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八珍丸中川芎、當歸薄層色譜定性鑒別的研究

2013-11-13 07:25:00李月平
科技視界 2013年15期

譚 杰 陳 琤 李月平

(重慶市黔江食品藥品檢驗所,中國 重慶 409000)

八珍丸由黨參、炒白術、茯苓、甘草、當歸、白芍、川芎、熟地黃等8味中藥組方,具有補氣益血的作用,臨床上主要用于治療氣血兩虛、面色萎黃、食欲不振、四肢乏力、月經過多。[1]《中華人民共和國藥典》2010版一部收載的八珍丸中有甘草和白芍的薄層色譜鑒別,無川芎、當歸的薄層色譜鑒別,由于當歸、川芎均含有阿魏酸,單獨做當歸或川芎專屬性差,故將當歸、川芎作為一個整體來鑒別[2-4],探索八珍丸中是否可以將川芎、當歸作為定性鑒別。

1 材料

1.1 儀器與試藥

ZF-90型多功能暗箱式紫外透射儀;0.4%NaOH硅膠G薄層板為自制,試劑均為分析純。

1.2 對照品與樣品

1.2.1 對照品:川芎對照藥材,批號為120918-201110,由中國食品藥品檢定研究院提供;當歸對照藥材,批號為120927-201014,由中國藥品生物制品檢驗所提供。

1.2.2 樣品:八珍丸樣品由廣西梧州三鶴藥業有限公司提供,為黑褐色大蜜丸,規格9g*10/盒,選擇了同品牌八珍丸的三個不同批次。樣品1批號為121001,樣品2批號為130101,樣品3批號為130401。

2 方法與結果

2.1 溶液的制備

1)樣品溶液的制備:取樣品八珍丸各9g,剪碎,加硅藻土5g,研勻,加氨水5ml和乙醇50ml,振搖后靜置30分鐘,超聲 15分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加乙醇1ml使溶解,作為供試品溶液。

2)對照藥材溶液的制備:取川芎對照藥材0.5g,加氨水5ml和乙醇50ml,振搖后靜置30分鐘,超聲15分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加乙醇2ml使溶解,作為對照藥材溶液[2];取當歸對照藥材0.3g,加氨水2ml和乙醇25ml,振搖后靜置30分鐘,超聲15分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加乙醇1ml使溶解,作為對照藥材溶液。

3)陰性對照溶液的制備:按處方配比模擬標準工藝制成缺川芎和當歸兩味藥材的陰性對照樣品,粉粹,粉末過5號篩,稱取陰性對照樣品粉末9g,加氨水5ml和乙醇50ml,振搖后靜置30分鐘,超聲15分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加乙醇2ml使溶解,作為陰性對照溶液。

2.2 薄層色譜鑒別

按照薄層色譜法(《中國藥典》2010版一部附錄VI B)試驗,吸取上述三種溶液各10μl,分別點于同一硅膠薄層板上,以乙醚-乙酸乙酯-甲酸(10:50:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(254nm和365nm)下檢視,供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點,而陰性對照品液在相應的位置上無上述主斑點。重復試驗,結果相同。見圖1。

圖1

薄層色譜圖代碼:1、2、3為陰性對照溶液;4為樣品1溶液;5為樣品2溶液;6為樣品3溶液;7為川芎對照藥材溶液;8為當歸對照藥材溶液。

2.3 結果和分析

八珍丸組方中含有當歸和川芎,當歸和川芎都含有阿魏酸,單獨用當歸對照藥材或者川芎對照藥材做八珍丸薄層色譜定性鑒別,當歸和川芎互相有干擾,因此本方法采用的陰性對照藥材里沒有川芎和當歸,對照藥材同時使用川芎對照藥材和當歸對照藥材。

經過考查,以上方法簡便易行,斑點清晰,結果明確。

3 討論

本方法采用了堿化的硅膠G板[2],用乙醚-三氯甲烷-甲酸(10:50:1)為展開劑,相比普通硅膠G板,在紫外光燈(254nm和365nm)下檢視均斑點清晰明顯,陰性對照沒有干擾,且分離效果較好。

采用薄層色譜法,對八珍丸中川芎、當歸進行薄層定性鑒別,經實驗證明方法可行,斑點清晰,分離效果好,不失為八珍丸中川芎、當歸的有效定性鑒別方法。

[1]中國藥典[S].一部,2010:434.

[2]杜云.當歸活血膠囊的質量研究[J].時珍國醫國藥,2006,12(17):2411.

[3]果茵茵,李平,李紅衛,等.醒腦益智顆粒質量標準研究[J].中成藥,2007,3(29):389.

[4]劉新,林於.獨活寄生合劑質量標準研究[J].中成藥,2006,9(28):1284.

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