導(dǎo)生產(chǎn)的要求。

本文采用鹽酸、硝酸溶解測(cè)定鋅精礦中銀的成分[5－6]，具有操作簡(jiǎn)單快速、重現(xiàn)性好和準(zhǔn)確度高的特點(diǎn)。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 試劑和儀器

2.1.1 試劑

所用試劑為分析純和優(yōu)級(jí)純，實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水。

金屬銀(純度≥99.99%)

鹽酸(ρ1.19g/mL)

硝酸(ρ1.42g/mL)

鹽酸(1+1)

硝酸(1+1)

硫脲50g/L

銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取 0.5000g金屬銀于150mL燒杯中，加入20mL硝酸(1+1)，低溫溶解完全，煮沸驅(qū)除氮的氧化物，冷卻后，移入至1000mL容量瓶中，加入20mL硝酸(1+1)，用蒸餾水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.5mg銀。

銀標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.00mL銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸 (1+1)，用蒸餾水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含50μg銀。

2.1.2 儀器及工作條件

TSS－990原子吸收光譜儀

銀空心陰極燈

燈電流5mA

波長(zhǎng) 328.1nm

光譜通帶0.7nm

氧化性藍(lán)色火焰

150mL燒杯;100mL、1000mL 容量瓶;10.00mL移液管

2.2 雜質(zhì)離子干擾、精密度、回收率試驗(yàn)

移取5mL銀標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL燒杯中，分別加入雜質(zhì)元素，以下按實(shí)驗(yàn)方法操作，結(jié)果表明，當(dāng)相對(duì)誤差在±5%時(shí)，下列共存離子(以mg計(jì)):Zn(200)、Ca(25)、Cu(200)、Sb(10)、As(IlI)(4)、Cd(30)、Sn(Ⅳ)(0.5)不干擾測(cè)定

對(duì)同一個(gè)鋅精礦樣品中銀獨(dú)立測(cè)定7次，計(jì)算其精密度;在樣品試液中加入銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，考察其回收率。具體試驗(yàn)數(shù)據(jù)見下表:

表1 精密度、回收率試驗(yàn)數(shù)據(jù)匯總表

3 分析步驟

稱取0.2000g～0.5000g樣品于150mL燒杯中，用水潤(rùn)濕，加入10mL鹽酸，煮沸分解硫化物，再加5mL硝酸，加入 5mL高氯酸，繼續(xù)加熱冒濃煙3～5min，取下冷卻，用水洗表皿用杯壁，加鹽酸(加入量使最后溶液測(cè)定酸度體積比保持在10%)煮沸使可溶性鹽類溶解，冷卻至室溫，加5%硫脲5mL，移入100mL容量瓶中，以水定容，靜置或干過濾，溶液按儀器測(cè)定條件測(cè)定。

于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)328.1nm處，用空氣－乙炔火焰，以水調(diào)零測(cè)量試液的吸光度，以所測(cè)試樣的吸光度減去隨同試樣空白吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的銀濃度。

工作曲線的繪制:分別移取 0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL 銀標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻。此標(biāo)準(zhǔn)銀濃度依次為 0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00μg/mL。

在與試樣測(cè)定相同條件下測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度，減去標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中“零”濃度溶液的吸光度，以銀濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

4 分析結(jié)果的計(jì)算

按下式計(jì)算銀的含量，單位以g/t表示:

式中:

P—從工作曲線上查得的銀濃度，單位為微克每毫升(ug/mL);

v—試液的體積，單位為毫升(mL);

m—試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。

5 注意事項(xiàng)

(1)高氯酸煙不能蒸得太干，否則測(cè)定結(jié)果會(huì)偏低。

(2)對(duì)于含鉛高于5%的樣品，可在測(cè)定溶液中加入5g/L硫脲。

(3)稱樣量大、測(cè)定體積小或含量低于50g/t時(shí)，要用氘燈扣除背景吸收。

6 結(jié)論

本文提出了在鹽酸介質(zhì)中，利用銀空心陰極燈發(fā)射的特征譜線，測(cè)定溶液中銀的吸光度，溶液中共存的各種陰、陽離子對(duì)銀的火陷法測(cè)定幾乎不產(chǎn)生干擾，進(jìn)而查出其相應(yīng)的銀濃度，從而計(jì)算銀的含量。該方法用于鋅精礦中銀的測(cè)定，能滿足礦山生產(chǎn)分析的需要。

[1]巖石礦物分析編寫組.巖石礦物分析(第一分冊(cè))[M].北京:地質(zhì)出版社，1991:860－863.

[2]北京礦冶研究總院分析室.巖石及有色金屬分析手冊(cè)[M].冶金工業(yè)出版社，1990:224－224.

[3]銅陵有色設(shè)計(jì)院化驗(yàn)室.分析規(guī)程[M].銅陵新華印刷廠印刷.1993:20－23.

[4]高銀香，刁憬平，余仲倫.地質(zhì)樣品中金銀的一次熔礦測(cè)定[J].大科技.2012.3:174－174.

[5]成都印鈔公司.現(xiàn)代金銀分析[M].冶金工業(yè)出版社，2006:274－275.

[6]北京礦冶研究總院測(cè)試研究所.有色冶金分析手冊(cè)[M].冶金工業(yè)出版社，2004:292－294.